第3节 红外光谱仪器.ppt

第十八章第十八章 红外红外吸收吸收光谱分光谱分析法析法一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构types and structure of instruments二、制样方法二、制样方法sampling methods三、联用技术三、联用技术hyphenated technology第四节第四节 红外分光光度计红外分光光度计infrared absorption spectrometerinfrared absorption spec-troscopy，IR2023/1/22一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构 types and structure of instruments两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）2023/1/221.内部结构内部结构Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR2023/1/222.傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图光谱图光谱图FTS（动画动画）2023/1/223.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。2023/1/22傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图（动画动画）2023/1/224.色散型红外光谱仪主要部件色散型红外光谱仪主要部件(1)光源光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。能斯特灯：在室温下是非导体，使用前需预热到800 C；特点：发光强度大，使用寿命长，稳定性较好。硅碳棒：由碳化硅烧结而成，不需预热；坚固，发光面积大。(2)单色器单色器 由色散元件、准直镜和狭缝构成。光栅是常用的色散元件；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；2023/1/22(3)检测器检测器 紫外-可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区，因为红外光谱区的光子能量较弱，不足以引发光电子发射。现金常用的红外检测器是高真空热电偶、热释电检测器（TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。傅立叶变换红外光谱仪采用热释电检测器TGS 响应速度快；高速扫描；2023/1/221）气体气体玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl 或或 KBr窗片，先将气槽抽真空，再将试样注入。窗片，先将气槽抽真空，再将试样注入。2）液体：）液体：液膜法液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片吸收池窗沸点较高的试样，直接滴在两片吸收池窗板之间，形成液膜。板之间，形成液膜。溶液法（液体池法）溶液法（液体池法）沸点较低，挥发性较大的试沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中。有些可用适当的溶剂配成稀样，可注入封闭液体池中。有些可用适当的溶剂配成稀溶液来测定。溶液来测定。溶剂：溶剂：CCl4，CS2常用。常用。3)固体固体:研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）KBr压片法：将压片法：将1-2mg试样与试样与200mg纯纯KBr研细混匀，研细混匀，压制成片，可避免溶剂的干扰。固体样品应用最广泛的方法。压制成片，可避免溶剂的干扰。固体样品应用最广泛的方法。薄膜法：主要用于高分子化合物的测定。直接加热熔融后薄膜法：主要用于高分子化合物的测定。直接加热熔融后涂制或压制成膜。涂制或压制成膜。二、试样的处理和制备二、试样的处理和制备2023/1/22三、联用技术三、联用技术 hyphenated technologyGC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）气相色谱红外光谱联用）LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）液相色谱红外光谱联用）PAS/FTIR（光声红外光谱）光声红外光谱）MIC/FTIR（显微红外光谱）显微红外光谱）微量及微区分析微量及微区分析2023/1/22 内容选择：内容选择：第一节第一节 红外基本原理红外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二节第二节 红外光谱与分子结构红外光谱与分子结构infrared spectroscopy and molecular structure第三节第三节 红外光谱仪器红外光谱仪器infrared absorption spectrophotometer第四节第四节 红外谱图解析红外谱图解析analysis of Infrared spectrograph 第五节第五节 激光拉曼光谱激光拉曼光谱laser Raman spectrometry结束结束2023/1/22