实验方案设计和条件2-高三化学复习检测.docx

高三化学 实验方案设计和条件选择作业（2）1.工业上利用氧化铝基废催化剂(主要成分为Al2O3,少量Pd)回收Al2(SO4)3及Pd的流程如图左。说明:上述流程中焙烧温度不宜过高,否则会导致硫酸铵固体的分解。(1)焙烧时产生的气体X为(填化学式)。 (2)水浸分离中, 滤渣Pd的颗粒比较大,一般可以采用的分离方法是 。 (3)某同学在实验室用如图右所示装置完成Pd的热还原实验,并计算滤渣中(NH4)2PdCl6的百分含量(滤渣中的杂质不参与热还原反应)。写出热还原法过程中发生反应的化学方程式: 。 将石英玻璃管(带开关K1和K2,设为装置A)称重,记为m1 g。将滤渣(NH4)2PdCl6装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按图R6-5连接好装置进行实验。将下列所有实验操作步骤正确排序:d()()b()()e(填标号);重复上述操作步骤,直至装置A恒重,记为m3 g。 a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2e.称量装置Af.冷却至室温g.缓缓通入H2根据实验记录,计算滤渣中(NH4)2PdCl6的百分含量列式表示,其中(NH4)2PdCl6相对分子质量Mr=355。 下列关于本实验的说法,正确的是。 A.可选择焦炭代替H2作还原剂 B.尾气处理可选择碱石灰吸收C.若使用电子天平称量,需要先按下显示屏的“去皮键”D.实验结束时,若发现石英玻璃管右端有少量白色固体,可能是氯化铵,这种情况会造成较大实验误差2.醋酸铜(CH3COO)2Cu·H2O,其相对式量为200常用作分析化学的分析试剂,还用作有机合成催化剂、瓷釉颜料等。可以用碱式碳酸铜与醋酸作用来制备。实验步骤:()碱式碳酸铜的制备()醋酸铜的制备碱式碳酸铜与醋酸反应制得醋酸铜:Cu(OH)2·CuCO3+4CH3COOH=2(CH3COO)2Cu·H2O+CO2+H2O将产品碱式碳酸铜放入烧杯内,加入约20 mL蒸馏水,加热搅拌至323 K左右,逐滴加入适量醋酸至固体不再溶解,趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至溶液变为原体积的1/3左右,冷却至室温,减压过滤,用少量蒸馏水洗涤,得(CH3COO)2Cu·H2O产品,称量,计算产率。回答下列问题:(1)步骤将研磨后混合物注入热水中反应,写出离子方程式: 。 (2)碱式碳酸铜的制备需在热水中进行,且温度需控制在60 左右,请解释原因:。 (3)在步骤()与步骤()的实验过程中,涉及三种固液分离的方法,分别是倾析法过滤、趁热过滤与减压过滤,下列装置中没有使用到的有。 (4)步骤()中洗涤晶体的具体操是。 (5)最终称量所得的产品为8.0 g,则产率为。 3. CrCl3·6H2O是中学化学中的常见物质,工业上用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。某兴趣小组以实验室中的红矾钠(Na2Cr2O7)为原料来制备CrCl3·6H2O。流程如下:已知: a.CrCl3·6H2O不溶于乙醚,易溶于水、乙醇,易水解。b.CrCl3·6H2O易升华,在高温下能被氧化。(1)步骤中加入40%NaOH溶液的目的是。步骤中甲醇作为还原剂,反应后生成CO2,请写出反应的离子方程式:  。 (2)步骤,请补充完整由步骤得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案:.将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中;.; .过滤;.洗涤;.干燥,得到CrCl3·6H2O。操作为 。 操作最合适的洗涤剂是。 A.乙醇 B.乙醚 C.冷水操作应选择的干燥方式为 。 (3)样品中三氯化铬质量分数的测定称取样品,加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定体积溶液于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加入Na2O2,在一定条件下充分反应后,适当稀释,然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-形式存在。充分加热煮沸后,加入KI,密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,加入1 mL指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。充分加热煮沸的原是。 在利用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用碱式滴定管,选出其正确操作并按顺序列出字母:蒸馏水洗涤加入待量液35 mL滴定,进行实验。 a.加液至“0”刻度以上23 cm b.倾斜转动滴定管,使液体润湿滴定管内壁,挤压玻璃球,放液 c.调整至“0”或“0”刻度以下,静止1 min,读数 d.将滴定管尖端插入锥形瓶内约1 cm e.将滴定管尖端对准锥形瓶,且置于锥形瓶口上方约1 cm处 f.右手拿住滴定管使它倾斜30°,左手迅速打开活塞 g.橡皮管向上弯曲,挤压玻璃球,放液4.钛合金在国防、医用器材领域有重要应用,某研究小组利用钛铁矿主要成分为偏钛酸亚铁(FeTiO3),含SiO2、FeO 杂质制取TiCl4,然后进一步制备金属钛,流程如下:已知:a.发生的主要反应如下:FeTiO3+2H2SO4 TiOSO4+FeSO4+2H2O；TiOSO4+2H2O H2TiO3+H2SO4H2TiO3 TiO2+H2O b.部分物质的性质:请回答:(1)步骤抽滤时选用了玻璃砂漏斗,请说明选择的理由:。 (2)步骤为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4·7H2O。往浸取液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化,然后抽滤,滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4·7H2O结晶析出,再次抽滤并洗涤。下列说法正确的是。 A.杂质Fe3+可能是在实验过程中氧化生成的 B.再次抽滤获得的滤液中的溶质是TiOSO4和FeSO4C.利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒 D.再次抽滤后应选用蒸馏水进行多次洗涤(3)步骤包括钛盐的水解产物的分离和物质的转化。操作步骤如下:取一部分步骤获得的滤液()()()()抽滤得偏钛酸(H2TiO3),将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)。将下列操作按合理顺序填入以上空格。a.静置沉降后,用倾析法除去上层水;b.逐滴加入沸水中并不停搅拌,继续煮沸约10 min;c.用热的稀硫酸洗涤沉淀23次,然后用热水洗涤沉淀;d.慢慢加入其余全部滤液,继续煮沸约30 min (过程中适当补充水至原体积);写出操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程:。 5.碘化钠在光学器件、石油探测、安检、环境监测等领域有重要应用。某研究小组开发设计制备高纯NaI的简化流程如图:已知:I2(s)+I-(aq)I3-(aq)。水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性,可分别将碘的各种酸根离子和I2还原为I-,本身被氧化为无毒物质。NaI易溶于水,也易溶于酒精,随温度的升高在酒精中的溶解度增加不大。请回答:(1)步骤,I2与NaHCO3溶液发生歧化反应,生成物中含IO-和IO3-。I2与NaHCO3溶液反应的适宜温度为4070 ,则采用的加热方式为。 实验过程中,加少量NaI固体能使反应速率加快,其原因是   。 (2)步骤,水合肼与IO-反应的离子方程式为  。 (3)步骤多步操作:将步骤得到的pH为6.57的溶液调节pH至910,在100 下保温8 h,得到溶液A;将溶液A的pH调节至34,在7080 下保温4 h,得溶液B;将溶液B的pH调节至6.57,得溶液C;在溶液C中加入活性炭,混合均匀后煮沸,静置1024 h后,过滤除杂得粗NaI溶液。上述操作中,调节pH时依次加入的试剂为。 A.NaOH溶液 B.HI C.氨水 D.高纯水(4)步骤采用改进的方案为用“减压蒸发”代替“常压蒸发”。“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外,还有。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.烧杯 D.抽气泵采用“减压蒸发”的优点为  。 (5)将制备的NaI·2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。加热乙醇纯品(选填序号)。 高纯水洗涤 减压蒸发结晶NaI·2H2O粗品溶解趁热过滤真空干燥抽滤6.乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:已知:a.反应原理:b.二茂铁熔点为173 ,沸点为249 ,100 易升华。c.乙酰基二茂铁熔点为81 ,沸点为163 ,不溶于水,易溶于有机溶剂。请回答:(1)步骤,在50 mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5 g二茂铁,5 mL乙酸酐,在振摇下滴入1 mL 85%磷酸,提纯二茂铁的方法为。 (2)步骤,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示,其目的是  。 (3)步骤,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40 g碎冰的烧杯中,并用10 mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为  。 (4)步骤,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是。 A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁 B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发 D.可在100 红外灯下干燥(5)粗产品中含有杂质为,可以用来鉴别的仪器是 。 分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母:acg。 a.制备薄层色谱板b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中,配成浓溶液c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7 mm)d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样g.计算Rf值