二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdf

；二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.14.1原理原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。4.24.2仪器仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。4.2.2 空气采样器，流量01L/min。4.2.3 具塞比色管，25ml。4.2.4 分光光度计。4.34.3试剂试剂实验用水为蒸馏水。4.3.1 磷酸，251.68g/ml。4.3.2 氢氧化钠溶液，40g/L。4.3.3 吸收液，甲醛缓冲液：称取1.82g 环己二胺四乙酸，溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至 100ml，置于冰箱内保存。取20 ml 此液和 5.3ml 甲醛、2.04g 邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至 100ml，置于冰箱内保存。临用前，再用水稀释100 倍。4.3.4 磷酸溶液：量取 82ml 磷酸用水稀释至 200ml。4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶液：精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，溶于100ml 盐酸(1mol/L)中。吸取 20ml 此液于 250ml 容量瓶中。加入 200ml 磷酸溶液，用水稀释至刻度。放置 24h 后使用。可稳定 4 个月。4.3.7 标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或 0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。标定其准确浓度后，为标准贮备液。标定方法见上法。再用吸收液稀释成 4.0g/ml 二氧化硫标准溶液，置于冰箱内可稳定1 个月。或用国家认可的标准溶液配制。标准溶液：称取 0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或 0.2g 亚硫酸钠，溶于 250ml 吸收液中。如有沉淀，需过滤。经标定后，计算出二氧化硫的浓度。再用吸收液稀释成 5.0g/ml 二氧化硫标准溶液。置于冰箱内保存可稳定 30d。.；二氧化硫标准溶液的标定：取 6 只 250ml 碘量瓶分成 A、B 两组，；A 组各加 10ml 吸收液，B 组各加 10.0ml 二氧化硫贮备液；各组加 90ml 水、5ml 冰乙酸和 25ml 碘液(0.010mol/L)。盖塞后置暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液（0.0100mol/L 1/2Na2 2S2 2O3 3）滴定，分别记录硫代硫酸钠的用量，求出 A 和 B 瓶的平均值。用式（1）计算二氧化硫的含量。（AB）M32二氧化硫，g/ml=1000（1）10式中：A滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量，ml；B滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量，ml；M硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，0.0100mol/L；32(1/2 SO2 2)摩尔量；10二氧化硫溶液的用量，ml。4.44.4样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存现场采样按照 GBZ 159 执行。在采样点，用 1 只装有 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量采集 15min空气样品。采样后，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可稳定15d。4.54.5分析步骤分析步骤4.5.1 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次。取 4.0ml 于具塞比色管中，加入 6ml 吸收液，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.5.3 标准曲线的绘制：在7 只具塞比色管中，分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成 0.0、0.60、0.80、1.00、1.60g/ml 二氧化硫标准系列。向各标准管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加 1.0ml 氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml 盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混匀。.；在（202）水浴中反应 15min。取出，于 575nm 波长下，以水作参比测量吸光度，每个浓度重复测定 3 次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度（g/ml）绘制标准曲线。4.5.4 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得二氧化硫的浓度(g/ml)。4.64.6计算计算4.6.1 按式（2）将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按公式（4）计算空气中二氧化硫的浓度：10 c C=（4）Vo式中：C 空气中二氧化硫的浓度，mg/m；c 测得样品溶液中二氧化硫的浓度，g/ml；10 样品的总体积，ml；Vo 标准采样体积，L。4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159 规定计算。4.74.7说明说明4.7.1 本法的检出限为 0.45g/ml。最低检出浓度为0.6mg/m（以采集 7.5L 空气样品计）。测定范围为 0.451.6g/ml；平均相对标准偏差99。4.7.3 显色剂加入方式对吸光度影响很大，一定要按本操作步骤进行。4.7.4 氧化氮的干扰用氨基磺酸消除；15g 以下的 Mn、Cr、Cu 不干扰测定；0.5gCr即可引起褪色，故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器。2+3+2+6+33.