第4节气相色谱固定相精选PPT.ppt

第第4节气相色谱固定相节气相色谱固定相2023/1/16第1页，本讲稿共13页第第二二章章气相色谱分析气相色谱分析一、一、气固色谱固定相气固色谱固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph二、气液色谱固定相二、气液色谱固定相stationary phases in gas-liquid chromatograph 第四节第四节 气相色谱固定相气相色谱固定相gas chromatographic analysis,GCstationary phases in gas chromatograph 2023/1/16第2页，本讲稿共13页一、气固色谱固定相一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph1.1.种类种类 (1)活性炭活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。(2)活性氧化铝活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。2023/1/16第3页，本讲稿共13页气固色谱固定相气固色谱固定相 (4)分子筛分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）系列）新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。2023/1/16第4页，本讲稿共13页2.2.气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同同一一种种固固定定相相，不不同同厂厂家家或或不不同同活活化化条条件件，分分离离效效果果差异较大；差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。）使用方便。2023/1/16第5页，本讲稿共13页二、气液色谱固定相二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相气液色谱固定相 固定液固定液+担体担体（支持体）：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。固定液特点：固定液特点：固固定定液液在在常常温温下下不不一一定定为为液液体体，但但在在使使用用温温度度下下一一定定呈呈液体状态。液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。2023/1/16第6页，本讲稿共13页 1.1.作为担体使用的物质应满足的条件作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀；比表面积大，孔径分布均匀；化化学学惰惰性性，表表面面无无吸吸附附性性或或吸吸附附性性很很弱弱，与与被被分分离离组组份份不起反应；不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、目、80100目。目。2023/1/16第7页，本讲稿共13页2.2.担体（硅藻土）担体（硅藻土）红色担体红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。性吸附中心点。白色担体白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗颗 粒疏粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。显著减小，适宜分离极性组分的试样。2023/1/16第8页，本讲稿共13页表表 气液色谱担体气液色谱担体2023/1/16第9页，本讲稿共13页3.3.固定液固定液 固定液：固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。(1)对对固定液的固定液的要求要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。(2)选择的基本原则选择的基本原则 “相似相溶相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。(3)固定液分类方法固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2023/1/16第10页，本讲稿共13页(4)(4)固定液的最高最低使用温度固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(5)混合固定相混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；(6)固定液的相对极性固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，氧二丙睛的相对极性为100。2023/1/16第11页，本讲稿共13页表表 优选固定液优选固定液麦氏常数：x、y、z、u、s表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：，氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。2023/1/16第12页，本讲稿共13页内容选择内容选择结束结束第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪gas chromatographic instruments第二节第二节 气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择stationary phases in gas chromatograph第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器detector of gas chromatograph第四节第四节 分离与操作条件选择分离与操作条件选择choice of chromatographic operating condition第五节第五节 气相色谱分析法的应用气相色谱分析法的应用application technology of gas chromatograph第六节第六节 毛细管色谱法毛细管色谱法capillary gas chromatograph2023/1/16第13页，本讲稿共13页