1501 实验目的 (1) 掌握370红外光谱仪构造、原理及操作方.ppt

1/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.1 150.1 实验目的实验目的 (1)(1)掌握掌握370370红外光谱仪构造、原理及操作方法。红外光谱仪构造、原理及操作方法。(2)(2)利用计算机仿真软件对实验数据进行处理。利用计算机仿真软件对实验数据进行处理。实验实验150 150 红外分析技术仿真红外分析技术仿真2/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.2 150.2 实验原理实验原理 光光源源发发出出的的连连续续波波长长的的红红外外光光经经干干涉涉仪仪、样样品品室室到到达达检检测测器器，检检测测到到的的红红外外干干涉涉图图包包含含了了光光源源全全部部频频率率和和强强度度的的信信息息。计计算算机机将将干干涉涉图图函函数数进进行行傅傅里里叶叶变变换换就就可可以以计计算算出出光光信信号号的的强强度度按按频频率率的的分分布布，即即单单光光光光谱谱。测测试试样样品品的的单单光光光光谱谱与与背背景景单单光光光光谱谱的的比比值值就就是是所所需需要要的的透过率红外光谱图。透过率红外光谱图。3/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.3 150.3 实验装置实验装置 370 370红外光谱仪技术参数：红外光谱仪技术参数：DSP DSP动态调整干涉仪，调整频率可达动态调整干涉仪，调整频率可达130000130000次次/秒；秒；光学台底板一体化，主部件对针定位，无需调整；光学台底板一体化，主部件对针定位，无需调整；光谱范围：光谱范围：78007800350 cm350 cm-1-1；分辨率：标准分辨率：标准0.9 cm0.9 cm-1-1，0.5 cm0.5 cm-1-1；信信噪噪比比：1.71.71010-5-5吸吸光光度度单单位位(峰峰-峰峰值值),),大大于于24000240001 1；4/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.4 150.4 实验步骤实验步骤 (1)(1)启动系统平台，选择实验仪器启动系统平台，选择实验仪器 (2)(2)进入到起始界面进入到起始界面 (3)(3)进入流程图界面，进行实验准备工作进入流程图界面，进行实验准备工作 (4)(4)实验准备工作实验准备工作 (5)(5)启动工作站软件启动工作站软件 (6)(6)参数设置参数设置 (7)(7)样品制作样品制作 (8)(8)软件操作软件操作 (9)(9)数据收集和数据处理数据收集和数据处理5/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.5 150.5 注意事项注意事项 （1 1）经经常常检检查查干干燥燥剂剂颜颜色色，如如果果蓝蓝色色变变浅浅，立立即即更更换。换。（2 2）测测试试红红外外光光谱谱图图时时，扫扫描描空空光光路路背背景景信信号号和和样样品文件信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。品文件信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。（3 3）保保持持室室内内干干燥燥，空空调调和和除除湿湿机机必必须须全全天天开开机机（保持环境条件（保持环境条件252510 10 左右，湿度左右，湿度70%70%）；）；6/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.6 150.6 问题讨论问题讨论 （1 1）红外光谱测定最常用的试样制备方法是什么？）红外光谱测定最常用的试样制备方法是什么？（2 2）压片过程中应该注意哪些细节？）压片过程中应该注意哪些细节？7/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.7 150.7 参考答案参考答案 （1 1）红外光谱测定最常用的式样制备方法是什么？）红外光谱测定最常用的式样制备方法是什么？答答：红红外外光光谱谱测测定定最最常常用用的的试试样样制制备备方方法法是是溴溴化化钾钾(KBr)(KBr)压压片片法法(药药典典收收载载品品种种90%90%以以上上用用此此法法)，因因此此为为减减少少对对测测定定的的影影响响，所所用用KBrKBr最最好好应应为为光光学学试试剂剂级级，至至少少也也要要分分析析纯纯级级。使使用用前前应应适适当当研研细细(200(200目目以以下下)，并并在在120 120 以以上上烘烘4 4 h h以以上上后后置置干干燥燥器器中中备备用用。如如发发现现结结块块，则则应应重重新新干干燥燥。制制备备好好的的空空KBrKBr片片应应透透明明，与与空空气气相相比比，透透光光率率应在应在75%75%以上。以上。8/8在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真 （2 2）压片过程中应该注意哪些细节？）压片过程中应该注意哪些细节？答答：压压片片法法时时取取用用的的供供试试品品量量一一般般为为1 12 2 mgmg，因因不不可可能能用用天天平平称称量量后后加加入入，并并且且每每种种样样品品的的对对红红外外光光的的吸吸收收程程度度不不一一致，故常凭经验取用。致，故常凭经验取用。压压片片时时KBrKBr的的取取用用量量一一般般为为200 200 mgmg左左右右(也也是是凭凭经经验验)，应应根根据据制制片片后后的的片片子子厚厚度度来来控控制制KBrKBr的的量量，一一般般片片子子厚厚度度应应在在0.5 0.5 mmmm以以下下，厚厚度度大大于于0.5 0.5 mmmm时时，常常可可在在光光谱谱上上观观察察到到干干涉涉条条纹纹，对供试品光谱产生干扰。对供试品光谱产生干扰。压压片片用用模模具具用用后后应应立立即即把把各各部部分分擦擦干干净净，必必要要时时用用水水清清洗洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。