酸度的测定幻灯片.ppt

酸度的测定第1页，共55页，编辑于2022年，星期三有效酸度有效酸度指被测溶液中指被测溶液中H+的浓度。的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值值表示。其大小由表示。其大小由pH计测定。计测定。pH的大小的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。第2页，共55页，编辑于2022年，星期三人的味觉只对人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。不一定酸。在一定的在一定的 pH下，人类对酸味的感受强度不同。下，人类对酸味的感受强度不同。如：如：醋酸甲酸乳酸草酸盐酸醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在一般食品在 pH3.0，难以适口；，难以适口；pH 5 为酸性食品；为酸性食品；pH 56 无酸味感觉。无酸味感觉。食品色香味化学食品色香味化学 黄梅丽等编黄梅丽等编 轻工出版社轻工出版社第3页，共55页，编辑于2022年，星期三 挥发酸挥发酸指食品中易挥发的有机酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。滴定。挥发酸挥发酸包含游离的和结合的两部分。包含游离的和结合的两部分。牛乳酸度牛乳酸度 外表酸度（固有酸度）外表酸度（固有酸度）真实酸度（发酵酸度）真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸牛乳总酸度由两部度由两部分组成分组成第4页，共55页，编辑于2022年，星期三外表酸度外表酸度指刚挤出指刚挤出来的新鲜牛乳来的新鲜牛乳本身所具有的本身所具有的酸度。酸度。主要来源于主要来源于酪蛋白、白蛋白、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计）以乳酸计）第5页，共55页，编辑于2022年，星期三真实酸度真实酸度指牛乳在放置过程中，在乳酸菌指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。度。不新鲜的牛乳总酸量不新鲜的牛乳总酸量0.200.20第6页，共55页，编辑于2022年，星期三牛乳酸度表示法牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法，牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法，用用T表示，滴定酸度简称表示，滴定酸度简称“酸度酸度”。牛乳牛乳T指滴定指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的溶液的 ml数，或滴定数，或滴定10 ml 样品，结果再乘样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为。新鲜牛乳的酸度常为16 18T。第7页，共55页，编辑于2022年，星期三二、酸度测定的意义二、酸度测定的意义 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。的一个重要指标。利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。些果蔬的成熟度。第8页，共55页，编辑于2022年，星期三（一）食品中常见的有机酸种类（一）食品中常见的有机酸种类 （二）食品中常见的有机酸含量（二）食品中常见的有机酸含量第9页，共55页，编辑于2022年，星期三果蔬及其食品中常见的有机酸果蔬及其食品中常见的有机酸7 7第10页，共55页，编辑于2022年，星期三7第11页，共55页，编辑于2022年，星期三7第12页，共55页，编辑于2022年，星期三7第13页，共55页，编辑于2022年，星期三7第14页，共55页，编辑于2022年，星期三(三）三）食品中酸的来源：食品中酸的来源：生产加工不当，贮藏、运输中污染生产加工不当，贮藏、运输中污染 原料带入原料带入 加工过程中人为加入加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入各种添加剂带入第15页，共55页，编辑于2022年，星期三第二节第二节 酸度的测定酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理（一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色，指示剂显红色)时，时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O第16页，共55页，编辑于2022年，星期三试剂试剂 0.1 molL NaOH标准溶液，标准溶液，(可按可按GB 601配制配制)【补补充：质量充：质量体积体积 浓度浓度】注意：正确配制、准确标定、妥善保存。注意：正确配制、准确标定、妥善保存。1%酚酞指示剂酚酞指示剂 称取酚酞称取酚酞1g溶解于溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围乙醇中。变色范围pH（8.210.0）。）。第17页，共55页，编辑于2022年，星期三为何以为何以pH=8.2为终点而不是为终点而不是pH=7?因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH pH=8.28.2左右，左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，子，弱酸，OHOH。故显碱性。例：。故显碱性。例：CH CH3 3COONa+HCOONa+H2 2OCHOCH3 3COOH+NaCOOH+Na+OH+OH第18页，共55页，编辑于2022年，星期三（二）（二）操作方法操作方法 样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约品（约 25 g，精确至，精确至 0.01 g）最后用碱量）最后用碱量 5 ml，最，最好在好在10 15 ml，用，用 150 ml 水将样品移入水将样品移入250 ml容量瓶中，在容量瓶中，在75-80 水浴上加热半小时，冷却，水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。液备用。第19页，共55页，编辑于2022年，星期三 含含CO2 的饮料、酒类，要先除的饮料、酒类，要先除CO2。调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接的饮料、酒类，直接 取样。取样。咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。固体饮料，加水研磨，定容，过滤固体饮料，加水研磨，定容，过滤。第20页，共55页，编辑于2022年，星期三 测定测定 滴定用移液管吸取滤液滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，加，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂入酚酞指示剂35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴溶液滴定至浅（微）红色且定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。排气泡，再使用。第21页，共55页，编辑于2022年，星期三（三）计算（三）计算 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。种酸计。第22页，共55页，编辑于2022年，星期三（四）讨论（四）讨论 1.上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：深色样品可采取以下措施：滴定前把（滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再用无样液已放入三角瓶内的）再用无CO2 水稀释一倍。水稀释一倍。若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。水稀释，观察。如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定 的的pH值时为终点。值时为终点。第23页，共55页，编辑于2022年，星期三二、有效酸度（二、有效酸度（pH）值的测定）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度在食品酸度测定中，有效酸度(pH值值)的测定，往的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测食品介质的酸碱性。测H的活度的活度(近似认为是浓度近似认为是浓度)。pH值的测定方法：值的测定方法：电位法电位法(pH计法计法)比色法比色法 化学法化学法利用蔗糖的转化速度利用蔗糖的转化速度、重氮基醋酸重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值值。第24页，共55页，编辑于2022年，星期三电位法电位法 (pH计法计法)1.原理原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液原电池，该电池电动势的大小，与溶液pHpH值有直线关系。值有直线关系。E=E-0.0591 pH (25E=E-0.0591 pH (25）第25页，共55页，编辑于2022年，星期三2.2.适用范围适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中肉、蛋类等食品中pHpH值的测定。测定值可准确到值的测定。测定值可准确到0.01pH0.01pH单位。单位。3.仪器仪器 酸度计酸度计 pHS-29A 型型（手提式）（手提式）pHS-2型（实验中使用的）型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）型（老型号）pHS-3C型（数字显示）型（数字显示）PhHJ90B型（盒式）型（盒式）第26页，共55页，编辑于2022年，星期三 231型或型或221型玻璃电极型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在泡在0.1 mol/L 盐盐酸溶液中。酸溶液中。a)231 型玻型玻+232 型甘汞电极，可测试型甘汞电极，可测试 pH 014。221 型玻型玻+222型甘汞电极，可测试型甘汞电极，可测试 pH 19。b)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或或 0.1 mol/L的盐酸溶液中的盐酸溶液中24小时以上。小时以上。c)每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。再用。第27页，共55页，编辑于2022年，星期三 232型型 或或 222型甘汞电极型甘汞电极 甘汞电极内装甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl(饱）饱）（a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。还应戴上。（b)检查内部检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在。是否能接近侧口，不能有气泡存在。（c）安装时要让内部）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。液面高于外边被测样的液面。第28页，共55页，编辑于2022年，星期三 现有复合电极现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施，将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-0型型试剂：试剂：缓冲溶液（标准）注意使用温度是缓冲溶液（标准）注意使用温度是20，自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）第29页，共55页，编辑于2022年，星期三4.操作方法操作方法(1)样品制备：样品制备：一般液体样品摇匀后可直接取样测定。一般液体样品摇匀后可直接取样测定。含含CO2的液体样品，除的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。后再测，方法同总酸。果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.果蔬干制品：取适量样品加数倍的无果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2水，于水浴水，于水浴上加热上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。第30页，共55页，编辑于2022年，星期三 肉类制品：称取肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎克已除去油脂并捣碎的样品，加入的样品，加入 100 ml 无无CO2蒸馏水，浸蒸馏水，浸泡泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。分钟，随时摇动，取滤液测定。制备好的样品不宜久存，马上测定。制备好的样品不宜久存，马上测定。（2）pHs-2型酸度计、型酸度计、pHS-3C型型第31页，共55页，编辑于2022年，星期三 三、三、挥发酸的测定挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及酸及CO2、SO2等。等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。第32页，共55页，编辑于2022年，星期三1.直接滴定法直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。量。总酸总酸=挥发酸挥发酸 +不挥发酸不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。蒸馏液有所损失或被污染。第33页，共55页，编辑于2022年，星期三水蒸汽蒸馏法测总挥发酸水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(一）原理一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。挥发酸含量。反应式同反应式同“总酸度的测定总酸度的测定”。第34页，共55页，编辑于2022年，星期三适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。酒等中间挥发酸含量的测定。试剂试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。标准溶液，配法同前。1%酚酞乙醇溶液，配法同前。酚酞乙醇溶液，配法同前。10%磷酸溶液，称取磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无磷酸，用少许无CO2水溶解，水溶解，并稀释至并稀释至100ml。（二）（二）仪器仪器 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置第35页，共55页，编辑于2022年，星期三 电磁搅拌器电磁搅拌器 除含除含CO2样品中的样品中的CO2。（三）（三）样品处理方法样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。一般果蔬及饮料可直接取样。含含CO2的饮料、发酵酒类，须排除的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。粉碎。第36页，共55页，编辑于2022年，星期三（四）（四）测定测定 样品蒸馏样品蒸馏 取样品取样品 2-3 g 或或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加移到蒸馏瓶中，加 50 ml无无 CO2的的水和水和 1 ml 10 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。水代替样品）。第37页，共55页，编辑于2022年，星期三 滴定滴定 将馏出液加热至将馏出液加热至 60 65，加入，加入3滴酚酞指示剂。滴酚酞指示剂。用用 0.1 molL 的的NaOH滴定至微红滴定至微红30秒不褪色，记录秒不褪色，记录数据。数据。（五）（五）结果计算结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下：计算如下：第38页，共55页，编辑于2022年，星期三X%=(V1-V2)C0.06 100m式中：式中：X以醋酸计，以醋酸计，g100 g(ml)样品。样品。N标准碱液的浓度标准碱液的浓度，molL。V1样品蒸馏液滴定时所消耗的样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的溶液的ml数。数。V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。碱的量。m 样品质量或体积，样品质量或体积，g 或或 ml。0.06 换算为醋酸的系数。换算为醋酸的系数。第39页，共55页，编辑于2022年，星期三（六）说明（六）说明 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内在整个平衡时间内x不变，不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。来，加速挥发酸的蒸馏速度。第40页，共55页，编辑于2022年，星期三 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分分钟，或在其中加入钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅至呈浅红色，以排除其中的红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。并用蒸汽冲洗整个装置。溶液中总挥发酸包括溶液中总挥发酸包括游离态游离态与与结合态结合态2种。种。而而结合态结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使使结合态结合态挥发酸挥发出来。挥发酸挥发出来。第41页，共55页，编辑于2022年，星期三滴定前，将蒸馏液加热至滴定前，将蒸馏液加热至 60 65，为了使终点明，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。气接触的机会。以提高测定精度。若样品中含若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。气相色谱法。在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。止挥发酸泄露。第42页，共55页，编辑于2022年，星期三第三节第三节 食品中有机酸的分离与定量食品中有机酸的分离与定量常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。色谱法。三、三、气相色谱法（气相色谱法（GC法）法）Gas Chromatography 流动相流动相气体（由载气带着物料气体）气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（一般用高压气瓶供给（N2、He )固定相固定相 固体固体 固体吸附剂固体吸附剂 液体液体担体担体+固定液固定液第43页，共55页，编辑于2022年，星期三1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色的谱带。的谱带。第44页，共55页，编辑于2022年，星期三气相色谱流程示意图：气相色谱流程示意图：针形阀针形阀载气载气转子流量计转子流量计汽化室汽化室进样器进样器层层析析柱柱检测器检测器微电流放大器微电流放大器记录仪记录仪电脑电脑第45页，共55页，编辑于2022年，星期三 tRt0从记录仪得到的色谱图从记录仪得到的色谱图第46页，共55页，编辑于2022年，星期三保留时间保留时间从进样到出现组分浓度极大点从进样到出现组分浓度极大点 （色谱峰最高点）的时间（色谱峰最高点）的时间tR 在一定固定相，一定操作条件下，各组分的在一定固定相，一定操作条件下，各组分的 t 值不一值不一样。同一组分有同样的样。同一组分有同样的 t 值，可用来作定性分析。此外，值，可用来作定性分析。此外，峰高（峰高（h）、峰面积（）、峰面积（A）可用作定量分析。）可用作定量分析。第47页，共55页，编辑于2022年，星期三A=h 半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）A=（底（底高）高）2 A 值值=积分仪求得总面积的积分仪求得总面积的 94。计算计算 （一组分峰面积（一组分峰面积94）（总峰面积总峰面积94）以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。纵坐标。某一组分比例某一组分比例=第48页，共55页，编辑于2022年，星期三四、高效液相色谱法（四、高效液相色谱法（HPLC)（高速液相色谱法、（高速液相色谱法、高压液相色谱法）高压液相色谱法）由经典的液相层析法发展来的，始于由经典的液相层析法发展来的，始于19061906年，比气年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。动灵敏的检测装置。7070年代后，又吸取气相经验迅速年代后，又吸取气相经验迅速发展。发展。第49页，共55页，编辑于2022年，星期三第50页，共55页，编辑于2022年，星期三三、三、高效液相色谱仪的基本组成高效液相色谱仪的基本组成1.输液系统输液系统高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置脱装置2.进样系统进样系统进样器进样器3.分离系统分离系统色谱柱、恒温器色谱柱、恒温器4.检测系统检测系统检测器检测器5.数据处理系统数据处理系统记录仪等记录仪等第51页，共55页，编辑于2022年，星期三第52页，共55页，编辑于2022年，星期三第53页，共55页，编辑于2022年，星期三五、离子交换色谱法五、离子交换色谱法（羧酸分析仪）（羧酸分析仪）（一）原理：（一）原理：阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。（二）适用范围：（二）适用范围：适用范围较广，但是不能检测草酸。适用范围较广，但是不能检测草酸。（三）仪器：（三）仪器：羧酸分析仪羧酸分析仪第54页，共55页，编辑于2022年，星期三第七章重点第七章重点1.食品中的几种酸度？食品中的几种酸度？2.活度？活度？3.总酸度的测定（滴定法）？总酸度的测定（滴定法）？4.有效酸度（有效酸度（pH）值的测定？）值的测定？5.挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？6.气相色谱法的两相？气相色谱法的两相？7.保留时间？保留时间？8.检测器有几种？各自原理？检测器有几种？各自原理？9.高效液相色谱的特点？高效液相色谱仪的基本高效液相色谱的特点？高效液相色谱仪的基本组成？组成？第55页，共55页，编辑于2022年，星期三