《芦丁提取实验》PPT课件.ppt

实验三实验三芦丁的提芦丁的提取、分离与鉴定取、分离与鉴定o1.1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。黄酮类化合物的原理及操作。o2.2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定方法。方法。一、实验目的要求一、实验目的要求二、芦丁的结构与性质及其二、芦丁的结构与性质及其提取原理提取原理芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其具有维生素具有维生素P P样作用，有助于保持及恢复毛细血管样作用，有助于保持及恢复毛细血管正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。芦丁的物理性质芦丁的物理性质：浅黄色细小结晶，熔点浅黄色细小结晶，熔点177-178。芦丁。芦丁易溶于易溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。碱提酸沉法碱提酸沉法提取芦丁提取芦丁 芦丁结构中由于具有芦丁结构中由于具有酚羟基酚羟基，能，能与碱反应生成盐而溶于水中，向与碱反应生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则可游离析此盐溶液中加入酸，则可游离析出，因此可采用出，因此可采用碱提取酸沉淀法碱提取酸沉淀法。三、药材及试剂三、药材及试剂槐米槐米(白槐花）白槐花）氢氧化钙、氢氧化钙、2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液、的甲醇溶液、2%2%柠檬酸的甲柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、醇溶液、镁粉、10%10%-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、乙醇、乙醇、pHpH试纸。试纸。四、实验操作步骤及注意事项槐米（槐米（搓碎搓碎10g）置置250ml烧杯中，加水烧杯中，加水150ml，搅拌，搅拌下加入加入氢氧化钙氢氧化钙调节至调节至pH8-9，加热，加热煮沸，保持煮沸，保持30min（维持（维持pH8-9），），趁热过滤趁热过滤残渣残渣滤液滤液在在60-70下用浓盐酸调节下用浓盐酸调节pH至至4-5充分静置充分静置1h，沉淀完全，沉淀完全，抽滤抽滤滤液滤液(回收回收)沉淀（沉淀（粗制芦丁）粗制芦丁）沉淀（粗制芦丁沉淀（粗制芦丁）重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中（1 1：200200），），加热煮沸加热煮沸15min15min后趁热抽后趁热抽滤滤（抽滤瓶先预热）（抽滤瓶先预热）残渣残渣滤液滤液充分静置，抽滤，于充分静置，抽滤，于60-60-70 70 下低温干燥下低温干燥芦丁（精制品）芦丁（精制品）取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验（1 1）取上述溶液）取上述溶液1-2ml1-2ml，加盐酸，加盐酸2d2d，再酌加少许镁粉，注意，再酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。观察颜色变化情况。（2 2）取上述溶液）取上述溶液1-2ml1-2ml，然后滴加，然后滴加2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液，注的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入2%2%柠檬酸的甲醇柠檬酸的甲醇溶液，并仔细观察颜色变化情况。溶液，并仔细观察颜色变化情况。（3 3）-萘酚反应：取上述溶液萘酚反应：取上述溶液1-2ml1-2ml，然后加等体积的，然后加等体积的10%10%-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，（注意，此注意，此时不要振摇时不要振摇）注意观察两液界面产生的颜色变化。注意观察两液界面产生的颜色变化。五、芦丁的鉴定五、芦丁的鉴定石灰乳：石灰乳：可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效果不及果不及NaOH，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。稀稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。浸出效率高，但杂质多。酸碱浓度不宜过高：酸碱浓度不宜过高：碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生成佯盐，影响产率。成佯盐，影响产率。注意事项：注意事项：o（1 1）加入）加入石灰乳石灰乳即可达到碱即可达到碱溶解溶解提取芦丁的目的，提取芦丁的目的，还可以还可以除去除去槐米中残存的大量槐米中残存的大量多糖类粘液质多糖类粘液质，但用，但用量不宜过大；量不宜过大；pHpH值不能过高，否则钙能和芦丁形成值不能过高，否则钙能和芦丁形成鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，一定注意。鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，一定注意。o（2 2）pHpH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。o（3 3）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中目的。得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中1 1：200200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。的溶解度加蒸馏水进行重结晶。