熔沸点的测定精品文稿.ppt

熔沸点的测定第1页，本讲稿共10页一、熔点测定：一、熔点测定：1 1、装置图、装置图开口塞开口塞开口塞开口塞b b形管形管形管形管石蜡油浴石蜡油浴石蜡油浴石蜡油浴橡皮圈橡皮圈橡皮圈橡皮圈熔点管熔点管熔点管熔点管样品样品样品样品温度计温度计温度计温度计第2页，本讲稿共10页1 1 1 1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？纯有机化合物一般都有固定的熔点，自初熔至全熔温度纯有机化合物一般都有固定的熔点，自初熔至全熔温度不超过不超过0.50.51 1 C C。如该物质含有杂质，则其熔点往往。如该物质含有杂质，则其熔点往往下降，且熔程变大。下降，且熔程变大。u 根据实验原理回答下列问题：根据实验原理回答下列问题：2 2、测得、测得、测得、测得A A、B B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：合：合：合：测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯A A、纯、纯、纯、纯B B的熔点均相同。的熔点均相同。的熔点均相同。的熔点均相同。试分试分试分试分析以上情况各说明什么？析以上情况各说明什么？析以上情况各说明什么？析以上情况各说明什么？第3页，本讲稿共10页2、在安装时注意事项？在安装时注意事项？加浴液时不要高于加浴液时不要高于 b b 形管的上支管口；形管的上支管口；橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；样品应处于温度计水银球中部；温度计的水银球应处于温度计的水银球应处于 b b 形管两支管口之中部；形管两支管口之中部；加热位置应在加热位置应在 b b 形管弯管处下侧；形管弯管处下侧；3、熔点管的加工？、熔点管的加工？将毛细管截取将毛细管截取7.5 cm7.5 cm长，把一端在火焰上封口即可。长，把一端在火焰上封口即可。第4页，本讲稿共10页4、装入样品、装入样品表面皿表面皿表面皿表面皿桌面桌面桌面桌面玻璃管玻璃管玻璃管玻璃管(40 cm)(40 cm)样品样品样品样品(2(23 m3 mm)m)样品样品样品样品0.10.10.2 g0.2 g样品管样品管样品管样品管(7.5 cm)(7.5 cm)第5页，本讲稿共10页5、测定时注意事项、测定时注意事项 开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约1015 1015，每分钟上升约，每分钟上升约12 12，接近熔点时每分钟上升约，接近熔点时每分钟上升约0.5，但不准忽升忽降。，但不准忽升忽降。数据记录按下列表格要求数据记录按下列表格要求数据记录按下列表格要求数据记录按下列表格要求 1 1 1 12 2 2 23 3 3 31 1 1 12 2 2 2未知物未知物未知物未知物苯甲酸苯甲酸苯甲酸苯甲酸全熔全熔全熔全熔/初熔初熔初熔初熔/萎缩萎缩萎缩萎缩/要求：要求：要求：要求：要求：要求：苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。第6页，本讲稿共10页二、沸点测定二、沸点测定1 1、装置图、装置图开口塞开口塞b b形管形管石蜡油浴石蜡油浴橡皮圈橡皮圈橡皮圈橡皮圈沸点内管沸点内管沸点内管沸点内管样品液面样品液面沸点外管沸点外管第7页，本讲稿共10页1 1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品加在外管中，高约品加在外管中，高约1 cm，将内管开口端向下插入外管中。，将内管开口端向下插入外管中。2 2、应该怎样判断样品的沸点？应该怎样判断样品的沸点？应该怎样判断样品的沸点？应该怎样判断样品的沸点？加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温自此时停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内当最后一个气泡刚欲缩回至内当最后一个气泡刚欲缩回至内当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，管中时，管中时，管中时，此时温度即为该液体的沸点。此时温度即为该液体的沸点。第8页，本讲稿共10页三、操作要点：三、操作要点：1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好；、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好；2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度 计易滑落打碎计易滑落打碎 b b 形管；形管；3、浴液高度不能超过熔沸点管的开口处，但又不能低、浴液高度不能超过熔沸点管的开口处，但又不能低 于于b形管的叉管口，以便使冷热形管的叉管口，以便使冷热浴液浴液进行循环；进行循环；4、开始加热时、开始加热时 b b 形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使 热量传导均匀；热量传导均匀；第9页，本讲稿共10页5、在测定熔点时，在低于熔点、在测定熔点时，在低于熔点10 10 C C，控制加热，控制加热 速度速度 在在12 12 C/minC/min，这是因为：，这是因为：（1）使热量能充分由管外传到管内使固体熔化；使热量能充分由管外传到管内使固体熔化；（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中 的液体要甩去，再插入外管中；的液体要甩去，再插入外管中；7、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，以免使酒精柱产生断裂现象。以免使酒精柱产生断裂现象。第10页，本讲稿共10页