材料测试与分析技术-8.1-扫描电镜工作原理、构造和性能课件.ppt

第八章第八章 扫描电子显微分析扫描电子显微分析8.1 8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能扫描电镜工作原理、构造和性能8.2 8.2 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用8.3 8.3 波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理8.4 8.4 能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理8.5 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术电子探针分析方法及微区成分分析技术引言引言引言引言 8.1 8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能扫描电镜工作原理、构造和性能uu8.1.1 8.1.1 8.1.1 8.1.1 基本原理基本原理基本原理基本原理由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而可在荧例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而可在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。光屏上观察到样品表面的各种特征图像。uu8.1.2 8.1.2 8.1.2 8.1.2 扫描电镜的结构扫描电镜的结构扫描电镜的结构扫描电镜的结构扫描电子显微镜由扫描电子显微镜由电子光学系统电子光学系统、信号收集及显示信号收集及显示系统系统、真空系统真空系统、电源系统电源系统组成。组成。1 1）电子光学系统）电子光学系统电子光学系统由电子光学系统由电子枪电子枪、电电磁透镜磁透镜、光阑光阑和和样品室样品室等部等部件组成。件组成。作用：用来获得扫描电子束，作用：用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信作为使样品产生各种物理信号的激发源。号的激发源。为获得较高的信号强度和图为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。束斑直径。(1)(1)(1)(1)电子枪电子枪电子枪电子枪（electron gunelectron gun）作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。低。(2)(2)(2)(2)电磁透镜电磁透镜电磁透镜电磁透镜（electromagnetic lenselectromagnetic lens）作用：把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径作用：把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约约5050 m m的束斑缩小成一个只有数的束斑缩小成一个只有数nmnm的细小束斑。的细小束斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。面的磁场强度。(3)(3)(3)(3)扫描线圈扫描线圈扫描线圈扫描线圈（scanning section coilscanning section coil）作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。若电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈若电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。(4)(4)(4)(4)样品室样品室样品室样品室（sample chambersample chamber）扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置放置202010 mm10 mm的块状样品。的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在开发了可放置尺寸在125mm125mm以上的大样品台。以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿观察时，样品台可根据需要沿X X、Y Y及及Z Z三个方三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置各种信号检测器。样品室内除放置样品外，还安置各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。便研究材料的动态组织及性能。(4)(4)(4)(4)样品室样品室样品室样品室（sample chambersample chamber）2 2）信号收集和显示系统）信号收集和显示系统信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器、前包括各种信号检测器、前置放大器和显示装置。置放大器和显示装置。作用：检测样品在入射电子作用下产生的物理作用：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。3 3）真空系统和电源系统）真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持下要求保持1010-4-4-10-10-5-5 mmHg mmHg的真空度。的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。所需要的电源。uu8.1.3 8.1.3 8.1.3 8.1.3 扫描电镜的主要功能扫描电镜的主要功能扫描电镜的主要功能扫描电镜的主要功能放大倍数（放大倍数（magnification）分辨率（分辨率（resolution）景深（景深（depth of field/depth of focus）1）放大倍数（）放大倍数（magnification）当入射电子束作光栅扫描时，若当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品电子束在样品表面扫描的幅度为表面扫描的幅度为A AS S，在，在荧光屏上阴极射线同荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为步扫描的幅度为A AC C，则扫描电子显微镜的放大，则扫描电子显微镜的放大倍数为：倍数为：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸A AC C是固定不是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度束在试样表面的扫描幅度A AS S来实现的。来实现的。2）分辨率（）分辨率（resolution）分辨率分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径。但分辨率并不直接等于电子束直径。在高能入射电在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，用来子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。扫描电镜的分辨率取决于：扫描电镜的分辨率取决于：扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。率越高。入射电子束在样品中的扩展效应：入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。用体积；重元素样品，半球形作用体积。3 3）操作方式及所用的调制信号：）操作方式及所用的调制信号：俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发出来的扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子背散射电子能量较高，它能量较高，它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后的作们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背散射电背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为子像分辨率要比二次电子像低，一般为500-2000 500-2000。分辨率还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。分辨率还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。噪音干扰造成图像模糊；噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低 了图像分辨率。了图像分辨率。3）景深（）景深（depth of field/depth of focus）景深景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图所示，如图所示，为电子束孔径角。电子束孔径角是控制扫为电子束孔径角。电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素。扫描电镜描电子显微镜景深的主要因素。扫描电镜 角很小角很小(约约1010-3-3rad)rad)，所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景，所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大深大100-500100-500倍，比透射电子显微镜的景深大倍，比透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。