铜电解液中氯离子含量测定(电位滴定法)(精品).ppt

铜电解液中氯离子含量的测铜电解液中氯离子含量的测定（电位滴定法）定（电位滴定法）（一）基本原理（一）基本原理674352传统电位滴定方式传统电位滴定方式1工作电池工作电池指示电极指示电极参比电极参比电极待测溶液待测溶液根据滴定过程中化学计量点根据滴定过程中化学计量点附近的电位突跃来确定终点附近的电位突跃来确定终点特点：与直接电位法相比特点：与直接电位法相比测量电位变化，算出化学计量点体积测量电位变化，算出化学计量点体积准确度和精密度高准确度和精密度高E并没有直接用来计算待测物的并没有直接用来计算待测物的c特点：与指示剂滴定法相比特点：与指示剂滴定法相比 (1)(1)可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；(2)(2)可用于有色或浑浊试样的滴定；可用于有色或浑浊试样的滴定；(3)(3)装置简单、操作方便，可自动化；装置简单、操作方便，可自动化；(4)(4)常采用等步长滴定常采用等步长滴定电位突跃代替了指示剂的变色电位突跃代替了指示剂的变色准确度提高准确度提高/适用范围更广适用范围更广/自动化自动化(二）方法提要方法提要 用电解法精炼铜的电解液所含的氯离子，可根据以下反应在酸用电解法精炼铜的电解液所含的氯离子，可根据以下反应在酸性介质中以硝酸银为滴定剂，用容量法滴定：性介质中以硝酸银为滴定剂，用容量法滴定：ClCl +Ag+=+Ag+=AgClAgCl 由于电解液具有颜色，不能用指示剂指示颜色的变化来确定终由于电解液具有颜色，不能用指示剂指示颜色的变化来确定终点，应采用电位滴定法为宜。滴定时以银电极为指示电极，饱和点，应采用电位滴定法为宜。滴定时以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用电位计或甘汞电极为参比电极，用电位计或pHpH计或计或ZDZD4 4型自动电位滴定型自动电位滴定仪，测量电极间的电位差，在滴定终点时，产生电位突跃，可由仪，测量电极间的电位差，在滴定终点时，产生电位突跃，可由作图法或导数计算法确定滴定终点，也可用预控制的化学计量点作图法或导数计算法确定滴定终点，也可用预控制的化学计量点电位，采用自动控制电位滴定仪进行滴定。电位，采用自动控制电位滴定仪进行滴定。（三）仪器和试剂（三）仪器和试剂 1、0.1000 molL-1NaCl标准溶液。称取5.844克（在400 450下灼烧至无爆裂声，冷却）的分析纯氯化钠，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度；2、0.1 molL-1 AgNO3标准溶液。称取约17克分析纯AgNO3溶于水，在容量瓶中稀释至1000 ml，用标准氯化钠溶液标定其准确浓度。标定方法见实验步骤；3、6 molL-1HNO3；4、ZDJ4A型自动电位滴定仪；5、双盐桥饱和甘汞电极。（四）实验步骤（四）实验步骤1 1、把指示电极安装在仪器电极插口、把指示电极安装在仪器电极插口2 2上，参上，参比电极安装在电极插口负极上，把吸液管比电极安装在电极插口负极上，把吸液管插入插入0.1 mol0.1 molL L-1-1AgNOAgNO3 3溶液中，开溶液中，开ZDJZDJ4A4A型自动电位滴定仪电源开关，在仪器处于型自动电位滴定仪电源开关，在仪器处于准备状态时，按准备状态时，按cleanclean键清洗滴定管三次。键清洗滴定管三次。2 2、移取、移取10.00 10.00 mLmL 0.1000 mol.L 0.1000 mol.L-1-1NaClNaCl标准溶液于滴定杯中标准溶液于滴定杯中，加水约，加水约20 20 mLmL，加，加1212滴滴HNOHNO3 3,把滴定杯安装在仪器上，把滴定杯安装在仪器上，在手动滴定模式下，滴加在手动滴定模式下，滴加AgNOAgNO3 3溶液，记录电极电位，当溶液，记录电极电位，当电位变化后，每次滴入电位变化后，每次滴入0.10 0.10 mLmL AgNO AgNO3 3,滴过计量点后，滴过计量点后，再滴入再滴入5 5 mLmL,以以AgNOAgNO3 3体积为横坐标，电位为纵坐标，作体积为横坐标，电位为纵坐标，作工作曲线，从工作曲线上找出计量点时工作曲线，从工作曲线上找出计量点时AgNOAgNO3 3溶液的体积，溶液的体积，根据根据NaClNaCl标准溶液的浓度和体积，计算标准溶液的浓度和体积，计算AgNOAgNO3 3溶液的准确溶液的准确浓度。浓度。确定滴定终点的方法：确定滴定终点的方法：E-VE-V曲线法曲线法 3、移取、移取10.00 mL铜电解液于滴定杯中，加水铜电解液于滴定杯中，加水约约20 mL，加，加12滴滴HNO3,把滴定杯安装在仪把滴定杯安装在仪器上，在自动滴定模式下，用器上，在自动滴定模式下，用AgNO3标准溶标准溶液滴定铜电解液，根据液滴定铜电解液，根据AgNO3标准溶液的浓标准溶液的浓度和体积，求出铜电解液中度和体积，求出铜电解液中Cl-的浓度。的浓度。