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    第四章物理检测法精选PPT.ppt

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    第四章物理检测法精选PPT.ppt

    第四章物理检测法第1页,此课件共72页哦第一节第一节 相对密度法相对密度法 一、密度与相对密度一、密度与相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以表示,单位为gcm3。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量变化之比,以表示,t1物质的温度,t2表示水的温度。液体在20的质量与同体积的水在4时的质量之比即相对密度,用表示。密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变,因此密度应标出测定时物质的温度,表示为t。第2页,此课件共72页哦用密度计或密度瓶测定溶液的相对密度时,通常在20时液体对水的相对密度,用 表示。对同一溶液来说,因为水在4时的密度比在20时大。若要把 换算为 ,可按下式进行:式中,表示温度t2时水的密度,g/cm3。若要把 换算为 ,可按下式进行:=t2 和 之间的换算:=0.99823水密度与温度的关系见表4-1。第3页,此课件共72页哦表4-1 水的密度与温度的关系t/(g/cm3)t/(g/cm3)t/(g/cm3)t/(g/cm3)00.99986890.999808180.998622270.99653910.999927100.999727190.998432280.99625920.999968110.999623200.998230290.99597130.999992120.999525210.998019300.99567341.000000130.999404220.997797310.99536750.999992140.999271230.997565320.99505260.999968150.999126240.99732370.999929160.998970250.99707180.999876170.998801260.996810第4页,此课件共72页哦二、食品溶液浓度与相对密度的关系二、食品溶液浓度与相对密度的关系 某溶液的水分被完全蒸发干燥至恒重时,所得到的剩余物称为干物质或真固形物。溶液相对密度与其固形物含量有一定的关系,故测定溶液相对密度即可求出其固形物含量。三、相对密度测定的方法三、相对密度测定的方法 1.密度瓶法密度瓶法(1)仪器 密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器,是容积固定的称量瓶,分为带毛细管的普通密度瓶和带温度计的精密密度瓶,如图4-1所示。第5页,此课件共72页哦 (a)带毛细管的普通密度瓶 (b)带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体;2-温度计(0.1);3-支管;4-磨口;5-支管磨口帽;6-出气孔 图4-1 密度瓶 第6页,此课件共72页哦(2)密度瓶测定原理 在一定温度下,用同一密度瓶分别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量,两者的质量比即可求出该样品溶液的相对密度。(3)测定方法式中 m0空密度瓶质量,g;m1空密度瓶与蒸馏水质量,g;m2空密度瓶与试样溶液的质量,g;0.9982320时水的相对密度,g/cm3。第7页,此课件共72页哦(4)密度瓶法测定液体的相对密度分析步骤:密度瓶清洗干净后再用乙醇、乙醚洗涤数次烘干并冷却到室温后称量得m0;密度瓶充满温度小于20 的样液,无气泡;浸入20 1的恒温水浴中,达20 时维持20min不变,用滤纸抹去溢处的多余样液,盖上毛细管上的小帽后取出(拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出;应带隔热手套取瓶或用工具夹取),用滤纸擦干瓶外的液体后准确称量即为20时一定容积样液的质量m1;测量水时需把蒸馏水煮沸30min后冷却到20以下使用(方法同上)即得m2,水浴锅的水必须清洁无油污,防止密度瓶外壁被污染。说明:挥发性样液宜采用带温度计的密度瓶,粘稠样液宜采用毛细管密度瓶,重复两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%第8页,此课件共72页哦2 2密度计法密度计法(1 1)原原理理 根根据据阿阿基基米米德德原原理理,当当浸浸在在液液体体里里的的物物体体受受到到向向上上的的浮浮力力时时,浮浮力力的的大大小小等等于于物物体体排排开开液液体体的的质质量量。密密度度计计的的刻刻度度根根据据各各种种不不同同密密度度的的液液体体进进行行标标定定,从从密密度度计计上上的的刻刻度度可可以以直直接接读读出出相相对对密密度度的的数数值值或或某某种种溶溶质质的的质质量量分分数数。密密度度计计法法是是测测定定液液体体相相对对密密度度最最简简便便、快捷的方法,但准确度比密度瓶法低。快捷的方法,但准确度比密度瓶法低。第9页,此课件共72页哦(2)仪器 如图4-2所示。普通密度计。以相对密度值为刻度,以20为标准温度,以纯水为1.000。普通密度计分重表与轻表。重表刻度1.0002.000,测量比水重的液体;轻表刻度0.7001.000,测量比水轻的液体。酒精计。酒精计用来测量酒精浓度,用已知浓度的纯酒精溶液来标定。以20时在蒸馏水中为0,在1%的酒精溶液中为1。图4-2 各种密度计1-糖锤度密度计;2-带温度计的糖锤度密度计;3、4-波美密度计;5-酒精计 第10页,此课件共72页哦波美计。用波美度来表示液体浓度大小。波美计有轻表、重表两种,轻表用来测定相对密度小于1的溶液,重表用来测定相对密度大于1的溶液。波美计的刻度符号用 表示,可用来测定溶液中溶质的质量分数。1 表示质量分数为1。其刻度方法以20为标准,在蒸馏水中为0 ,在纯硫酸(相对密度1.8427)中为66 ,在15氯化钠溶液中为15 。波美度与溶液相对密度的换算公式如下:轻表:重表:第11页,此课件共72页哦糖锤度计。专用于测定糖液浓度的密度计,分为附温糖锤度计和不附温糖锤度计。以已知浓度的纯蔗糖溶液的质量百分浓度标定刻度,以 表示。20在蒸馏水中为0 ,在1的蔗糖溶液中为l (100g糖液中含糖1g)。常用的锤度计范围有:06 、511 、1016 、1521 、2026 等。当测定温度不在20时,必须进行校正。乳稠计。专用于测定牛乳相对密度,其测量范围为1.0151.045。将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,用()表示,刻度范围为1545。使用时把测得的读数换算为相对密度值。乳稠计一种是按20/4标定的,另一种是按15/15标定的。d1515d 204+0.002第12页,此课件共72页哦若测定温度不是标准温度,应对读数进行校正。对于20/4乳稠计:在1025,温度每升高1,乳稠计读数平均下降0.2;当乳温高于标准温度20时,每高1在读数上加0.2;乳温低于20时,每低1减去0.2。例 25时20/4乳稠计读数为29.8,换算为20时应为:29.8-(25-20)0.2=29.8+1.0=30.8即牛乳的相对密度d204=1.0308而d1515=1.0308+0.002=1.0328例 16时20/4乳稠计读数为31,换算为20时应为:31-(20-16)0.2=31-0.8=30.2即牛乳的相对密度d204=1.0302第13页,此课件共72页哦(3)使用方法 先用少量样液洗涤适当量筒,沿量筒内壁缓缓注满样液,避免产生泡沫,静置,待样液内部空气逸出。将密度计洗净(不能沾有油脂)抹干,用样液冲洗,垂直插入量筒底部,放开密度计,待密度计稳定地悬浮时读数。(4)计数 读数时两眼平视,与液面保持水平,以弯月面下缘最低点为准;若液体颜色较深,以观察弯月面两侧最高点为准。如图4-3密度计读数示意。第14页,此课件共72页哦 图4-3 密度计读数示意(5)注意事项根据被测液的相对密度或浓度的大小选择适当的密度计。待测溶液要注满量筒,以便观察液面。量筒应与桌面垂直,密度计不能触及量筒内壁。悬浮于样液后再轻轻按下少许,放开让其自然上升。待溶液气泡上升完毕,温度一定时方可读数。读数时视线应保持水平。要同时测定试液的温度,进行温度校正。此法不适用于极易挥发的样品。第15页,此课件共72页哦四、相对密度法的应用实例四、相对密度法的应用实例 1.1.糖蜜糖度的测定糖蜜糖度的测定糖蜜是蔗糖和非蔗糖的混合物,一般采用糖锤度计测定。测定前须稀释,通常用4倍或6倍稀释法,稀释至约15 。测定步骤:将糖蜜搅拌均匀称取150.0g,加水750mL搅拌均匀。取500mL量筒以少量试液冲洗内壁,盛满稀释糖液,静置,待内部空气逸出。插入附温锤度计约5min后读数,记下温度计读数。若测定温度不是20,应查校正表校正。2.2.酒精、白酒酒精度的测定酒精、白酒酒精度的测定试样注入250mL量筒中,室温下静置至气泡消失后插入温度计。酒精计置于样液中轻轻按下,浮起至平衡时读数,将其校正为20时的酒精度。第16页,此课件共72页哦第二节第二节 折光法折光法 一、折光度测定的意义一、折光度测定的意义 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。二、原理二、原理1.1.折射率折射率光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一介质外,另一部分进入第二介质中并改变传播方向,这种现象叫光的折射。发生折射时,入射角正弦与折射角正弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。第17页,此课件共72页哦式中 1入射角;2折射角;v1光在第一种介质中的传播速度;v2光在第二种介质中的传播速度。光在真空中的速度C和在介质中的速度v之比叫作介质的绝对折射率(简称折射率、折光率、折射指数)。真空的绝对折射率为1,空气的绝对折射率是1.000294,实际应用是将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。第18页,此课件共72页哦折射率以n表示:显然故 式中 n1第一介质的绝对折射率;n2第二介质的绝对折射率。一般在折射率n的右下角注明波长,右上角注明温度,若使用钠黄光、样液温度为20,测得的折射率用 表示。2.2.溶液浓度与折射率的关系溶液浓度与折射率的关系同一物质溶液折光率的大小与浓度成正比,油脂中脂肪酸不同折射率也不同。第19页,此课件共72页哦三、常用的折光计三、常用的折光计 1 1阿贝折光计阿贝折光计(1)原理 阿贝折射仪的结构如图4-4所示。观测系统:光线由反光镜反射,经进光棱镜、折射棱镜及其间的样液薄层折射后射出,再经色散补偿器,由物镜将明暗分界线成像于分划板上,经目镜放大成像于观测者眼中。读数系统:光线由小反光镜反射,经毛玻璃射到刻度盘上,经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上,通过目镜放大后成像于观测者眼中。第20页,此课件共72页哦1-底座;2-棱晶调节旋钮;3-圆盘组(内有刻度板);4-小反光镜;5-支架;6-读数镜简;7-目镜;8-观察镜筒;9-分界线调节螺丝;10-消色调节旋钮;11-色散刻度尺;12-棱晶锁紧扳手;13一棱晶组;14一温度计插座;15-恒温器接头;16-保护罩;17-主轴;18-反光镜 图4-4 阿贝折射仪 第21页,此课件共72页哦校正方法。将折射棱镜的抛光面加12滴溴代奈,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则旋转调节螺钉,使分界线象位移至十字线中心。校正完毕,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下用蒸馏水校准,蒸馏水的折射率见表4-2。将折射棱镜表面擦干,用滴管滴样液l2滴于进光棱镜的磨砂面上,将进光棱镜闭合,调整反射镜,使光线射入棱镜中。旋转棱镜旋钮,使视野形成明暗两部分。第22页,此课件共72页哦旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点上,由读数镜筒内读取读数。表4-2 纯水在1030时的折射率温度/纯水折射率温度/纯水折射率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299第23页,此课件共72页哦(3)说明每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面,油类需用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。对颜色深的样品宜用反射光进行测定,以减少误差。可是调整反光镜,使光线从进光棱镜射入,同时揭开折射棱镜的旁盖,使光线由折射棱镜的侧孔射入。折射率通常规定在20时测定,若测定温度不是20,应按实际的测定温度进行校正。若室温在10以下或30以上时,一般不宜进行换算,须在棱晶周围通过恒温水流,使试样达到规定温度后再测定。第24页,此课件共72页哦2.2.手提折光计手提折光计(1)原理 主要由棱镜P、盖板D组成,结构见图4-5,视场中明暗分界线相应读数即为溶液糖量百分数。(2)测定范围 测定范围通常为090,左刻度的刻度范围为5090,右刻度的刻度范围为050,其刻度标准温度为20,若测量时在非标准温度下,则需进行温度校正。图4-5 手提折光计 第25页,此课件共72页哦3 3浸入式折光计浸入式折光计浸入式折光计只有一块裸露的棱镜。其光学原理如图4-6所示。操作时将棱镜直接浸入试液,准确度可达0.03%固形物。图4-6 浸入式折光计光学原理 第26页,此课件共72页哦四、应用实例四、应用实例 1.1.酱油固形物的测定酱油固形物的测定 (1)温度校正 测样液温度,查温度校正表进行校正,再进行样品测定。或在测定前用蒸馏水校正手提折光计刻度为0(旋动校正螺丝),再进行样品测定。(2)测量 2.2.阿贝折光仪测定软饮料中可溶性固形物含量阿贝折光仪测定软饮料中可溶性固形物含量(1)试样 糖水水果罐头(2)仪器 阿贝折光仪(3)样品处理 透明的液体制品,直接测;固体和液相分开的制品,分开测;黏稠制品,稀释后测。第27页,此课件共72页哦 (4)样品测定 (5)计算 不经稀释的液体或半黏稠制品,可溶性固形物的含量与折光仪的计数相等。经稀释的黏稠制品,可溶性固形物的含量按下式计算。式中 D稀释溶液里可溶性固形物的含量,%;m0稀释前的样品质量,g;m1稀释后的样品质量,g。本法适用于黏稠制品、高浓度制品、含悬浮物质的制品。第28页,此课件共72页哦第三节第三节 旋光法旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。一、原理一、原理 1 1自然光与偏振光自然光与偏振光 自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。如果光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面如图4-7(a)所示。自然光通过尼科尔棱镜,振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过棱镜,通过棱镜的光,只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面,如图4-7(b),这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。第29页,此课件共72页哦第四章 物理检验 (a)自然光 (b)偏振光 (箭头表示光波振动的方向)(虚线部分)图4-7 自然光与偏振光 图4-8 尼科尔棱镜示意 第30页,此课件共72页哦2 2偏振光的产生与旋光活性偏振光的产生与旋光活性通常用尼科尔棱镜或偏振片产生偏振光(见图4-8)。利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体的二色性,即可选择性吸收寻常光线,而让非常光线通过的特性,把自然光变成偏振光。分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为旋光活性物质,使偏振光振动平面旋转的角度叫做“旋光度”。能把偏振光的振动平面向右旋转(顺时针方向)的称为“具有右旋性”,以(+)号表示;使偏振光振动平面向左旋转(反时针方向)的称为“具有左旋性”,以()号表示。第31页,此课件共72页哦二、比旋光度和旋光度二、比旋光度和旋光度偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以表示。物质的旋光度的大小与入射光波长、温度、旋光性物质的种类、溶液浓度及液层厚度有关,在波长、温度一定时,旋光度与溶液浓度C及偏振光所通过的溶液厚度L成正比。即 =KCL 当旋光质溶液的质量浓度为100g100mL,L=ldm时,所测得的旋光度为比旋光度,用 表示。式中K为系数。第32页,此课件共72页哦式中 旋光度,度;比旋光度,度;入射光波长,nm;t温度,;L溶液厚度(即旋光管长度),dm;C溶液浓度,g/100mL;第33页,此课件共72页哦通常规定在20时用钠光D线(波长589.3nm)测定,此时,比旋光度用 表示,各种旋光质的比旋光度 为一定值,其大小表示旋光质旋光性的强弱和旋转角度的方向。主要糖类的比旋光度见表4-3。表表4-3 4-3 糖类的比旋光度糖类的比旋光度糖类糖类葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖92.5麦芽糖+138.5转化糖20.0糊精+194.8蔗糖+66.5淀粉+196.4第34页,此课件共72页哦表4-3 糖类的比旋光度糖类糖类葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖92.5麦芽糖+138.5转化糖20.0糊精+194.8蔗糖+66.5淀粉+196.4三、旋光度测定的意义三、旋光度测定的意义 凡具有旋光性的还原糖类,溶解之后其旋光度起初迅速变化,然后逐渐变得较缓慢,最后达到一个常数不再改变,这个现象称变旋光作用。这是由于糖存在两种异构体,即-型、-型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。第35页,此课件共72页哦四、旋光仪四、旋光仪1.1.普通旋光计普通旋光计 最简单的旋光计是由两个尼科尔棱晶构成,第一个用于产生偏振光,称为起偏器;第二个用于检验偏振光振动平面被旋光质旋转的角度,称检偏器(见图4-9)。2.2.自动旋光计自动旋光计 (1)原理 如图4-10所示为WZZ2SS自动旋光仪的结构原理图。图4-9 旋光仪的原理图第36页,此课件共72页哦图4-10 WZZ2SS自动旋光仪的结构原理图 第37页,此课件共72页哦(2)WZZ2SS自动旋光仪的使用说明仪器应安放在有正常的室温、湿度条件下使用,防止在高温的条件下使用。测定前,先预热510min使钠光灯发光稳定。观测管需先用蒸馏水洗涤,再用待测溶液荡洗,流到观测管外壁的溶液用滤纸擦干,才能进行测量。测定时每次观测管放的位置应一致。测试前或测试后,应测定试样的温度,并进行温度校正。WZZ2SS自动旋光仪可测定旋光度和糖度。五、应用实例五、应用实例1 1大麦淀粉测定大麦淀粉测定第38页,此课件共72页哦 (1)原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,用氯化锡沉淀提取蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。(2)仪器 WZZ2SS自动旋光仪 (3)试剂 氯化钙溶液;氯化锡溶液。(4)操作步骤P127 (5)计算 式中 样液测得的旋光度;L观测管长度(dm);m样品质量(g);0提取剂的旋光度;淀粉的比旋光度。第39页,此课件共72页哦不同粮食淀粉的比旋光度不同粮食淀粉的比旋光度第40页,此课件共72页哦2.2.味精纯度的测定味精纯度的测定(1)原理 味精为L-谷氨酸单钠盐。在水溶液中,其比旋光度 ,在2mol/L盐酸溶液中为+25.16。测定味精纯度时,加入2mol/L盐酸中,此时谷氨酸钠盐以谷氨酸形式存在。测定比旋光度,并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较,即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量,即味精纯度()。(2)仪器与药品 旋光仪、温度计、浓盐酸。(3)操作步骤准确称取于(981)干燥5h的样品10.000g,加4050mL水溶解,搅拌下加入浓盐酸20mL,使其全部溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。第41页,此课件共72页哦 旋光计零点校正。空白溶液校正法:即吸取20mL浓盐酸置入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度测定旋光度。空气法:即不用溶液和旋光管观测其旋光度。测定。(4)计算式中 测得旋光度;t测量时样液的温度,;L旋光管长度,dm;m m味精样品质量,g。0.047-0.047-温度校正系数温度校正系数第42页,此课件共72页哦测定食品颜色时的注意事项测定食品颜色时的注意事项1.凡液体食品或有透明感的食品,在用光照射时,凡液体食品或有透明感的食品,在用光照射时,不仅有反射光,还有一部分为透射光。因此,使不仅有反射光,还有一部分为透射光。因此,使用仪器的测定值往往与眼睛的判断产生差异。用仪器的测定值往往与眼睛的判断产生差异。2.在测定固体食品时,往往颜色并不均匀,眼睛在测定固体食品时,往往颜色并不均匀,眼睛的观察往往是总体印象。的观察往往是总体印象。3.用仪器测定时,往往只限于被测点的较小面积,用仪器测定时,往往只限于被测点的较小面积,所以要注意到仪器测值与目测颜色印象的差异。所以要注意到仪器测值与目测颜色印象的差异。测定颜色的方法不同,或使用仪器不同,都可能测定颜色的方法不同,或使用仪器不同,都可能造成颜色值的不同。造成颜色值的不同。第43页,此课件共72页哦试样的制作试样的制作对于固体食品,测定时要尽量使表面平整。在可能条件下,对于固体食品,测定时要尽量使表面平整。在可能条件下,最好把表面压平。最好把表面压平。对于糊状食品,最好采用适当的方法,使对于糊状食品,最好采用适当的方法,使食品中各成分混合均匀。这样眼睛观察值和仪器测定值就比较食品中各成分混合均匀。这样眼睛观察值和仪器测定值就比较一致。例如对果蔬酱、汤汁、调味汁之类,可以在不使其变质一致。例如对果蔬酱、汤汁、调味汁之类,可以在不使其变质前提下适当均质处理。前提下适当均质处理。颗粒食品测定时,尽量使颗粒大小一致。为此,可采用过筛颗粒食品测定时,尽量使颗粒大小一致。为此,可采用过筛或适当破碎其中大块的方法处理。颗粒大小一致可减少测定值或适当破碎其中大块的方法处理。颗粒大小一致可减少测定值的偏差。测定粉末食品时,可以把测定表面压平。的偏差。测定粉末食品时,可以把测定表面压平。果汁类相当透明液体颜色的测定,应使试样面积大于光照射果汁类相当透明液体颜色的测定,应使试样面积大于光照射面积,否则光会散射出去。面积,否则光会散射出去。当测定透过色光时,应尽量将试当测定透过色光时,应尽量将试样中的悬浮颗粒用过滤或离心分离的方法除去。样中的悬浮颗粒用过滤或离心分离的方法除去。对颜色不均匀的平面或混有颜色不同颗粒的食品,可以使试对颜色不均匀的平面或混有颜色不同颗粒的食品,可以使试样在测定时旋转,以达到混色效果。样在测定时旋转,以达到混色效果。第44页,此课件共72页哦颜色的测定颜色的测定(1)比色分析法)比色分析法指应用单色性较差的光(即波长范围指应用单色性较差的光(即波长范围较宽)与被测物质作用而建立的分析较宽)与被测物质作用而建立的分析方法。只在可见光区域内使用,可分方法。只在可见光区域内使用,可分为目视比色法、光电比色法。为目视比色法、光电比色法。目视比色法:(如水的色度)目视比色法:(如水的色度)目视比色法指用眼观察比较溶液颜色目视比色法指用眼观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量或溶液浓度的方深浅来确定物质含量或溶液浓度的方法。常用的是标准系列法,有标准色法。常用的是标准系列法,有标准色卡对照法和标准液比较法等。测定时卡对照法和标准液比较法等。测定时要注意观察的位置和光源、试样的摆要注意观察的位置和光源、试样的摆放位置。图为一部分测定图例。放位置。图为一部分测定图例。第45页,此课件共72页哦标准色卡对照法标准色卡对照法国际上出版的标准色卡,一般都是根据色彩图制定的。常见国际上出版的标准色卡,一般都是根据色彩图制定的。常见的有孟塞尔色图、匀色空间色、麦里与鲍尔色典和日本的标的有孟塞尔色图、匀色空间色、麦里与鲍尔色典和日本的标准色卡(准色卡(CC5000)等。)等。用标准色卡与试样比较颜色时,光线非常重要。一般要求采用国际用标准色卡与试样比较颜色时,光线非常重要。一般要求采用国际照明协会所规定的标准光源。光线的照射角度也要求为照明协会所规定的标准光源。光线的照射角度也要求为45。在比较。在比较时,色卡与试样的观察面积不同也影响判断正确性,所以要求对试时,色卡与试样的观察面积不同也影响判断正确性,所以要求对试样进行一定的遮挡。如果没有合适的标准光源,那么在晴天时,利样进行一定的遮挡。如果没有合适的标准光源,那么在晴天时,利用北窗射进的自然光线也可以。总之要避免在阳光直接照射下比较。用北窗射进的自然光线也可以。总之要避免在阳光直接照射下比较。即使如此,有光泽的食品表面或凹凸不平的食品,如果酱、辣酱之即使如此,有光泽的食品表面或凹凸不平的食品,如果酱、辣酱之类,比较起来也是相当困难的。目测法在食品上常用的有谷物、淀类,比较起来也是相当困难的。目测法在食品上常用的有谷物、淀粉、水果、蔬菜等规格等级的鉴定。粉、水果、蔬菜等规格等级的鉴定。第46页,此课件共72页哦标准液测定法标准液测定法标准液测定法主要用来比较液体食品的颜色,其中标准液多用化学药品标准液测定法主要用来比较液体食品的颜色,其中标准液多用化学药品溶液制成。例如橘子汁颜色管理中,采用重铬酸钾溶液作标准色液。在溶液制成。例如橘子汁颜色管理中,采用重铬酸钾溶液作标准色液。在国外,酱油、果汁等液体食品颜色也要求标准化质量管理。除目测法外,国外,酱油、果汁等液体食品颜色也要求标准化质量管理。除目测法外,在比较标准液时也可以使用比色计来测定,例如,对食用油就可以采用在比较标准液时也可以使用比色计来测定,例如,对食用油就可以采用威桑比色计来进行颜色测定。这种简单的比色计可以大大提高比较的准确性。威桑比色计来进行颜色测定。这种简单的比色计可以大大提高比较的准确性。在液体食品颜色测定中,常使用一种称为杜博斯科比色计的仪器,通过在液体食品颜色测定中,常使用一种称为杜博斯科比色计的仪器,通过改变标准液的厚度使之与试样液体颜色一致,从而求出试样的浓度。其改变标准液的厚度使之与试样液体颜色一致,从而求出试样的浓度。其原理是根据朗伯光学定律:原理是根据朗伯光学定律:式中,h为标准液的厚度,c为标准液的浓度;h为试样厚度为标准液的厚度;c为试样浓度。第47页,此课件共72页哦鲁滨邦德比色计是使标准白光源发出的光通过一组滤光片变成不同色光,同试样相比。当改变滤光片组合,使得到的色光与试样颜色一致时,则用这一组滤光片的名称来表示其所代表的颜色(如菜籽油的罗维朋比色仪)。也有用透明颜色胶片作成标准色卡的比较方法。第48页,此课件共72页哦光电比色法光电比色法光电管比色计实际上是以光电管代替目测,以光电管比色计实际上是以光电管代替目测,以减少误差的一种仪器测定方法。这种仪器由彩减少误差的一种仪器测定方法。这种仪器由彩色滤光片、透过光接受光电管和与光电管连接色滤光片、透过光接受光电管和与光电管连接的电流计组成。该仪器主要用来测定液体试样的电流计组成。该仪器主要用来测定液体试样色的浓度,所以常以无色标准液为基准。色的浓度,所以常以无色标准液为基准。第49页,此课件共72页哦光电反射光度法光电反射光度法光电反射光度计亦称光电反射光度计亦称色彩色差计色彩色差计,这种仪器可以用光电测定的方法,这种仪器可以用光电测定的方法,迅速、准确、方便地测出各种试样被测位置的颜色,并且通过计迅速、准确、方便地测出各种试样被测位置的颜色,并且通过计算机直接换算表示,还能自动记忆和处理测定数值,得到两点间算机直接换算表示,还能自动记忆和处理测定数值,得到两点间颜色的差别。色彩色差计目前种类很多,有测定大面积的,也有颜色的差别。色彩色差计目前种类很多,有测定大面积的,也有测定小面积的;有测定带光泽表面的,也有测透明液体颜色的。测定小面积的;有测定带光泽表面的,也有测透明液体颜色的。但从结构原理上主要有两种类型:一种为直接刺激值测定法,一但从结构原理上主要有两种类型:一种为直接刺激值测定法,一种为分光测定法。种为分光测定法。第50页,此课件共72页哦第五节第五节 黏度测定黏度测定 一、测定黏度的意义一、测定黏度的意义 黏度指液体的黏稠程度,是液体在外力下发生流动时,液体分子黏度指液体的黏稠程度,是液体在外力下发生流动时,液体分子间所产生的内摩擦力。间所产生的内摩擦力。分为绝对黏度和相对黏度。分为绝对黏度和相对黏度。绝对黏度又分为绝对黏度又分为动力黏度和运动黏度,相对黏度分为动力黏度和运动黏度,相对黏度分为恩氏恩氏黏度黏度和雷氏和雷氏黏度黏度。(1)运动粘度:在温度运动粘度:在温度t时,运动粘度用符号时,运动粘度用符号表示,在国际单位制中,表示,在国际单位制中,运动粘度单位为斯,即每秒平方米运动粘度单位为斯,即每秒平方米(m2/s),实际测定中常用厘斯,实际测定中常用厘斯,(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即即1cst=1mm2/s)。运动粘度广。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度,运动粘度的测定采用逆产品、使用后的润滑油、原油等的粘度,运动粘度的测定采用逆流法。流法。(2)动力粘度:动力粘度:t是二液体层相距是二液体层相距1厘米,其面积各为厘米,其面积各为1(平方平方厘米厘米)相对移动速度为相对移动速度为1厘米厘米/秒时所产生的阻力,秒时所产生的阻力,单位为(单位为(PaPas s)。)。第51页,此课件共72页哦恩氏粘度又叫思格勒恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样,在规定温粘度。是一定量的试样,在规定温度度(如:如:50、80、100)下,从恩氏粘度计流出下,从恩氏粘度计流出200毫升试样所毫升试样所需的时间与蒸馏水在需的时间与蒸馏水在20流出相同体积所需要的时间流出相同体积所需要的时间(秒秒)之比。温度之比。温度t时,恩氏粘度用符号时,恩氏粘度用符号Et表示,恩氏粘度的单位为条件度。表示,恩氏粘度的单位为条件度。雷氏粘度即雷德乌德雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样,在规粘度。是一定量的试样,在规定温度下,从雷氏黏度计流出定温度下,从雷氏黏度计流出50毫升所需的秒数,以毫升所需的秒数,以“秒秒”为为单位。雷氏粘度又分为雷氏单位。雷氏粘度又分为雷氏1号号(Rt表示表示)和雷氏和雷氏2号号(用用RAt表示表示)两两种。种。赛氏粘度,即赛波特赛氏粘度,即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样,在规定温粘度。是一定量的试样,在规定温度度(如如100F、F210F或或122F等等)下从赛氏粘度计流出下从赛氏粘度计流出200毫升所需毫升所需的秒数,以的秒数,以“秒秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度粘度(或赛氏弗罗或赛氏弗罗(Furol)粘度粘度)两种。两种。第52页,此课件共72页哦1)毛细管粘度计法)毛细管粘度计法(1)原理毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通)原理毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。(2)仪器取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高)仪器取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得运动粘度根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得运动粘度。第53页,此课件共72页哦常常用用毛毛细细管管黏黏度度计计如如图图4-12所所示示。不不同同的的毛毛细细管管黏黏度度计计有有不不同同的的黏黏度度常常数数,若若无无黏黏度度常常数数时时可可用用已已知知黏黏度度的的纯纯净净的的20号号或或30号机器润滑油标定。号机器润滑油标定。其其工工作作原原理理为为在在一一定定温温度度下下,当当液液体体在在直直立立的的毛毛细细管管中中以以完完全全湿湿润润管管壁壁的的状状态态流流动动时时,其其运运动动黏黏 度度与与流流动动时时间间成成 正正 比比。GB/T10247图 4-12 毛细管黏度计 1,6-管身;2,3,5-扩张部分;4-毛细管;7-支管;a,b标线第54页,此课件共72页哦 2 2)旋转黏度计测定法)旋转黏度计测定法 旋转粘度计法原理旋转粘度计法原理 :旋转粘度计的同步电机旋转粘度计的同步电机 1 1 以一以一定的速度带动刻度圆盘定的速度带动刻度圆盘 2 2旋转旋转 ,又通过游丝又通过游丝 3 3 和转轴和转轴带动转子带动转子 4 4 旋转。若转子未受到阻力旋转。若转子未受到阻力 ,则游丝与刻则游丝与刻度圆盘同速旋转度圆盘同速旋转 ;当样液存在时当样液存在时 ,转子受到粘滞阻转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时 ,与与游丝相连的指针游丝相连的指针 5 5在刻度圆盘上指示出一数值在刻度圆盘上指示出一数值 ,根据这根据这一数值一数值 ,结合转子号数及转速即可算出被测样液的结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。绝对粘度。第55页,此课件共72页哦旋转黏度计旋转黏度计如如图图4-11所示。所示。按下式计算按下式计算绝对黏度绝对黏度。=ksks式中式中 绝对黏度,绝对黏度,PaPaS S;s s圆圆盘盘指指针针指指示示数数值;值;k k换算系数(见换算系数(见表表4-44-4)。)。图4-11旋转式黏度计 1-同步电动机;2-刻度盘;3-游丝;4-指针;5-转子 第56页,此课件共72页哦表表4-4 4-4 换算系数表换算系数表转速换算系数k转子号603012600.10.20.51.0112510251025503204010020041002005001000第57页,此课件共72页哦二、绝对黏度检验法二、绝对黏度检验法 1.落球黏度计测定法落球黏度计的测定原理 在充满样品的柱体中,将一球体从液态柱体上线落至底线,测定球体下落时间(s)。根据被测定溶液的相对密度、球体的相对密度和球体的体积,即可计算出溶液的黏度。计算:=(0-)10-3k式中 绝对黏度,Pas;球体下落时间,s;0 球体相对密度,kg/m3;试液相对密度,kg/m3;k球体系数,m2/s2。第58页,此课件共72页哦四、相对黏度四、相对黏度某液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比。以0的绝对黏度1.792作为基准。五、条件黏度五、条件黏度在规定温度下,在特定的黏度计中,一定量液体流出的时间,或是这个流出时间与在同一仪器中、规定温度下的另一种标准液体(一般是水)流出的时间之比即为条件黏度。(1)雷氏黏度试样在规定温度下,从雷氏黏度计中流出50mL所需的时间,单位为s。(2)赛氏黏度试样在规定温度下,从赛氏黏度计中流出60mL所需的时间,单位为s。第59页,此课件共72页哦(3)恩氏黏度如图4-13所示。测定试样在规定温度下从恩氏黏度计中流出200mL所需的时间与20200mL的蒸馏水从同一黏度计中流出所需时间之比,用E表示(),根据下式计算:E=/K20式中相同温度时从恩氏黏度计中流出200mL试样所需的时间,s;K20 黏度计水值。图4-13 恩氏黏度计1-内筒;2-外筒;3-内筒盖;4,5-孔;6-堵塞棒;7-尖钉;8-流出孔;9-搅拌器;10-三角架;11-水平调节螺旋 第60页,此课件共72页哦六、应用实例六、应用实例淀粉黏度的测定淀粉黏度的测定 1.1.原理原理 在45.092.5的温度范围内,样品随着温度的升高而逐渐糊化,通过旋转式黏度计可得到黏度值,此黏度值即为当时温度下的黏度值。2.2.仪器仪器(1)旋转式黏度计能通过恒速旋转,使式样品产生的黏滞阻力通过反作用的扭矩表达出黏度。与仪器相连有一个刻度范围在0l00的温度计,且有一个加热保温装置以保持仪器及淀粉乳液的温度变化偏差在0.5。(2)天平 精确度为0.1g。第61页,此课件共72页哦(3)搅拌器 搅拌速度120r/min。(4)冷凝器3.3.操作步骤操作步骤(1)样品的准备(2)黏度计及淀粉乳液的准备(3)测定各温度时的黏度值4.4.作黏度值与温度变化曲线作黏度值与温度变化曲线以黏度值为纵坐标,温度变化为横坐标,根据所得到的数据作出黏度值与温度变化曲线。所作的曲线图中,找出最高黏度值及当时温度值即为样

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