(精品)鸡蛋壳中钙镁含量的测定.ppt

鸡蛋壳中鸡蛋壳中Ca、Mg总量的测定总量的测定1、掌握用、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的测定鸡蛋壳中钙、镁总量的原理与方法原理与方法2、训练实样分析的基本技能、训练实样分析的基本技能3、巩固滴定分析的基本操作、巩固滴定分析的基本操作4、总量以、总量以CaO%表示，相对偏差表示，相对偏差 0.3%一、实验目的和要求：一、实验目的和要求：EDTA滴定滴定二、实验原理二、实验原理 鸡蛋壳的主要成份：鸡蛋壳的主要成份：CaCO3、MgCO3 、Al、Fe少量少量蛋壳粉蛋壳粉酸解酸解Ca2+Mg2+Fe3+Al3+掩蔽掩蔽Ca2+Mg2+Fe3+Al3+被被掩蔽掩蔽铬黑铬黑TCaYMgYEBT配位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺以以CaO%表示总量：表示总量：Ca2+、Mg2+与与EDTA 1:1配合配合 nEDTA=nCaO+nMgO=nCaOMCaO=56.08，煮沸煮沸5分钟分钟三、实验方法三、实验方法1.蛋壳的预处理蛋壳的预处理蛋壳洗净蛋壳洗净150 mL烧杯中烧杯中 去除去除蛋白膜蛋白膜去去离子水淋洗离子水淋洗小火烘干小火烘干研成研成粉末粉末称量瓶称量瓶防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。EBTEBT少许少许少许少许*加入氨水加入氨水加入氨水加入氨水氯化铵氯化铵氯化铵氯化铵*三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺*加水加水加水加水20 20 mLmL作用？作用？作用？作用？，小火小火小火小火溶解，冷却溶解，冷却溶解，冷却溶解，冷却定量转移定量转移定量转移定量转移250 250 mLmL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀25.00 25.00 mLmL 待测液待测液待测液待测液5 5 mLmL摇匀摇匀摇匀摇匀缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液10 10 mLmL(pH=10)(pH=10)酒红色酒红色酒红色酒红色EDTAEDTA滴定滴定滴定滴定纯蓝色纯蓝色纯蓝色纯蓝色*（终点）（终点）（终点）（终点）掩蔽剂掩蔽剂掩蔽剂掩蔽剂蛋壳粉蛋壳粉蛋壳粉蛋壳粉*0.250.25 0.30g 0.30g几滴水润湿几滴水润湿几滴水润湿几滴水润湿盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿滴滴滴滴加加加加6 mol6 mol L L-1-1 HClHCl *4 4 5 5 mLmL如何确定称量范围？如何确定称量范围？如何确定称量范围？如何确定称量范围？三、实验方法：三、实验方法：如何确定称量范围？如何确定称量范围？以以CaO为为 50%，cEDTA0.01mol/L，VEDTA=20 30 mL，计算，计算m试样。试样。四、数据记录与处理四、数据记录与处理mm蛋壳粉蛋壳粉 /g/gV VEDTAEDTA（终）（终）（终）（终）V VEDTAEDTA （初）（初）（初）（初）V VEDTAEDTA /mLmL计算式计算式计算式计算式CaOCaOCaOCaO 平均值平均值平均值平均值相对偏差（相对偏差（相对偏差（相对偏差（%）（要求要求要求要求 0.3%0.3%）五、基本操作五、基本操作1)分析天平使用分析天平使用2)滴定管使用滴定管使用3)移液管使用移液管使用4)容量瓶使用容量瓶使用