第十二章 维护与保养精选文档.ppt
第十二章 维护与保养本讲稿第一页，共三十二页这一章将学到：GC 和 MS预防性维护诊断和故障排除保养本讲稿第二页，共三十二页第 1 步：确定问题本讲稿第三页，共三十二页第 2 步：使用前面板检查功能 5973 MSD 6890 GC本讲稿第四页，共三十二页日常维护-GC本讲稿第五页，共三十二页本讲稿第六页，共三十二页固定相HHHO-C-C-O-HHHn聚乙烯乙二醇主链本讲稿第七页，共三十二页固定相基团本讲稿第八页，共三十二页碎片的分子结构 m/e=207m/e=281m/e=355R=甲基(a)(b)(c)本讲稿第九页，共三十二页柱子老化的目的可提高可提高1/31/3塔版数塔版数除去涂固定液时残留的溶剂除去涂固定液时残留的溶剂除去交联不全或聚合度低的小分子化合物除去交联不全或聚合度低的小分子化合物使固定液均匀铺展，掩盖某些活性点使固定液均匀铺展，掩盖某些活性点对于旧柱子，除去残留物对于旧柱子，除去残留物本讲稿第十页，共三十二页老化柱子的方法分段老化。按温度从低到高分段分段老化。按温度从低到高分段程序升温老化。这是最好的老化方法。如程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5HP-5柱，柱，5-65-6度度/分分钟至钟至250250度，反复数次；再升至度，反复数次；再升至280280度，反复数次；接到度，反复数次；接到MSMS上看上看基线情况。基线情况。270270度以后基线提高为正常。再老化到度以后基线提高为正常。再老化到300300度半度半小时，反复数次小时，反复数次无论何种方式，载气必须充足无论何种方式，载气必须充足本讲稿第十一页，共三十二页柱流失测定Time(min)0510152025161820222426检测器响应检测器响应(pA)10 pA2.5 pA本讲稿第十二页，共三十二页GC/MSGC/MS如何衡量柱子质量如何衡量柱子质量经老化的柱子接到经老化的柱子接到MSMS上，慢速升温。例如上，慢速升温。例如HPHP5MS5MS柱升至柱升至270270C C基线升基线升高为正常现象，若高为正常现象，若230230C C至至250250C C即有流失峰出现，则说明柱子性能不即有流失峰出现，则说明柱子性能不够好。（或者老化技术有问题）注意查看本底处的质谱图，该类柱流够好。（或者老化技术有问题）注意查看本底处的质谱图，该类柱流失的碎片为失的碎片为7373、207207、221221、253253、281281、355355等。等。本讲稿第十三页，共三十二页低流失柱低流失柱特点特点优点优点对于痕量分析对于痕量分析:低峰低峰/峰噪音峰噪音:增加灵敏度增加灵敏度,降低检测限降低检测限.平稳的基线平稳的基线-易于测定易于测定.较少的流失离子较少的流失离子-增加增加MSMS检测精度检测精度.能够更精确测定并降低被测物能够更精确测定并降低被测物的检测限量的检测限量.减少摸条件时间减少摸条件时间减少停工期减少停工期减少系统污染减少系统污染(例如减少检测器中污染例如减少检测器中污染)延长柱子寿命延长柱子寿命减少停工期和维修费用减少停工期和维修费用本讲稿第十四页，共三十二页色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。色谱柱保存色谱柱保存本讲稿第十五页，共三十二页毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982 淋洗 压力压力 流量流量固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。进样口柱末端进样口柱末端 检测器柱末端检测器柱末端本讲稿第十六页，共三十二页常见柱流失离子碎片本讲稿第十七页，共三十二页日常维护-MSD本讲稿第十八页，共三十二页普通维护建议了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全 部未知，最好先摸色谱条件.避免用大孔径柱避免用厚液膜柱用检测性能的标样检查系统性能定期进行预防性保养，减少维修次数保留仪器维护档案本讲稿第十九页，共三十二页 注意：使用注意：使用MSD硬件手册中故障排除章节硬件手册中故障排除章节!典型的 GC/MS 症状本讲稿第二十页，共三十二页现象及可能原因质质 量量 轴轴 不不 正正 确确M S D没 有 足 够 时 间 达 到 平 衡实 验 室 温 度 变 化 较 大M S D最 近 未 做 过 调 谐不正确的调协文件（参数不合适）本讲稿第二十一页，共三十二页现象及可能原因（续）前驱峰（很大）前驱峰（很大）推斥极电压过高推斥极电压过高峰过宽峰过宽四极质量滤器的极性不对四极质量滤器的极性不对四极杆脏四极杆脏本讲稿第二十二页，共三十二页现象及可能原因（续）M/Z502的相对丰度低于的相对丰度低于2%不同调谐程序不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐）仅适用于自动调谐）MSD没有足够时间升温和抽真空没有足够时间升温和抽真空真空室压力高（漏气？）真空室压力高（漏气？）离子源温度过高离子源温度过高柱流量过大柱流量过大灯丝工作不正常灯丝工作不正常离子源脏离子源脏四极杆极性不对四极杆极性不对本讲稿第二十三页，共三十二页通过质谱图判断污染来源通过质谱图判断污染来源将将GCGC和和MSMS隔断判断污染部位隔断判断污染部位低灵敏度GC:隔垫,垫圈,分流板,柱温程序,分流/不分流 参数,注射器或 P&TMS:检查调谐报告,检查采集参数(tune file,EM voltage),真空污染进样口与柱子连接处-活性点隔垫与柱子连接处未纯化溶剂指纹故障排除本讲稿第二十四页，共三十二页常见污染物的质谱峰本讲稿第二十五页，共三十二页什么是真空?用真空控制管监视真空.压力低于 10-5 torr 如何评价真空好坏?PFTBA 需多长时间泵出?泄漏检察调谐报告，28峰 10%69峰高通过 Manual Tune/Repeat Profile 检查泄漏部位:氩 -质量数 40二氧化碳-质量数 44真空故障排除本讲稿第二十六页，共三十二页2530354045354045MASS 28.25AB 1124041 PW 0.50MASS 40.00AB 832280 PW 0.52MASS 40.10AB 859801 PW 0.53MASS 28.05AB 1183462 PW 0.51MASS 40.00AB 609454 PW 0.53MASS 40.00AB 738771 PW 0.52检漏检漏2530354045354045手动调谐诊断本讲稿第二十七页，共三十二页本讲稿第二十八页，共三十二页水和空气检测本讲稿第二十九页，共三十二页源污染鉴别重复性不好标准调谐不通过标准调谐中:高质量端(502)丰度低不适当的同位素比(M+1)高本底高EM电压多长时间未清洗离子源?本讲稿第三十页，共三十二页从从 profile scans,profile scans,查找查找:EM电压与其使用时间相吻合一致的峰宽良好的峰形(低质量端无“前导”峰)通过调谐报告判断本讲稿第三十一页，共三十二页从从 spectrum scan,spectrum scan,检查检查:水和空气本底正确的质量分配适当的丰度比适当的同位素比通过调谐报告判断(续)本讲稿第三十二页，共三十二页
