X射线荧光光谱法.ppt

X射线荧光光谱法许晨烨030810611.X射线荧光光谱法简介2.方法和原理3.仪器结构和原理n nX射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.n n它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少等优点.n nx射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析.返回n n当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。n n特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。两者有这样的关系：n n式中k,S是常数，所以只要测出了特征x射线的波长，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。l当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线的强度Ii与分析元素的质量百分浓度Ci的关系可以用下式表示：l式中m是样品对一次x射线和荧光射线的总质量吸收系数，K为常数，与入射线强度I和分析元素对入射线的质量吸收系数有关。l在一定条件下（样品组成均匀，表面光滑平整，元素见无相互激发），荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析 返回波长色散型谱仪原理 特征特征X X射线竟准直器准直，投射到分光晶体的表面，射线竟准直器准直，投射到分光晶体的表面，按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光x x射线射线按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的衍射角上检测，转变为脉冲信号，经电路放大，最后衍射角上检测，转变为脉冲信号，经电路放大，最后由计算机处理输出。由计算机处理输出。一次x射线发生系统n nx x射线管产生的射线管产生的x x射线由两部分组成：具有连续波射线由两部分组成：具有连续波长成分的连续长成分的连续x x射线和具有靶材料元素特性波长的射线和具有靶材料元素特性波长的特征特征x x射线。射线。n n连续连续x x射线的产生是由于射线的产生是由于x x射线管内高速运动的电射线管内高速运动的电子撞击靶原子后受到阻尼，将部分能量传递给靶子撞击靶原子后受到阻尼，将部分能量传递给靶材料原子，引起轫致辐射所致。材料原子，引起轫致辐射所致。n n当当x x射线管的加速电压提高到某一临界值时，就会射线管的加速电压提高到某一临界值时，就会在连续波长的某些波长位置出现强度很大的线状在连续波长的某些波长位置出现强度很大的线状光谱。这些线状光谱取决于靶材原子，而与入射光谱。这些线状光谱取决于靶材原子，而与入射电子的能量无关。他反映靶材元素的性质，所以电子的能量无关。他反映靶材元素的性质，所以成为特征成为特征x x射线。射线。n n横轴为波长，纵轴为x射线的相对强度 n n分光系统分光系统n n分光系统由入射狭缝，分光晶体，晶体旋转机构，样品室分光系统由入射狭缝，分光晶体，晶体旋转机构，样品室和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x x射射线（荧光线（荧光x x射线）经入射狭缝准直后，投射到分光晶体上。射线）经入射狭缝准直后，投射到分光晶体上。晶体旋转机构使分光晶体转动，连续改变晶体旋转机构使分光晶体转动，连续改变角，使各元素角，使各元素不同波长的不同波长的x x射线按布拉格定律分别发生衍射而分开，经射线按布拉格定律分别发生衍射而分开，经色散产生荧光光谱。色散产生荧光光谱。n n当当x x射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个地方去。当被照射的物质为晶体时，其原子在三为空各个地方去。当被照射的物质为晶体时，其原子在三为空间有规则排列，且原子层见的间距与照射间有规则排列，且原子层见的间距与照射x x射线波长有相射线波长有相同数量级时，在某种条件下，散射的同数量级时，在某种条件下，散射的x x射线会得到加强，射线会得到加强，显示衍射现象。当晶面距离为显示衍射现象。当晶面距离为d d，入射和反射，入射和反射x x射线波长为射线波长为时，有相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为时，有相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsin2dsin，当该光程差为，当该光程差为x x射线的整数倍时，反射出的射线的整数倍时，反射出的x x射射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。所以只有满足弱。所以只有满足2dsin=n2dsin=n时，即波长为时，即波长为的一级的一级x x射射线及线及/2/2，/3/3的高级衍射线在出射角的高级衍射线在出射角方向产生衍射，方向产生衍射，从而达到分光的目的。从而达到分光的目的。检测和分光系统包括出射狭缝，检测器，放大器，脉高分析器等组成部分。对荧光x射线进行扫描和检测。X射线荧光光谱仪实物图固体样品和液体样品Be-U之间任何元素的分析 SST超尖锐陶瓷X光管256道DMCA多道分析器，2 秒测定一个元素