仪器设备期间核查课件.pptx

期间核查 仪器设备及标准物质 .期间核查期间核查为保持检测设备使用过程中校准状态的可信度，为保持检测设备使用过程中校准状态的可信度，设备在两次检定之间需进行期间核查。但由于设备在两次检定之间需进行期间核查。但由于检测实验室在对期间核查的认识上存在误区，检测实验室在对期间核查的认识上存在误区，导致设备的期间核查不能有效的实施。我们从导致设备的期间核查不能有效的实施。我们从实验室实际工作的角度出发，详细论述了检测实验室实际工作的角度出发，详细论述了检测实验室开展设备期间核查的方法。实验室开展设备期间核查的方法。期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于原ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则（以下简称准则）对检测和校准实验室的期间核查分别提出了要求。准则中5.5.10规定，当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行；5.6.3.3规定，应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保证其校准状态的置信度。从以上两个条款我们可以看出，准则中对检测实验室和校准实验室期间核查的要求有程度上的区别。对检测设备的要求仅仅是“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”对这一条款可理解为：并非对所有的检测设备都要求进行期间核查，而应当根据实验室的特点制定相应的程序，规定哪些设备需要进行期间核查。一、确定需核查的设备一、确定需核查的设备那么，什么设备需要核查呢？这是每一个检测实验室首先应搞清楚的问题。笔者在参加实验室现场评审时发现存在两种皆然相反的认识和做法。其中一种认为设备都按期检定了，而且没有发生故障，肯定是准确的，因此不需要核查。这种认识是将期间核查与设备故障后的维修相混淆了，显然是错误的。如果设备出现故障了，应进行维修，然后重新进行检定，检定合格后方可投入使用。而期间核查是在设备使用正常的情况下进行的，是对设备准确度的检查、核实。还有一种做法是将所有的检测设备都进行期间核查。无疑，这种做法可以有效地保证检测结果的准确度，从而降低检验工作风险，但伴随的是检验成本的增加。提高检验工作质量，最终目的是提高实验室的经济效益，而不计成本的追求高质量未必能实现这一目标，因此，提高质量的同时不应忽视质量成本的控制。我们认为不需要对所有的设备都做期间核查，只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核查这种方式能有效地发现设备的准确度的变化，从而保证检测结果的准确、可靠。二、确定核查时间和核查方法二、确定核查时间和核查方法确定了需要做期间核查的设备后，接下来要考虑的问题是核查方法，即如何做期间核查。有的实验室认为期间核查就是设备的自校，开机运行后就认为完成了期间核查，因此在现场评审时提供的仅仅是“设备运行检查正常”的记录。我们说这并不是期间核查，这仅仅证明设备没有发生故障，能够正常运行。那么如何做期间核查呢？首先应确定核查时间，一般规定检定后半年。然后明确采用什么核查方法，目前实验室较常用的核查方法有三种。第一种方法是采用核查标准进行比对测试。具体做法是：设备检定后对核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查控制限对核查结果予以评价，给出结论。这种方法的关键是选定合适的核查标准，通常可以选择稳定性较高的样品。第二种方法是利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，然后作出评价。第三种方法是进行实验室之间的比对。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，并进行分析比对。这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。这种方法在实验室之间备受推崇。三、确定核查控制限三、确定核查控制限我们知道，两组数据比较必须有标准，因此还必须制定核查控制限，这是比对后结果判定的依据。有的实验室在程序中没有制定核查控制限，而比对测试后却凭主观意识直接给出结论（有时误差比较小），显然这是不科学的，没有判定依据的结论是不成立的。四、保存核查记录四、保存核查记录完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。综上所述，检测实验室应正确认识和理解准则中对设备期间核查的要求，并制定相应程序和核查计划。列出核查设备清单，确定核查时间表，规定每台设备采用的核查方法以及所选择的核查标准，并制定核查控制限，使设备的期间核查能够按计划有序的进行。这样才能有效地完成设备的期间核查，保证两次检定之间设备的准确度，从而树立实验室的信心，确保检测结果的可靠性。仪器设备期间核查方法仪器设备期间核查方法1、期间核查的目的检查被测仪器、测量标准或标准物质的校准状态是否得到保持。2、进行期间核查的仪器（1）所有测量标准、标准物质都必须进行期间核查（2）对于新购设备，选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备（3）选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备（4）分析历年校准证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备（5）曾经过载或怀疑有质量问题的设备3、进行期间核查的参数和量值（1）选择使用最频繁的参数和量值（2）选择示值变动性最大的参数和量程（3）新购设备，选择基本参数和基本量程4、期间核查方法及结果评价方法期间核查应尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行，重复测量次数应充分大（例如10次），以消除随机因素的影响，因此应取X1、X2的平均值给出测量结果。（1）“核查标准核查标准”是是“有证标准物质有证标准物质”或或已知校准已知校准/实际值实际值XR的情况的情况如果采取“有证标准物质”或已知校准/实际值XR的“核查标准”，因为已知测量标准复现的量值（即已知约定真值），则可不进行第一次测量，但要注意“有证标准有证标准物质物质”或已知校准或已知校准/实际值实际值XR的扩展不确定的扩展不确定度必须比被核查仪器设备最大允许误差度必须比被核查仪器设备最大允许误差小小3倍以上。倍以上。仪器设备标准物质期间核查方法.doc此处见W标准物质的期间核查方法标准物质的期间核查方法：1、有证标准物质，（因为其研制过程严谨且经过了严格的审查，所发布的特性量值均按照（一级）或参考（二级）技术规范确定，均匀性、稳定性也都经过了严密的考查，具有相当的可靠性。）只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量值是有保障的。这类标准物质的验证，对于新购买的标准物质，检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容，以及检查标准物质的状况是否良好即可使用，无需进行诸如仪器设备的期间核查方法，否则标准物质也就失去了其应有的意义。2、已经开封使用的有证标准物质，应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况，是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用，来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查，核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。3、一般（内部）标准物质的量值确定和期间核查，分一下几类进行：（1）以纯物质为原料制备的标准物质：如果是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查，可采用更高级别（如一级或二级）的标准物质进行期间核对，或用新配置的溶液对原溶液进行测定。（2）基体标准物质：可选择该物质中量值最易发生变化或含量较低的、有代表性的特征量进行期间核查。（3）超过有效期的有证标准物质：可参照一般（内部）标准物质进行核查。例：例：电子天平期间核查作业指导书电子天平期间核查作业指导书1 目的与适用范围目的与适用范围 对电子天平在两次相邻定期检定的时间间隔内进行期间核查,以判定设备是否保持着校准或检定时的准确度。2 职责职责2.1技术负责人负责组织，设备管理员监督执行。2.2电子天平保管人负责期间核查。3 期间核查计划期间核查计划实验室根据期间核查要求，作为以一年为检定周期的检测设备，电子天平在两次相邻检定周期中需要做1次计划核查。此外，出现以下情况，需要及时进行期间核查：导出数据异常；故障维修或改装后；长期脱离实验室控制的恢复使用前；经过运输或搬迁；使用在实验室控制范围之外的电子天平。4 期间核查程序期间核查程序4.1核查方法：以标准物质（标准砝码）进行10次以上重复称量，记录重量变化误差，与精密电子天平的校准证书所提供的误差值进行比较。4.2计算：此处见Wxi测量值，10次以上取其平均值；xs参考量值；最大允许误差LH-RD(08)-01-2014-01设备期间核查日程（计划）表.pdfLH-RD(08)-11-2015-01标准物质期间核查记录.pdf点评：设备期间核查日程（计划）表，缺两个信息：1最近一次检定日期2每台仪器的检定周期标准物质期间核查：“标准物质期间核查为每两月1次，具体实施日期为每两月的月末”针对每一个标准物质期间核查时间是不一样的。