荧光粉的制备及性能检测(精品).ppt

荧光粉的制备及性能检测荧光粉的制备及性能检测 胡锦林胡锦林授课内容授课内容l荧光粉材料的制备荧光粉材料的制备l发光性能测试发光性能测试l粒度性能测试粒度性能测试l综合性能测试综合性能测试1、荧光粉材料的制备、荧光粉材料的制备红外线无线电波紫外+可见X射线射线可见光780 nm380200紫外真空紫外104波长 m102110-210-410-610-810-1010-1410-12紫紫蓝蓝青青绿绿黄黄橙橙红红光与颜色光与颜色只能在真空或无氧气体中传播荧光粉简介荧光粉简介荧光粉的组成荧光粉的组成l基质基质荧光粉主体成分荧光粉主体成分l激活剂激活剂即发光中心即发光中心l敏化剂敏化剂或称共激活剂或称共激活剂l猝灭剂猝灭剂或称毒剂，如或称毒剂，如FeFel惰性杂质惰性杂质示例：Y2O3：Eu3+什么是荧光粉？什么是荧光粉？光子光子电子电子电场电场发发光光能量传递能量传递EuEu3+3+EuEu3+3+激发态激发态基质吸收基质吸收荧光粉的发光原理荧光粉的发光原理荧荧光光粉粉由由基基质质吸吸收收带带吸吸收收能能量量并并将将能能量量传传递递给给发发光光离离子子（发发光光中中心心），使使其其达达到到激激发发态态；或或者者由由发发光光离离子子直直接接吸吸收收能能量量达达到到激激发发态态，处处于激发态的离子在回复到基态的过程中发射出光子。于激发态的离子在回复到基态的过程中发射出光子。CIE CIE 1931 1931 色坐标图色坐标图荧光粉的性能评价荧光粉的性能评价发光亮度发光亮度光谱光谱色品坐标色品坐标粒度及分布粒度及分布化学稳定性化学稳定性其他其他高温固相法制备高温固相法制备荧光粉材料荧光粉材料 配配料料混合混合冷却至室温冷却至室温粉碎粉碎过筛过筛成品成品高温合成或还原高温合成或还原三基色荧光灯三基色荧光灯-Y2O3荧光粉荧光粉l红色红色：Y2O3:Eu l绿色绿色：CeMgAl11O17:Tb，（，（La,Ce,Tb）PO4l蓝色蓝色：BaMgAl14O23:Eu BaMgAl10O17:Eu1、实验准备、实验准备原料及实验用品准备：原料及实验用品准备：原料及实验用品准备：原料及实验用品准备：1 1，选用纯度高的原料，选用纯度高的原料，选用纯度高的原料，选用纯度高的原料，FeFe、CuCu等杂质含量一般应控制等杂质含量一般应控制等杂质含量一般应控制等杂质含量一般应控制在在在在10 10 PPMPPM以下；以下；以下；以下；2 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染；，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染；，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染；，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染；3 3，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前要王水浸泡要王水浸泡要王水浸泡要王水浸泡2424以上，并进行预烧以上，并进行预烧以上，并进行预烧以上，并进行预烧。整个整个制备过程中制备过程中避免避免带入杂质，不用金属器物接触粉料带入杂质，不用金属器物接触粉料！2、配料、配料注意事项注意事项：1，计算应准确；2，称量应精确；3，避免污染药品；4，轻质粉末，小心飞扬。Y2O3相Eu替代Y如：如：(Y(Y0.950.95EuEu0.050.05)2 2O O3 3 外加外加 0.5%0.5%wt wt LiLi2 2COCO3 3 外加Flux:Li2CO33、混合、混合注意事项注意事项：1，保证药品粉、混料瓶及瓶盖干燥；2，混料时注意是否有药品粘在瓶壁或在死角；3，混合一定要充分，否则将导致高温固相反应不充分，残余未反应相；4、高温合成、高温合成注意事项注意事项：1，注意高温；2，按分组表顺序入炉，注意记录坩埚入炉序号。1300 2h5、粉碎、过筛、粉碎、过筛注意事项：1，严禁用力敲击研钵！2，过筛时尽量避免接触金属框；100目筛，筛出目筛，筛出5克克2、荧光粉的发光性能检测光谱-光辐射能量随波长的分布光辐射能量随波长的分布亮度及发射光谱测试亮度及发射光谱测试光谱仪光谱仪254 nm1装样。将标样及测试样品装入样装样。将标样及测试样品装入样品槽，放入样品室。品槽，放入样品室。2将标样亮度计为将标样亮度计为100，测量，测量自己自己烧制的样品烧制的样品的相对亮度；的相对亮度；3.打开测试软件，点击打开测试软件，点击“发射光谱发射光谱”按钮，测试按钮，测试红绿蓝荧光粉红绿蓝荧光粉的发射光谱，的发射光谱，保存数据保存数据。亮度仪亮度仪3、荧光粉的粒度性能检测粒度的概念粒度的概念l粒径，颗粒直径粒径，颗粒直径l等效粒径等效粒径：当被测颗粒的某：当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体最相近时，一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测就把该球体的直径作为被测颗粒的颗粒的等效粒径等效粒径。等效粒径等效粒径等效粒径等效粒径特征粒径特征粒径l平均粒径l中位径（D50）粒度的测量方法粒度的测量方法l筛分法筛分法l沉降法沉降法l电阻法电阻法l图像法图像法l激光法激光法筛分法测量粒度筛分法测量粒度 1.3微米微米-8000目目 2.6微米微米-5000目目 5微米微米-2500目目 6.5微米微米-2000目目 10微米微米-1250目目 15微米微米-800目目 37微米微米-400目目 74微米微米-200目目 149微米微米-100目目 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。沉降法测量粒度沉降法测量粒度Stokes定律：定律：在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。的平方成正比。等效沉降粒径等效沉降粒径电阻法测量粒度电阻法测量粒度小孔小孔小孔小孔电解液电解液电解液电解液原理：原理：原理：原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。等效体积粒径等效体积粒径图像分析法测量粒度图像分析法测量粒度l用数字摄像机将显微镜的图像拍摄下来，通过数据传输方式将颗粒图像传输到电脑中，使用颗粒图像分析软件对图像进行处理与分析。激光法测量粒度激光法测量粒度l当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角将与主光束的传播方向形成一个夹角。散射角。散射角的大小与颗粒的大小有的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的关，颗粒越大，产生的散射光的角就越小；颗粒越小，产生的散射光角就越小；颗粒越小，产生的散射光的的角就越大。角就越大。等效光散射粒径等效光散射粒径激光法测量粒度操作方法激光法测量粒度操作方法1 1，开启激光粒度仪，预热，开启激光粒度仪，预热，开启激光粒度仪，预热，开启激光粒度仪，预热1515分钟；分钟；分钟；分钟；2 2，运行计算机软件，填写样品信息，测量背景；，运行计算机软件，填写样品信息，测量背景；，运行计算机软件，填写样品信息，测量背景；，运行计算机软件，填写样品信息，测量背景；3 3，清洗样品制备系统；，清洗样品制备系统；，清洗样品制备系统；，清洗样品制备系统；4 4，在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散；，在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散；，在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散；，在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散；5 5，控制浓度在，控制浓度在，控制浓度在，控制浓度在1.01.02.02.0，测试样品；，测试样品；，测试样品；，测试样品；6 6，记录粒度数据；，记录粒度数据；，记录粒度数据；，记录粒度数据；7 7，清洗样品制备系统。，清洗样品制备系统。，清洗样品制备系统。，清洗样品制备系统。4、荧光粉的综合性能检测松装密度与振实密度松装密度与振实密度松装密度与振实密度的测试松装密度与振实密度的测试休止角（安息角）与崩溃角休止角（安息角）与崩溃角休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。崩溃角：各测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角。崩溃角：各测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角。休止角（安息角）的测试休止角（安息角）的测试THE END每次实验前，请认真预习实验内容每次实验前，请认真预习实验内容和实验步骤！和实验步骤！