EBSD技术入门简介晶体学及织构基础工程材料的织构控制EBSD的原理及应用数据处理演示.pptx

1/932008年1月10日提提 纲纲1.晶体学及织构基础晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用的原理及应用4.EBSD数据处理演示数据处理演示第1页/共85页2/932008年1月10日1.晶体学及织构基础晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用的原理及应用4.EBSD数据处理演示数据处理演示第2页/共85页3/932008年1月10日1.1 取向取向(差差)的定义及表征的定义及表征 晶晶 体体 的的 100-010-001坐坐 标标 系系 CCS相相 对对 于于 样样 品品 坐坐 标标 系系 SCS：RD(rolling direction,轧轧向向)-TD(transverse direction,横横向向)-ND(normal direction,法法向向)（或或X-Y-Z）的位置关系。）的位置关系。第3页/共85页4/932008年1月10日两个晶体坐标系之间的关系crystal coordinate system for crystal 1(CCS1)crystal coordinate system for crystal 2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向差的定义取向取向取向差取向差第4页/共85页5/932008年1月10日(1)Rotation matrix G旋转矩阵(2)Miller indices(3)Euler angles欧拉角(4)Angle/axis of rotation旋转轴角(5)Quaternion四元取向取向(差差)的表征的表征第5页/共85页6/932008年1月10日(1)Rotation matrix GThe rotation of the sample axes onto the crystal axes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS0010101001,1,1 are angles between 100 and X,Y,Z2,2,2 are angles between 010 and X,Y,Z3,3,3 are angles between 001 and X,Y,Z第6页/共85页7/932008年1月10日(2)Miller Indices(hkl)uvw,(hkl)|轧面,uvw|轧向 hkl Miller指数族For a cubic crystal structure,(hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X第7页/共85页8/932008年1月10日Examples Miller IndicesTNR001 112 111 111 110第8页/共85页9/932008年1月10日第一次：绕Z轴（ND）转1 角第二次：绕新的X轴（RD）转角第三次：绕新的Z轴（ND）转2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（1,2)的物理意义：(3)Euler angle第9页/共85页10/932008年1月10日(4)Angle/Axis of Rotation常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到8686 Mg合金中常见孪晶合金中常见孪晶第10页/共85页11/932008年1月10日(5)Querternion四元素法：四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)，在计算晶粒的平均取向有用。，在计算晶粒的平均取向有用。第11页/共85页12/932008年1月10日（1）取向矩阵）取向矩阵G：（4）轴角对：）轴角对：(n1,n2,n3)=(0.842,-0.779,-0.966)48.6（5）四元素法：）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265)（2）Miller指数：指数：ND=hkl=123（3）Euler角角:（1,2)=(301.0,36.7,26.7)S取向的5种表示第12页/共85页13/932008年1月10日取向表达的数学互换取向表达的数学互换G矩阵矩阵=Miller 指数指数hkl轴角对轴角对四元素法四元素法(1,2)第13页/共85页14/932008年1月10日 取向的等价形式取向的等价形式对于立方晶体，每个取向有对于立方晶体，每个取向有24种等价形式种等价形式:(301,36.7,26.7)=(123)63-4 1 301 36.7 26.7 2 121 143.3 153.3 3 153.1 57.731 161.484 4 333.1 122.269 18.516 5 121 143.3 333.3 6 301 36.7 206.7 7 333.1 122.269 198.516 8 153.1 57.731 341.484 9 301 36.7 116.7 10 232.962 105.576 146.34 11 121 143.3 63.3 12 52.962 74.424 33.66 13 301 36.7 296.7 14 52.962 74.424 213.66 15 121 143.3 243.3 16 232.962 105.576 326.34 17 232.962 105.576 56.34 18 153.1 57.731 71.484 19 52.962 74.424 123.66 20 333.1 122.269 108.516 21 52.962 74.424 303.66 22 153.1 57.731 251.484 23 232.962 105.576 236.34 24 333.1 122.269 288.516第14页/共85页15/932008年1月10日织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2 织构的定义及表征织构的定义及表征 织构决定材料性能的典型例子：取向硅钢的Goss织构控制，汽车深冲IF钢111织构控制，饮料罐用AA3104板材的制耳控制、高压阳极电容铝箔的Cube织构控制，超导带材的镍基带的Cube织构控制等等。第15页/共85页16/932008年1月10日极 图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上两种投影方法：上半球投影法和等面积投影法。001极图的示意图极图：某一特定极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构构hkl。第16页/共85页17/932008年1月10日反 极 图先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体投影法。With cubic crystal symmetry,all possible orientations of a single direction can be displayed in a“triangle”(left)defined by projections of the,and directions of an 001 cube(above)反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。一般描述丝织构。第17页/共85页18/932008年1月10日（3 3）取向分布函数图ODFODF。用于精确表示织构。取向分布函数图第18页/共85页19/932008年1月10日立方取向的100100、110110、111111极图例如：铜型织构111111反极图织构的表示方法织构的表示方法-例子例子第19页/共85页20/932008年1月10日BrassCopperSCubeGoss第20页/共85页21/932008年1月10日织构的等价形式织构的等价形式 hkl晶体对称性：24种形式样品对称性：4种 hkl hk-l hlk hl-k但对于特殊的织构：Cube：1 重样品对称性，24种形式 Goss：1 重样品对称性，24种形式 Brass：2 重样品对称性，48种形式 S：4 重样品对称性，96种形式 Copper:2 重样品对称性，48种形式第21页/共85页22/932008年1月10日 常见理想织构再结晶织构：Cube冷轧织构：Brass，S和Copper织构拉伸织构：和/拉拔方向冷墩织构：高层错能(Cu):，低层错能(Cu-30%Zn)同时出现第22页/共85页23/932008年1月10日第23页/共85页24/932008年1月10日1.3 织构的检测方法织构的检测方法（1 1）X X射线法、中子衍射法第24页/共85页25/932008年1月10日（2 2）TEMTEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBEDTEM/SAD/MBED/CBED）第25页/共85页26/932008年1月10日（4）三维）三维X射线显微分析技术射线显微分析技术测量块状样品内部的晶体结构及取向用晶体衍射的方法需要一个高能量的同步辐射X射线设备ESRF,Hamburg（德国汉堡）对块状材料三维微观结构的完整表征10mm厚 铝样品2mm厚 钢样品第26页/共85页27/932008年1月10日第27页/共85页28/932008年1月10日uX射线衍射、中子衍射：定量测定材料宏观织构 uSEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m)uTEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)u三维同步辐射X射线显微分析：块状样品的晶体结构及取向的无损测定（3维空间分辨率2 x 2 x 2mm3）织构分析测试技术的比较织构分析测试技术的比较第28页/共85页29/932008年1月10日1.晶体学及织构基础晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用的原理及应用4.EBSD数据处理演示数据处理演示第29页/共85页30/932008年1月10日Metal substrateBuffer layersYBCO（a）单轴织构）单轴织构（b）双轴织构）双轴织构常用基带材料常用基带材料 纯纯Ni镍基合金镍基合金Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及及Cu基合金基合金Ag合金合金RABiTSTM工艺工艺2.1 第二代高温超导材料第二代高温超导材料第30页/共85页31/932008年1月10日要求：Strong cube textureSmall misorientationGood space distribution第31页/共85页32/932008年1月10日高纯镍冷轧高纯镍冷轧95%95%的织构的织构第32页/共85页33/932008年1月10日高纯镍退火后的再结晶织构高纯镍退火后的再结晶织构第33页/共85页34/932008年1月10日2.2 汽车覆盖件用汽车覆盖件用IF钢钢 汽车用汽车用IFIF钢具有超深冲变形性，不但要求板材含碳量低，钢具有超深冲变形性，不但要求板材含碳量低，冶金质量好，而且冶金质量好，而且要求板材的力学性能各向异性要求板材的力学性能各向异性，即板材轧向，即板材轧向和横向的变形抗力明显低于板法向的变形抗力。在工程中和横向的变形抗力明显低于板法向的变形抗力。在工程中r r值来值来表示表示,其值越大，深冲性越好。其值越大，深冲性越好。从从图图上上可可以以看看出出，板板材材的的织织构构是是影影响响r r值值的的主主要要因因素素。板板材材的的-纤纤维维织织构构（|ND|ND，NDND为为轧轧面面法法线线方方向向）越强，其深冲性能越好。越强，其深冲性能越好。第34页/共85页35/932008年1月10日越强越好纤维纤维001001112112111111111111 板材中的织构与r r值有密切关系。大量研究表明，当板材多数晶粒111/111/轧面时可使板材的r r值提高，而当板材多数晶粒的100/100/轧面时可使板材的r r值降低。第35页/共85页36/932008年1月10日热轧钢卷冷轧连续退火产品酸洗电解清洗冷却加热惰性气体平整热轧热轧组织形变组织再结晶组织 IF钢生产工艺流程及组织示意图惰性气体第36页/共85页37/932008年1月10日生产的三个关键因素生产的三个关键因素形成强的形成强的111111退火织构，获得强的深退火织构，获得强的深冲性能。冲性能。获得足够粗大均匀的铁素体，以获得低获得足够粗大均匀的铁素体，以获得低的屈强比和高的加工硬化。的屈强比和高的加工硬化。控制第二相粒子析出控制第二相粒子析出,以控制时效效应以控制时效效应,改善塑性。改善塑性。第37页/共85页38/932008年1月10日IF钢的冷轧过程中织构的控制钢的冷轧过程中织构的控制TDRD500mm 相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。第38页/共85页39/932008年1月10日热轧态冷轧3030冷轧冷轧30时已形成一定量的时已形成一定量的纤维，而纤维，而纤维尚未完全形成。纤维尚未完全形成。第39页/共85页40/932008年1月10日冷轧5050冷轧7070冷变形冷变形50时部分时部分纤维已形成，纤维已形成，纤维继续增加。纤维继续增加。冷变形冷变形7080时时纤维显著增加，纤维显著增加，纤维增加缓慢纤维增加缓慢第40页/共85页41/932008年1月10日冷轧8080冷轧9090 冷变形冷变形90时时纤维中纤维中111最强，最强，纤维中纤维中001最强。最强。第41页/共85页42/932008年1月10日2.3 电工钢中的织构控制电工钢中的织构控制 低低的的铁铁损损及及强强磁磁场场下下高高的的磁磁感感应应强强度度是是硅硅钢钢十十分分重重要要的的技技术术指指标标。由由于于硅硅铁铁单单晶晶体体的的磁磁性性是是各各向向异异性性的的，其其中中方方向向是是最最易易磁磁化化方方向向。因因此此，工工业业上上往往往往追追求求电电工工钢钢板内各晶粒的板内各晶粒的方向尽可能平行于板面。方向尽可能平行于板面。对对于于取取向向电电工工钢钢人人们们希希望望获获得得强强的的Goss110 织织构，而对于无取向电工钢则希望得强的构，而对于无取向电工钢则希望得强的100 织构。织构。第42页/共85页43/932008年1月10日 为为了了获获得得极极强强的的110织织构构，在在加加工工过过程程中中每每一一道道工工序序中中均均应应注注意意控控制制晶晶粒粒的的组组织织结结构构和和取取向向分分布布的的状状态态。尤尤其其是是连连铸铸和和热热轧轧工工序序对对于于最最终终110织织构构的的生生成成具具有有重重要的影响。要的影响。110织织构构初初步步形形成成于于热热轧轧之之后后，并并在在最最终终冷冷轧轧退退火后的板材产品中占据了统治的地位。火后的板材产品中占据了统治的地位。第43页/共85页44/932008年1月10日冷轧取向电工钢的典型生产工艺冷轧取向电工钢的典型生产工艺第44页/共85页45/932008年1月10日硅硅钢钢生生产产的的织织构构控控制制第45页/共85页46/932008年1月10日AA3104铝合金特点铝合金特点目前是目前是世界上广泛使用的罐料用铝合金世界上广泛使用的罐料用铝合金。Al-Mn-Mg系，具有强度高、耐蚀性好、良好的深冲和变薄拉深性能。系，具有强度高、耐蚀性好、良好的深冲和变薄拉深性能。要求：除满足一定的强度和塑性外，制耳率是一个主要技术指标。要求：除满足一定的强度和塑性外，制耳率是一个主要技术指标。2.4 饮料罐用饮料罐用AA3104铝合金织构控制铝合金织构控制第46页/共85页47/932008年1月10日生产的关键：热轧产生的立方织构与随后冷轧织构(Brass,S和Copper)达到最优化，从而使制耳最小。CubeCube取向BrassBrass取向CopperCopper取向S S取向有限元模拟的结果第47页/共85页48/932008年1月10日1.晶体学及织构基础晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用的原理及应用4.EBSD数据处理演示数据处理演示第48页/共85页49/932008年1月10日材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：l化学分析、l扫描电镜中的能谱或电子探针、l透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：lX光衍射或中子衍射l扫描电镜中的EBSDl透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展是近十年来材料微观分析技术最重要的发展第49页/共85页50/932008年1月10日 什么是EBSD技术？Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向第50页/共85页51/932008年1月10日EBSD set up第51页/共85页52/932008年1月10日EBSPs的产生条件的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(70度)样品极 靴CCD相机荧光屏第52页/共85页53/932008年1月10日EBSPs 的产生原理的产生原理电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来第53页/共85页54/932008年1月10日硅样品晶面电子衍射菊池线示意图硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 第54页/共85页55/932008年1月10日典型的典型的EBSPEBSP花样花样硅钢某一点的EBSPEBSP花样硅钢某点的标定结果第55页/共85页56/932008年1月10日不同晶体取向对应不同的菊池花不同晶体取向对应不同的菊池花样样通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)第56页/共85页57/932008年1月10日EBSD如何工作?第57页/共85页58/932008年1月10日图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果一个完整的标定过程一个完整的标定过程取点取点第58页/共85页59/932008年1月10日 多点自动标定过程Collected EBSP(+/-EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec(sample/conditions dependent)第59页/共85页60/932008年1月10日两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 第60页/共85页61/932008年1月10日扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。线扫描 得到一条线上的取向信息面扫描 可以得到取向成像图。第61页/共85页62/932008年1月10日面扫描模式面扫描模式第62页/共85页63/932008年1月10日相相空间坐标空间坐标取向信息取向信息测量偏差测量偏差菊池带信息菊池带信息EBSD数据信息第63页/共85页64/932008年1月10日快速获得高质量的快速获得高质量的EBSD数据数据 样品制备样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置电镜及软件设置 工作距离：越小越好。工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征步长：所测试的特征(如晶粒直径如晶粒直径)的的1/101/5 数据处理数据处理 第64页/共85页65/932008年1月10日EBSD有哪些具体分析功能有哪些具体分析功能第65页/共85页66/932008年1月10日微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布第66页/共85页67/932008年1月10日晶粒尺寸、形状分析晶粒尺寸、形状分析第67页/共85页68/932008年1月10日镍基超合金中的孪晶（红色）晶界特性分析第68页/共85页69/932008年1月10日硅钢相邻点的取向差分析第69页/共85页70/932008年1月10日合金钢中析出相的相鉴定第70页/共85页71/932008年1月10日双相钢中相的分布 第71页/共85页72/932008年1月10日配合能谱数据进行未知相的鉴定配合能谱数据进行未知相的鉴定 Acquire EBSPPhase Identified!Index第72页/共85页73/932008年1月10日 空间分辨率:approx.10 nm 角度分辨率:0.25-1 标定速率:0.01-1s/point 样品制备:电解抛光，离子减薄，腐蚀等EBSDEBSD技术特点：技术特点：一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSDEBSD技术优势：技术优势：小 结 第73页/共85页74/932008年1月10日1.晶体学及织构基础晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用的原理及应用4.EBSD数据处理演示数据处理演示第74页/共85页75/932008年1月10日CHANNEL 5 软件介绍()()第75页/共85页76/932008年1月10日CHANNEL 5Flamenco 数据采集与标定Twist 生成标定所需的晶体结构文件Project Manager 数据处理管理器Tango 取向成像图Mambo 极图Salsa 取向分布函数图(ODF)第76页/共85页77/932008年1月10日CHANNEL 5TwistFlamenco第77页/共85页78/932008年1月10日CHANNEL 5Project ManagerMamboSalsaTango第78页/共85页79/932008年1月10日 常用取向成像图方法All Euler 全欧拉角Band contrast 花样质量图Grain boudary 晶界图Inverse Pole figure-反极图成像图第79页/共85页80/932008年1月10日全欧拉角取向图全欧拉角取向图-All Euler30%CREuler角角(1,2)定义：定义：1：0,360,：0,360,2：0,360,缺点：缺点：（1）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取 向突变的向突变的 假象；假象；（2）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。第80页/共85页81/932008年1月10日相邻取向差重构的取向图相邻取向差重构的取向图方法：方法：(1)选定取向差的基准值选定取向差的基准值crit (2)判断每点与周围各点取向差，若判断每点与周围各点取向差，若 crit则画出晶界则画出晶界 (3)将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界。将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界。直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况第81页/共85页82/932008年1月10日花样质量重构的取向图花样质量重构的取向图 反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构。其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构。第82页/共85页83/932008年1月10日数据演示数据演示 FCC、BCC取向成像图分析-Tango 极图及反极图 取向分布函数第83页/共85页谢谢 谢谢 ！第84页/共85页85/932008年1月10日感谢您的观看。第85页/共85页