大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备.pdf

大学有机化学实验报告大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备肉桂酸的制备一、实验目的一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生 Perkin 反响，反响式为：然后2.反响机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个 H，形成 CH3COOCOCH2-，三、主要试剂及物理性质三、主要试剂及物理性质1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1 盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质名称苯甲醛分子量106.12熔点/-26沸点/179外观与性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐102.09-73.1138.6无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气四、试剂用量规格四、试剂用量规格试剂用量试剂理论用量苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置五、仪器装置1.仪器：150ml 三口烧瓶、500ml 烧杯、玻璃棒、量筒、200温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、外表皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：图 1.制备肉桂酸的反响装置图 2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间步骤将 7.00g 无水碳酸钾、14.5ml 乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次参加150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流 3045min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，外表有一层油状物14:07冷却到 100以下，再参加 40ml-2-随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在14:15通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至 500ml 烧杯中，用 NaOH 水溶液清洗烧瓶，并把剩余的 NaOH溶液也参加烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再参加 90.0ml 水和 0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至 500ml 烧杯冷却至室温后，边搅拌边参加 1:1 盐酸调节溶液至酸性量产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，外表的油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色参加活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，参加盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得 m=6.56g七、实验结果七、实验结果实验数据记录试剂实际用量苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml外表皿30.20g外表皿+成品36.76g成品6.56g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g产率：6.56/7.41*100%=88.53%八、实验讨论八、实验讨论1.产率较高的原因：1)抽滤后没有枯燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；2)加活性炭脱色时间太短，参加活性炭量太少。-3-2.考前须知1)加热时最好用油浴，控制温度在 160-180，假设用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；假设果温度太高，反响会很剧烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。2)加热回流，控制反响呈微沸状态，如果反响液剧烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。-4-