实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定(精).pdf

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1.熟悉 72 型或 721 型分光光度计的使用方法2.熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长 max3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1.选择合适的波长间隔绘制 KMnO4 的吸收曲线并找出最大吸收波长 max.2.从吸收光谱选定的 max 为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶,移液管,分光光度计,KMnO4(实验用)四、实验步骤(一)标准溶液的制备准确称取基准物 KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入 1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每毫升含 KMnO4 为0.25mg。(二)比色测定(用 721 型分光光度计)1.吸收曲线的绘制精密吸取上述 KMnO4 标准溶液 10ml 于 50ml 容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择 440,450,460,470,-1-480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm 波长为测定点,依法测出的各点的吸收度 A。以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度 A i 为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长 max.2.标准曲线的绘制取 6 支 25ml 容量瓶,分别加入 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度 A,然后以浓度 C s(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度 A s 为纵坐标,绘制标准曲线。3.样品的测定取待测样品 2ml 于 25 ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按依上法操作,测出相应的 A 值。(三)计算C 样(KMnO4)(g/ml)=C 供?nC 样为测样品中 KMnO4 的浓度(g/ml)C 供为标准曲线中查得的供试液的浓度(g/ml)n:样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1.怎样选择测定波长2.比色测定的注意事项(待测样品:取 0.09-0.10g KMnO4 于 250 ml 容量瓶中)-2-