氨基葡萄糖盐酸盐标准.pdf
Final revision by standardization team on December 10,2020.基葡萄糖盐酸盐标准氨食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐3 结构式、分子式和相对分子量结构式：分子式：C6H13NO5.HCl相对分子量：215.634 要求4.1 性状产品为白色或类白色结晶粉末。4.2 理化指标应符合表 1 的规定。表 1项目含量（按折干计），%灼烧残渣，w/%硫酸盐，w/%砷含量(mg/kg)重金属(mg/kg)比旋度(25)pH氯化物，%干燥失重，w/%指标98.0102.00.10.24310+70.0+73.03.05.016.216.71.04.3 微生物指标应符合表 2 的规定。表 2项目菌落总数(cfu/g)霉菌、酵母菌(cfu/g)大肠菌群(cfu/g)沙门氏菌(Neg/25g)指标100010010不得检出5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的水。5.1 感官将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。5.2 氨基葡萄糖盐酸盐（C6H13NO5.HCl）含量5.2.1仪器设备5.2.1.1液相色谱仪；5.2.1.2氨基柱(4.6mm25cm，5m)；5.2.1.310L定量环；5.2.1.4电子分析天平(万分之一)。5.2.2分析要求5.2.2.1鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致；5.2.2.2系统适应性：拖尾因子2，理论塔板数1500，RSD2%。5.2.3色谱条件5.2.3.1流速：1.5mL/min；5.2.3.2色谱柱温度：35；5.2.3.3检测器：紫外检测器；5.2.3.4检测器波长：195nm；5.2.3.5进样量：10L；5.2.3.6运行时间：20分钟；5.2.4溶液制备5.2.4.1流动相溶液制备流动相A：乙腈；流动相B：称取3.5g磷酸氢二钾，加入 0.25ml的氨水，用水定容至 1L，混匀，用磷酸调节 PH至7.5；流动相A：流动相B=75:25。蒸馏水和所用试剂均使用色谱级，流动相要用0.45m的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。5.2.4.2稀释液的配制乙腈:水=50:50，蒸馏水和乙腈均使用色谱级，流动相要用0.45m的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。5.2.4.3对照品液精确称取对照品三份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。5.2.4.4供试品液精确称取烘干的供试品两份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。样品与对照品溶液需要通过0.45m有机相滤头过滤后进样。5.2.5操作步骤5.2.5.1系统适应性按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10L），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1f6，利用校正因子按下式计算得：RSD2%。相对标准偏差计算公式：式中：RSD相对标准偏差；fi第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值；f工作对照品的平均校正因子；n连续取了n针工作对照品校正因子。5.2.5.2测定按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10L)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。表A.1进样顺序序号123名称对照溶液 1对照溶液 2对照溶液 3进样针数222进样体积10L10L10L456供试品溶液 1供试品溶液 2不同于最近两瓶的对照溶液22210L10L10L注1：当只有一批样品时，进完该批样品最后一针后还要进两针序号 6 的对照品，该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算 f 的 RSD2%。注2：当有多批样品时，每批样品之间要按序号 6 要求进 2 针对照品溶液，该样品之前的最后 6 针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算，f 的 RSD2%。注3：每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。计算公式:式中：fi对照品的校正因子；M对照品对照品的质量；S对照品对照品的主峰峰面积。式中：f对照品的平均校正因子；f1f6对照品的校正因子。式中：ru样品溶液的峰面积；rs标准溶液的峰面积；Cs标准溶液的浓度（mg/ml）；Cu样品溶液的浓度（mg/ml）。
