2019版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学第二单元实验化学（加试）学案.doc

- 1 -第二单元第二单元 实验化学实验化学( (加试加试) )考试标准专题知识条目必考要求加试要求1.海带中碘元素的分离及检验从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程萃取的原理及萃取方法的适用范围溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点物质分离、提纯的基本原则及应用bbbc2.用纸层析法分离铁离子和铜离子层析法的基本原理氨水使 Fe3、Cu2显色的原理纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤aab一、物质的分离和提纯3.硝酸钾晶体的制备硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作减压过滤的实验方法晶粒生长的条件bbaa4.铝及其化合物的性质铝片(条)燃烧的方法铝表面氧化膜的作用bb二、物质性质的探究5.乙醇和苯酚的性质观察液态有机物颜色、状态、气味的方法用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较用铁离子检验酚类物质abbba- 2 -6.牙膏和火柴头中某些成分的检验牙膏的主要成分及其功能检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法火柴起火的原理火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法物质检验的方案设计ababc三、物质的检验与鉴别7.亚硝酸钠和食盐的鉴别硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)亚硝酸的酸性和不稳定性亚硝酸钠和食盐的鉴别常见物质的鉴别bacc8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响bc9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响不同的催化剂对同一反应的催化效果变量控制在实验研究中的应用cc四、化学反应条件的控制10.反应条件对化学平衡的影响氯化钴溶液的变色原理浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度bbb- 3 -11.食醋总酸含量的测定移液管、滴定管的使用方法中和滴定原理和基本操作酸碱滴定中指示剂的选择方法用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析bbbbc五、物质的定量分析12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定电子天平的使用镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析abc13.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法倾析法分离、洗涤固体物质产率的计算方法bab六、物质的制备与合成14.阿司匹林的合成阿司匹林的合成原理、方法及流程粗产品中杂质的检验晶体洗涤方法abb(一)物质制备中的基本操作1物质分离、提纯的热点仪器及装置(1)热点仪器- 4 -三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置过滤装置减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。- 5 -减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。热过滤装置(如图 1)蒸发结晶装置(如图 2)分液装置(如图 3)纸层析实验示意图(如图 4)搅拌滴加回流反应装置(如图 5)2物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯溶解过滤法(如分离 MnO2和 KCl 的混合物)。溶解结晶法(如分离 KNO3和 NaCl 的固体混合物)。升华法(如分离 I2、NaCl 或 NH4Cl、NaCl 的混合物)。加热灼烧法(如除去 Na2CO3中的 NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯混合法：如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H2中的 HCl 等。加热法：如用灼热铜网除去 N2中的 O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na2O2除去 O2中的 CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法(如 NaCl 溶液中的 Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如 FeCl3中的 FeCl2用 Cl2除去，FeCl2中的 FeCl3用铁粉除去)；转化法(如 NaHCO3溶液中的 Na2CO3用通 CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除- 6 -去)等。3纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离 Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。Fe3、Cu2的显色反应吸附有 Fe3、Cu2的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成 Cu(NH3)(呈深24蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3、Cu2的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。24Fe3遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe33NH3·H2O=Fe(OH)33NH。 4Cu2遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu24NH3·H2O=Cu(NH3)4H2O。24操作步骤：a装置制作裁纸b点样点层析试样c配制展开剂d层析操作e显色反应(二)物质组成成分的定量测定方法1沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。- 7 -3测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5热重法在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成，通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。(三)化学反应原理的探究1变量控制型实验题控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。思路总结2规律探究型实验题物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生 H2的速率快慢来判断金属单- 8 -质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。题组一 基本操作与无机物的制备1(2017·宁波市高三新高考选考适应性考试)Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的 FeSO4为原料，以萃取剂 X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下：已知：在较高的盐酸浓度下，Fe3能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 3DDTC­NH4Fe3=(DDTC)3­Fe3NH。 4请回答下列问题：(1)用萃取剂 X 萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是_。AFeSO4原料中含有的 Ca2、Cu2等杂质离子几乎都在水相中B为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液C溶液中加入 X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇D振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气E经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层F分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体(2)下列试剂中，可作反萃取的萃取剂 Y 的最佳选择是_。A高纯水 B盐酸- 9 -C稀硫酸 D酒精(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产品吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为_(填“NaOH”或“NH3·H2O”)，反应的化学方程式为_。(4)操作 A 为_。答案 (1)ABF (2)A (3)NaOH (DDTC)3­Fe3NaOH=3DDTC­NaFe(OH)3 (4)过滤、洗涤、灼烧 解析 (1)由流程中的萃取操作可知，Ca2、Cu2等杂质离子几乎都在水相中弃去，A 正确；实验时分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和产品产量，B 正确；用右手手心顶住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗颈部，用左手食指与中指夹住分液漏斗的旋塞，同时左手也握住分液漏斗，将分液漏斗倒置，振荡，C 错误；振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态(上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体)旋开活塞，放出气体，使内外压力平衡，D 错误；静置分层应该放置在铁架台上，E 错误；分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，F正确。(2) 根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取。(3)据题中信息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图中两条曲线可知：用 NaOH 溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；结合流程，(DDTC)3­Fe 中加入碱液(NaOH)得到氢氧化铁沉淀，其反应为(DDTC)3­Fe3NaOH=3DDTC­NaFe(OH)3。(4)需将 Fe(OH)3沉淀从浊液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。故操作 A 为过滤、洗涤、灼烧。2(2017·浙江省“七彩阳光”新高考研究联盟高三下学期期初联考)钛白粉(金红石晶型 TiO2)被广泛用于制造高级白色油漆。工业上以钛铁矿(主要成分为 FeTiO3，含有 Fe2O3 和 SiO2 等杂质)为原料制钛白粉的主要工艺如下：- 10 -回答下列问题：(1)第步所得滤渣的成分是_。(2)操作中需要控制条件以形成 TiO2·nH2O 溶胶，该工艺过程若要在实验室里完成，其中的“过滤”操作，可选用下列装置_(填选项)。(3)第步的实验操作是_、过滤，从而获得副产品 FeSO4·7H2O。答案 (1)Fe 和 SiO2 (2)C (3)蒸发浓缩、冷却结晶 解析 (1)钛铁矿中含有的 SiO2不溶于硫酸，在混合液中加入过量的 Fe 粉，还原溶液中的Fe3，则第步所得滤渣的成分是 SiO2和过量的 Fe。(2)操作中需要控制温度以形成溶胶，则应选择保温漏斗完成“过滤”操作，C 符合题意。(3)将第步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤，可得到 FeSO4·7H2O。3(2017·浙江高三“超级全能生”3 月联考选考)用 Zn(主要含有 Fe、Al、Pb 杂质)和硫酸来制取 H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和 Fe2O3，流程如下：已知 Al3、Fe3、Zn2的氢氧化物完全沉淀的 pH 分别为 5.2、4.1 和 8.5，ZnSO4·7H2O 晶体易溶于水，易风化。回答下列问题：(1)调节 pH2 的目的是_，调节 pH2，可加入_(填化学式)。(2)写出生成沉淀 3 的化学方程式：- 11 -_。(3)加热浓缩 ZnSO4溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是_。(4)某同学用如图所示的装置抽滤。有关抽滤的说法正确的是_(填字母)。A抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀B滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔C图中有一处出错D抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液抽滤，洗涤沉淀的具体操作是_。(5)为得到干燥的 ZnSO4·7H2O 产品，选择的干燥方法是_(填字母)。A加热烘干B用浓 H2SO4干燥C用酒精洗干D在空气中自然干燥答案 (1)抑制 Zn2水解，防止生成 Zn(OH)2 H2SO4(2)NaHCO3NaAlO2H2O=Al(OH)3Na2CO3(3)防止失去结晶水(4)B 先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物(5)C解析 (1)调节 pH5.2 时，沉淀的主要成分是 Al(OH)3、Fe(OH)3，滤液中含有 ZnSO4 ，调节滤液 pH2 可以抑制 ZnSO4水解，防止生成 Zn(OH)2，同时为了避免引入杂质，应当使用H2SO4。(2)沉淀 Al(OH)3、Fe(OH)3在 NaOH 作用下生成 NaAlO2，Fe(OH)3不参加反应，过滤后滤液中含有 NaAlO2、NaOH，加入 NaHCO3后，反应生成的沉淀是 Al(OH)3，化学方程式：NaHCO3NaAlO2H2O=Al(OH)3Na2CO3。(3)由于 ZnSO4·7H2O 晶体易风化，加热浓缩ZnSO4溶液时，结晶得到的晶体容易分解失去结晶水。(4)抽滤属于过滤，但抽滤速度比较快，而且过滤较彻底，A 错误；为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合，所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B 正确；原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口应与吸滤瓶的支管口相对，C 错误；实验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D 错误。洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。(5)ZnSO4·7H2O 晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结晶水，A 错- 12 -误；浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B 错误；酒精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C 正确；空气中自然干燥也会风化，D 错误。4(2017·浙江省教育绿色评价联盟高三 3 月适应性考试)一水硫酸四氨合铜()的化学式为Cu(NH3)4SO4·H2O，合成路线：已知：Cu(NH3)42(aq)Cu2(aq)4NH3(aq) ；(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶；Cu(NH3)4SO4·H2O 在乙醇­水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：(1)流程图中气体 X 的主要成分_(填化学式)，步骤 1 需要加什么酸_(填名称)。(2)有同学提出：从溶液 D 到产品的步骤 2，可以采用的操作方法依次是：加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性，并说明理由_；请另外再提出一种合理的实验方案_(不要求具体的实验步骤)。(3)抽滤装置如下图所示，抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先_，然后_。答案 (1)SO2、O2 硫酸 (2)不合理，加热蒸发，温度升高，NH3放出，会促进Cu(NH3)42(aq) Cu2(aq)4NH3(aq)平衡正移，Cu2水解，使得到的产物晶体会含有杂质 Cu(OH)2或 Cu2(OH)2 SO4等 向溶液 D 中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥 (3)断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头解析 辉铜矿 Cu2S(主要杂质 Fe2O3)通入氧气充分煅烧，发生反应：Cu2S2O22CuOSO2，则气体 X 为二氧化硫与过量的氧气，固体 B 为 CuO、Fe2O3，加=高温入硫酸得到含有 Cu2、Fe3的溶液，加入过量氨水，可得到Cu(NH3)42和 Fe(OH)3，过滤，- 13 -向含有Cu(NH3)42的滤液中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥，得产品一水硫酸四氨合铜()。(1)含有硫的矿物煅烧，肯定生成二氧化硫气体，则流程图中气体 X 的主要成分为 SO2和未反应的 O2；根据上述分析，步骤 1 中需要加入硫酸才能得到产品，否则会引入杂质。(2)根据提示中提供的信息，加热蒸发，温度升高，NH3放出，会促进Cu(NH3)42(aq)Cu2(aq)4NH3(aq)平衡正移，Cu2水解，使得到的产物晶体会含有杂质 Cu(OH)2或Cu2(OH)2 SO4等，所以加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥的方法不合理；根据Cu(NH3)4SO4·H2O 在乙醇­水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知，随着乙醇体积分数的增大，Cu(NH3)4SO4·H2O 的溶解度降低，所以合理的方案为向溶液 D 中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥。题组二 基本操作与有机物的制备5(2017·绍兴市高三 3 月教学质量调测考试)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：已知：反应原理：乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。请回答：(1)聚乳酸与 NaOH 加热回流合适的装置是_(填“甲”或“乙”)，仪器 a 的名称_。(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。根据实验 13，最合适的w(乳酸)为_。根据实验46，n(乳酸)n(铝)最合适的选择为 3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：- 14 -_。编号时间/hn(乳酸)n(铝)w (乳酸)产率/%编号时间/hn(乳酸)n(铝)w (乳酸)产率/%183.0250.1064.04102.9350.2078.4283.0250.2072.05103.0250.2090.2383.0250.3068.56103.5050.2091.3(3)抽滤需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。抽滤需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是_。A抽滤洗涤剂用热水，抽滤洗涤剂用冷水B抽滤洗涤剂用滤液，抽滤洗涤剂用滤液C抽滤洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤洗涤剂用无水乙醇D抽滤洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤洗涤剂先用无水乙醇再用滤液答案 (1)甲 冷凝管 (2) 0.20 超过 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多 (3)C 解析 (1)乙醇易挥发，选择甲，有益于聚乳酸材料与氢氧化钠充分反应；根据仪器构造可知图乙仪器 a 为冷凝管。(2)由表可知，根据实验 13，w(乳酸)为 0.20 时，产率最高，根据实验 46，n(乳酸)n(铝)的值大于 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多。(3)已知：乳酸常温下为易溶于乙醇的液体；乳酸铝为溶于水，不溶于乙醇的固体。抽滤目的为提纯乳酸，抽滤目的为分离乳酸铝晶体与溶液，故抽滤洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤洗涤剂用无水乙醇。6(2017·衢州市高三 1 月教学质量检测)实验室制备一硝基甲苯(主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯)的反应原理、实验装置如下：混酸50 对硝基甲苯 邻硝基甲苯- 15 -密度/ g·cm3沸点/式量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯对硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液态烃邻硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液态烃实验步骤：配制混酸，组装如图反应装置。取 100 mL 烧杯，用 10 mL 浓硫酸与 30 mL 浓硝酸配制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把 15 mL 甲苯(折合质量 13.0 g)加入三颈烧瓶中。向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在 5060 下发生反应，直至反应结束。除去混酸后，依次用蒸馏水和 10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。请回答下列问题：(1)配制 40 mL 混酸的操作是_。(2)装置中还缺少_(填仪器名称)。如果温度超过 60 ，将会有_(填物质名称)生成。(3)分离粗产品和水的操作方法是_。(4)产品用 10% Na2CO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是_。(5)为了得到更纯净的一硝基甲苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏。答案 (1)分别取 30 mL 浓硝酸和 10 mL 浓硫酸，将 30 mL 浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入 10 mL 浓硫酸，边加边搅拌 (2)温度计 二硝基甲苯或三硝基甲苯 (3)分液 (4)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净 (5)CaO解析 (1)配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取 10 mL 浓硫酸和 30 mL的浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液(即混酸)共 40 mL。- 16 -(2)水浴加热时需要控制温度 5060 左右，应该用温度计测水浴温度，则装置中还缺少温度计；如果温度超过 60 ，一硝基甲苯继续被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。(3)粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离。(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用 10% Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙溶液，无沉淀生成，说明已洗净。(5)用蒸馏水洗涤，一硝基甲苯中含有水，用 CaO 或无水 CaCl2干燥，然后将较纯的一硝基甲苯进行蒸馏，得到更纯净一硝基甲苯。7苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：C6H5CH32KMnO4C6H5COOKKOH2MnO2H2OC6H5COOKHCl C6H5COOHKCl已知甲苯的熔点为95 ，沸点为 110.6 ，易挥发，密度为 0.866 g·cm3；苯甲酸的熔点为 122.4 ，在 25 和 95 下的溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g。【制备产品】30.0 mL 甲苯和 25.0 mL 1 mol·L1高锰酸钾溶液在 80 下反应 30 min，装置如图所示：(1)图中恒压滴液漏斗支管的作用是_。(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是_(填字母)。A50 mL B100 mLC200 mL D250 mL【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：(3)操作的名称是_；含杂质的产物经操作进一步提纯得无色液体 A，则操作的名称是_。- 17 -(4)操作的名称是_。检验 B 中是否含有 Cl的方法如下：取少量 B 溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的_溶液，若产生白色沉淀，则 B 中含有 Cl。答案 (1)平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 (2)B(3)分液 蒸馏 (4)冷却、过滤 AgNO3有机物制备实验中易错点(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：“下进上出” 。(4)加热方法的选择酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。题组三 物质成分的定量测定(一)测定固定质量或气体体积确定物质成分8(2016·金华十校 9 月高三模拟)铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁 3%5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。方案一实验方案 将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是_。实验步骤(1)称取 10.8 g 铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为 4.0 mol·L1的 NaOH 溶液中，充分反应。则 NaOH 溶液的体积V_mL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将_(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。方案二实验方案 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。实验步骤(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：- 18 -你认为最简易的装置其连接顺序是 A 接( )( )接( )( )接( )(填接口字母，可不填满)。(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。装置中导管 a 的作用是_；实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为_mL；若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_。答案 方案一：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2 (1)97 (2)偏高方案二：(1)E D G(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 V1V2实验时的温度和压强解析 方案一：将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，镁不和 NaOH 溶液反应，铝发生反应：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假设合金中镁的质量分数最少为 3%，则 10.8 g 铝镁合金粉末样品中含有铝 10.476 g，其物质的量是 0.388 mol，根据反应 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(NaOH)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.097 L。0.388 mol 4.0 mol·L1(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。方案二：(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故 A 应连接 E，D 连接 G。(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F 接口的导管太短)。(2)用导管 a 连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；量气管的 0 刻度在上，故产生氢气的体积为(V1V2) mL；若需确定产生氢气的- 19 -量，还需知道实验时的温度和压强。(二)滴定法确定物质成分9为测定某溶液中 TiO2的浓度，取待测溶液 10 mL 用蒸馏水稀释至 100 mL，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应：3TiO2 Al 6H=3Ti3 Al3 3H2O。过滤后，取出滤液 20.00 mL(加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计)，向其中滴加 23 滴 KSCN 溶液作指示剂，用 0.100 0 mol·L1NH4Fe(SO4)2 标准溶液滴定至溶液出现红色，此时溶液中 Ti3全部被氧化为 Ti4，消耗标准液 30.00 mL。回答下列问题：(1)下列操作会使所测 TiO2浓度偏高的是_。A在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒B在配制标准液定容时俯视刻度线C用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液D在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线(2)求得待测滤液中 TiO2的物质的量浓度是_。答案 (1)AD (2)1.500 mol·L1解析 (1)在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒，标准液的浓度降低，消耗的标准液体积增大，导致所测 TiO2浓度偏高，A 正确；在配制标准液定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，标准液的浓度偏大，消耗的标准液体积减小，导致所测 TiO2浓度偏低，B 错误；用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液，待测液被水稀释，浓度偏低，C 错误；在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线，标准液的体积偏大，导致所测 TiO2浓度偏高，D 正确。(2)消耗标准液的物质的量为 0.100 0 mol·L1×0.03 L3×103 mol，根据电子守恒，可知滤液中 Ti3的物质的量为 3×103 mol，则原溶液中 TiO2的物质的量为 3×103×5 mol，物质的量浓度是×51.500 mol·L1。3 × 103 mol 0.01 L102017·浙江省杭州地区(含周边)重点中学高三上学期期中考试水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg·L1，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mg·L1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的 DO。实验步骤：a安装装置，检验气密性，充 N2排尽空气后，停止充 N2；b向烧瓶中加入 200 mL 水样；- 20 -c向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO4无氧溶液(过量)和 2 mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。Mn2转化为 MnO(OH)2沉淀；d搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，调节溶液 pH 至中性或弱酸性；e从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.010 00 mol·L1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。已知：I22S2O=2IS4O；2326f再重复 e 实验 2 次，记录数据如下0.010 00 mol·L1 Na2S2O3溶液体积/mL 滴定次数待测液体积 mL 滴定前刻度滴定后刻度溶液体积第一次40.000.004.524.52第二次40.000.104.984.88第三次40.000.004.484.48g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)往三颈烧瓶中加入水样及有关试剂应选择的仪器最好为_。a滴定管 b注射器c漏斗 d胶头滴管(3)步骤 d 调节溶液 pH 至中性或弱酸性，最好加入_。aKOH 溶液 b稀硫酸cK2CO3溶液 dCuO(4)写出反应的离子方程式：_。(5)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_。根据表中测定数据，忽略加入试剂后水样体积的变化，计算水样的 DO_ mg·L1(保留一位小数)。(6)下列操作可能导致所测水样的 DO 偏高的是_