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为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益工业分析工业分析Technical analysisTechnical analysis授课教师：董佩佩授课教师：董佩佩广西民族师范学院化生系广西民族师范学院化生系为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益绪绪 论论1.1 工业分析的任务和作用工业分析的任务和作用 1.2 工业分析的研究对象和特点工业分析的研究对象和特点 1.3 工业分析的方法工业分析的方法 1.4工业分析中的标准物及允许误差工业分析中的标准物及允许误差为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益1.1 工业分析的任务和作用工业分析的任务和作用 一、一、工业分析的任务工业分析的任务 研究工业生产的研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品成品、副产品及各种及各种废物废物组成和含量的分析检验方法，组成和含量的分析检验方法，它不仅是分析化学在工业生产上的具体应用，而且是一它不仅是分析化学在工业生产上的具体应用，而且是一门融化学、物理学及数理统计等知识为一体的综合性应门融化学、物理学及数理统计等知识为一体的综合性应用学科。用学科。通过本门课程的学习，可以掌握如何把分析通过本门课程的学习，可以掌握如何把分析化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益二、工业分析的作用二、工业分析的作用 通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常工艺过程是否正常 。从而能够及时地、正确地指导。从而能够及时地、正确地指导生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。因此，工业分析起着指导和促进生产的作用，是因此，工业分析起着指导和促进生产的作用，是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段，分析化学被誉为手段，分析化学被誉为“工业生产的眼睛工业生产的眼睛”，由此可，由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用见工业分析在工业生产中所起的重要作用。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益二、工业分析的特点二、工业分析的特点1 1、分析对象的物料量大、分析对象的物料量大 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。2 2、分析对象的物料量大分析对象的物料量大 工业物料的组成是很复杂的，在测定某组分时，常工业物料的组成是很复杂的，在测定某组分时，常常受到共存组分的干扰，因此，在选择分析方法时，常受到共存组分的干扰，因此，在选择分析方法时，必须考虑到共存组分的影响以及消除的方法。必须考虑到共存组分的影响以及消除的方法。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益3、分析试样的处理过程繁琐、分析试样的处理过程繁琐 分析中的反应一般在溶液中进行，但有些物料部易溶分析中的反应一般在溶液中进行，但有些物料部易溶解，需要采用熔融或烧结的方法来制备分析试液。解，需要采用熔融或烧结的方法来制备分析试液。4、分析的任务广、分析的任务广 工业分析的研究对象十分广泛，不同的工业产品具有工业分析的研究对象十分广泛，不同的工业产品具有不同的分析项目和分析方法，即使是同一产品也有多个不同的分析项目和分析方法，即使是同一产品也有多个分析项目。分析项目。5、分析速度要快，准确度高、分析速度要快，准确度高 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。高准确度。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益1.4 工业工业分析的方法分析的方法一、快速分析法和标准分析法一、快速分析法和标准分析法 1、快速分析法、快速分析法（Fast analytical method）快速分析法的特点是分析速度快速分析法的特点是分析速度快快，但误差比较大，但误差比较大，常用于车间控制分析，俗称中控分析。主要是控制生常用于车间控制分析，俗称中控分析。主要是控制生产工艺过程中的关键部位。产工艺过程中的关键部位。要求能迅速得到分析结果，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。2、标准分析法、标准分析法（Standard analytical method）为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 标准分析法的特点是标准分析法的特点是准确准确，是进行工艺计算、财，是进行工艺计算、财务核算、评定产品质量的依据，常用来测定原料、半务核算、评定产品质量的依据，常用来测定原料、半成品、成品的化学组成，也用于验证和仲裁分析。完成品、成品的化学组成，也用于验证和仲裁分析。完成分析所需时间长一些。成分析所需时间长一些。我国标准分为四级：我国标准分为四级：国家标准、地区标准、行业国家标准、地区标准、行业标准、企业标准。标准、企业标准。国际标准是指由国际性组织所制定的各种标准。国际标准是指由国际性组织所制定的各种标准。其中最著名的是由国际标准化组织（下设其中最著名的是由国际标准化组织（下设162个技个技术委员会（术委员会（TC）制定的）制定的ISO标准和由国际电工委标准和由国际电工委员会制定的员会制定的IEC标准。标准。每年都颁布一些新的标准方法，每每年都颁布一些新的标准方法，每5年对已有的方法进行修改。但年对已有的方法进行修改。但ISO标准标准不带强制性。不带强制性。3、标准分析法的制定、标准分析法的制定为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局发布，代号家标准局发布，代号“GB”表示强制性国家标准，代表示强制性国家标准，代号号“GB/T”表示推荐性国家标准。表示推荐性国家标准。此外，还有地方或企业标准，但只在一定范围内有此外，还有地方或企业标准，但只在一定范围内有效。效。一些主管部门为了贯彻国家标准，根据具体测试一些主管部门为了贯彻国家标准，根据具体测试要求，参照国家标准，使其具体化，制定出本行业标要求，参照国家标准，使其具体化，制定出本行业标准，并注明与国家标准等效。准，并注明与国家标准等效。国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产品质量要求的不断提高，每隔一段时间（一般品质量要求的不断提高，每隔一段时间（一般4 4年年1 1次）次）发布新标准。发布新标准。新标准公布后，旧标准即相应作废。新标准公布后，旧标准即相应作废。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益1.7 工业分析中的标准物及允许误差工业分析中的标准物及允许误差一、标准物质一、标准物质 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。材料。1 1、标准物质的种类、标准物质的种类 化化学学成成分分和和纯纯度度标标准准物物质质：如如钢钢铁铁、合合金金、矿矿石石、炉炉渣和基准试剂等标准物质；渣和基准试剂等标准物质；（1）按技术特性分为三类：）按技术特性分为三类：为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益工工程程类类标标准准物物质质，如如橡橡胶胶、工工程程塑塑料料的的机机械械性性能能、电电性能的标准物质。性能的标准物质。物理化学特性标准物质，物理化学特性标准物质，如燃烧热、如燃烧热、pHpH值、高聚物分值、高聚物分子量等标准物质；子量等标准物质；（2 2）按照特性值的准确度水平分）按照特性值的准确度水平分 一级标准物质、二级标准物质一级标准物质、二级标准物质和和工作标准物质工作标准物质，其，其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低。中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低。我国标准物质编号为我国标准物质编号为GBW 为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益一级标准物质：一级标准物质：GBW 06101 基准试剂碳酸钠；基准试剂碳酸钠；GBW 07210-07212 3 3种磷矿石成分分析标准物质；种磷矿石成分分析标准物质；GBW 013101-13237 7种种pH标准物质。标准物质。2 2、标准物质的制备、标准物质的制备 标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确定值准确、稳定性好、均匀性、稳定性好、均匀性好好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取准物质通常有下列几条途径获取 为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益（1 1）纯物质制备）纯物质制备 化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的种或几种特定成分气体的方法配制的（2 2）直接由高纯度的物质作为标准物质）直接由高纯度的物质作为标准物质 （3 3）由生产物料中选取）由生产物料中选取 如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质。备方法制得标准物质。水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作准物质习惯上叫作标准试样标准试样，简称，简称标样标样。标样的研制过。标样的研制过程比较复杂。程比较复杂。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益3 3、标准物质在工业分析中的作用、标准物质在工业分析中的作用（1 1）作为参照物质）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。(2(2）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液定溶液，即基准溶液)。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的分析结果。线，才能给出正确的分析结果。（3 3）作为）作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进当采用不同方法或不同仪器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益（4 4）在仲裁分析和进行实验室质量考核）在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准。中经常采用标准物质作为评价标准。（5 5）采用标准试样消除基体效应。）采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。这是基准试剂所不及的结果越准确。这是基准试剂所不及的。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益二、允许误差二、允许误差 允许差允许差又称又称公差公差，是指某一分析方法所允许的平行，是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即数据中最大值与最小值的允许界限即极差。极差。它是主管部它是主管部门为了控制分析精度而规定的依据。门为了控制分析精度而规定的依据。标准分析法都注有允许误差（或允许差）标准分析法都注有允许误差（或允许差），允许，允许误差是根据特定的分析方法统计出来的，它仅反映本误差是根据特定的分析方法统计出来的，它仅反映本方法的精确度，而不适用于另一种方法。方法的精确度，而不适用于另一种方法。1 1、允许误差的定义、允许误差的定义为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 一般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差，称为一般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差，称为超差超差，则必须重新测定。，则必须重新测定。2 2、允许误差的分类、允许误差的分类（1 1）室内允许差）室内允许差 在在同一实验室同一实验室内，用内，用同一种分析方法同一种分析方法，对，对同一试样同一试样，独立地进行两次分析，所得，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在两次分析结果之间在95%95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差，则认为室内的分析精度达到了要求，可取两个分析结果的值不超过相应的允许误差，则认为室内的分析精度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；否则，即为超差，认为其中至少有一个分析结果不准确。平均值报出；否则，即为超差，认为其中至少有一个分析结果不准确。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益如用氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量如用氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量国国家家标标准准规规定定SiOSiO2 2允允许许差差范范围围为为0.15%0.15%,若若实实际际测测得得数数值为值为23.56%23.56%和和23.34%23.34%，其差值为，其差值为0.22%0.22%，必须重新测定。，必须重新测定。23.56%-23.34%=0.22%0.15%(23.56%-23.34%=0.22%0.15%(超差超差,数据无效数据无效)23.56%-23.48%=0.08%0.15%(23.56%-23.48%=0.08%0.15%(，数据有效数据有效)如如果果再再测测得得数数据据为为23.48%23.48%，与与23.56%23.56%的的差差值值为为0.08%0.08%，小小于于允允许许误误差差，则则测测得得数数据据有有效效，可可以以取取其其平平均均值值23.52%23.52%作为测定结果。作为测定结果。允许误差的计算允许误差的计算为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 两个两个实验室，采用实验室，采用同一种分析方法同一种分析方法，对，对同一试样同一试样各自各自独立地进行分析时，所得两个平均值之间在独立地进行分析时，所得两个平均值之间在95%95%置信度下置信度下可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验室的分析精度达到了要求；否则就叫定，则认为两个实验室的分析精度达到了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确。作超差，认为其中至少有一个平均值不准确。（2 2）室间允许差）室间允许差 为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益第第1 1章章 试样的采集、制备与分解试样的采集、制备与分解 1.1 1.1 试样的采集试样的采集1.2 1.2 试样的制备试样的制备1.3 1.3 试样的分解试样的分解为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益1.1 试样的采集试样的采集工业分析测定步骤：工业分析测定步骤：1 采样采样 2 制样制样 3 分解样品分解样品 4 消除干扰消除干扰 5 方法的选择及测定方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价结果的计算和数据的评价本章的重点是样品的采集、制备和分解本章的重点是样品的采集、制备和分解 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样为采样 一、样品采集的意义一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。的矿山上采取实验室样品。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益目的：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成目的：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 二、有关采样的基本术语二、有关采样的基本术语 1、采样单元、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）2、份样、份样(increment，子样，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料3、原始平均试样（、原始平均试样（primary sample，送检样，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品合并所采集的所有份样所得的样品为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益4、实验室样品、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品为送往实验室供分析检验用的样品5、备考样品（、备考样品（reference sample，备检样品），备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。份。6、试样（、试样（test sample）由实验室样品制备，用于分析检验的样品）由实验室样品制备，用于分析检验的样品）P11为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益三、采样的原则三、采样的原则 1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。行测定。3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等物料的变化（如吸水、氧化等)四、采样的具体要求四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。则根据下表选取采样单元数。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益总体物料的单元数总体物料的单元数选取的最小单元数选取的最小单元数总体物料的单元数总体物料的单元数选取的最小单元数选取的最小单元数11011495064658182101102125126151152181全部单元全部单元1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 如总体物料的单元数大于如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单，则用下式计算采样单元数：元数：即即N为总体单元数为总体单元数为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益2、采集样品量的要求、采集样品量的要求 P13v 1.至少应满足三次重复测定的要求；至少应满足三次重复测定的要求；v 2.如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；v 3.如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。的要求。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益（2）采样方法）采样方法A 从物料堆中采样从物料堆中采样 采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去，顶部采样时，应先除去0.2m的表面的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。B 从物料流中采样从物料流中采样 所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。定时、定量连续采样。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔量均匀，则采用的时间间隔T T计算计算C 从运输工具中采样从运输工具中采样 从运输工具中采样时，应根据运输工具的不同，从运输工具中采样时，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法。选择不同的布点方法。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 车皮容量低于车皮容量低于30t时，采用斜线三点法；容量在时，采用斜线三点法；容量在3050t时，采用四点法；容量超过时，采用四点法；容量超过50t时，采用五点时，采用五点法。法。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益采样的方法采样的方法 煤堆采样煤堆采样 在料堆的周围，从地面起每隔在料堆的周围，从地面起每隔0.5m0.5m左右，用铁铲划左右，用铁铲划一横线，然后每隔一横线，然后每隔1 12m2m划一竖线，间隔选取横竖线的划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去铁铲将表面刮去0.1m0.1m，深入，深入0.3m0.3m挖取一个子样的物料挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于量，每个子样的最小质量不小于5kg5kg。最后合并所采集。最后合并所采集的子样。的子样。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益12mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采样点的分布料堆上采样点的分布 为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益从煤流中采样从煤流中采样 先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤流的全断面采取一个份样。流的全断面采取一个份样。从火车或汽车中采样从火车或汽车中采样 不管车皮容量大小，每车至少采取不管车皮容量大小，每车至少采取3个份样，按个份样，按3点法布点。点法布点。从船舶中采样从船舶中采样 直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船舱分成舱分成23层，每层，每3 4m为一层，将份样均匀分布在为一层，将份样均匀分布在各层表面上。各层表面上。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益2、液体样品的采集、液体样品的采集(1)特点特点 液体样品组成比较均匀，溶液采得均匀样液体样品组成比较均匀，溶液采得均匀样品。品。输送管道中的物料输送管道中的物料 储罐器中的物料储罐器中的物料 大型储罐中的物料大型储罐中的物料 小型储罐中的物料小型储罐中的物料 槽车中的物料槽车中的物料常见特殊性质的液体样品包括哪些？常见特殊性质的液体样品包括哪些？P22为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益2.2 试样的制备试样的制备 原始的试样一般不能直接用于分析，必须经过制备原始的试样一般不能直接用于分析，必须经过制备过程。液态和气态样品，易于混合均匀，且采样量较少，过程。液态和气态样品，易于混合均匀，且采样量较少，混匀后可直接进行分析。固态样品一般要经过混匀后可直接进行分析。固态样品一般要经过破碎、过破碎、过筛、混匀和所分四个程序。筛、混匀和所分四个程序。一、破碎一、破碎 通过机械或人工的方法将大块的物料分散成一定细通过机械或人工的方法将大块的物料分散成一定细度的物料。度的物料。破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。个阶段。破碎工具破碎工具 破碎机、辊式破碎机、球磨机、铁锤、研钵等破碎机、辊式破碎机、球磨机、铁锤、研钵等为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益二、过筛二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过易分解的试样过170170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200200目筛目筛)。“目目”数指每英寸（数指每英寸（25.4mm25.4mm）长度内的筛孔数目。）长度内的筛孔数目。三、混匀三、混匀 混匀法通常有混匀法通常有人工人工混匀和混匀和机械机械混匀两种。混匀两种。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 人工人工法是将实验室样品置于光滑而干净的混凝土法是将实验室样品置于光滑而干净的混凝土或木制平台上，用堆锥法进行混匀。用铁铲将物料堆或木制平台上，用堆锥法进行混匀。用铁铲将物料堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，在距积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，在距圆锥一定距离的地方重新堆成另一个圆锥，每一铲的圆锥一定距离的地方重新堆成另一个圆锥，每一铲的物料必须从锥顶自然洒落。来回反复操作物料必须从锥顶自然洒落。来回反复操作3 3次，即可认次，即可认为样品混合均匀。为样品混合均匀。机械机械混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀。经一段时间的运作，即可将物料混匀。四、缩分四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。小试样量的过程。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益常用的有常用的有分样器分样器缩分法、缩分法、四分四分法和法和棋盘棋盘缩分法。缩分法。1 1、分样器缩分法、分样器缩分法 分样器下面的两侧有分样器下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛一份再进一步磨碎、过筛和缩分。和缩分。2 2、锥形四分法、锥形四分法 为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益 将混合均匀的样品将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任分成四等份，弃去任一相对两等份。一相对两等份。重复重复操作，直至取用的物操作，直至取用的物料量符合要求。料量符合要求。3 3棋盘缩分法棋盘缩分法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。将每一定间隔内的小正方形中的样品全形。将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。或留作副样保管。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益第第2 2章章 水质分析水质分析2.1 概述概述2.2 水质指标的测定方法水质指标的测定方法为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益一、水的分类一、水的分类天（自）然水天（自）然水 、生活用水、生活用水 、工业用水、工业用水 、污水、污水2.1 概述概述为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益二、水质指标二、水质指标1 1、物物理理指指标标：温温度度、颜颜色色、嗅嗅味味、浑浑浊浊度度、固固体含量、导电率等。体含量、导电率等。2 2、化学指标化学指标：酸碱度、硬度、矿化度等。：酸碱度、硬度、矿化度等。3 3、微生物学指标微生物学指标：细菌数、大肠杆菌群等。：细菌数、大肠杆菌群等。工业上主要测定水的物理指标和化学指标。工业上主要测定水的物理指标和化学指标。三、水质标准三、水质标准生活饮用水卫生标准（生活饮用水卫生标准（GB5749-2006GB5749-2006）水质标准的定义水质标准的定义P28P28为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益四、水质分析项目四、水质分析项目 水质分析项目繁多，主要有以下几类：水质分析项目繁多，主要有以下几类：物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物物1 1、物理性质、物理性质 主主要要包包括括：水水温温、外外观观、颜颜色色、嗅嗅、浊浊度度、透透明明度、残渣、矿化度、电导率等度、残渣、矿化度、电导率等2 2、金属化合物、金属化合物 主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益3 3、非金属化合物、非金属化合物 主主要要包包括括：酸酸度度、碱碱度度、二二氧氧化化碳碳、溶溶解解氧氧、氮氮（氨氨氮氮、硝硝酸酸盐盐氮氮、亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮、总总氮氮）、磷磷、氯氯化化物物、氟氟化化物物、碘碘化化物物、氰氰化化物物、硫硫化化物物、硫硫酸酸盐盐、硼、可溶性二氧化硅等。硼、可溶性二氧化硅等。4 4、有机化合物、有机化合物 主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益五、水样的采集与保存五、水样的采集与保存GB/T 2997-91GB/T 2997-91中规定了水的采集、预处理和保存中规定了水的采集、预处理和保存的方法。的方法。其中水样的预处理包括哪些方面？其中水样的预处理包括哪些方面？过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解水的采集常用的采样容器有哪几种？水的采集常用的采样容器有哪几种？无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的聚乙烯瓶无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的聚乙烯瓶为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益十一、溶解氧（十一、溶解氧（dissolved oxygen)的测定的测定 地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为称为“溶解氧溶解氧”，溶解氧是指溶解于水中的分子状溶解氧是指溶解于水中的分子状态的氧，简称态的氧，简称DO。水中溶解氧的含量随水的深度而水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。有关。常温常压下，水中溶解氧一般在常温常压下，水中溶解氧一般在810mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于低于4mg/L，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。很重要的指标。为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益1 1、间接碘量法