小角X射线散射简介学习教案.pptx
会计学1小角小角(xio jio)X射线散射简介射线散射简介第一页,共21页。X射线物理射线物理(wl)基础基础光源光源(gungyun)X射线管射线管固定固定(gdng)靶靶转靶(提高转靶(提高8倍)倍)玻璃玻璃X射线管射线管陶瓷陶瓷X射线管射线管同步辐射同步辐射X射线射线灯丝在玻璃熔接时无法准确定位灯丝在玻璃熔接时无法准确定位陶瓷可以精确机加工,灯丝位置可准确陶瓷可以精确机加工,灯丝位置可准确定位。定位。相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波 功率高,平行度好,造价昂贵功率高,平行度好,造价昂贵第2页/共21页第二页,共21页。X射线的物理射线的物理(wl)基础基础 X射线管射线管图图3-3 X射线管示意图射线管示意图第3页/共21页第三页,共21页。X射线的物理射线的物理(wl)基础基础X射线与物质射线与物质(wzh)的作用的作用样品样品(yngpn)入设入设X射线与射线与物质相互作用物质相互作用散射散射X射线射线电子电子荧光荧光X射线射线相干相干非相干非相干反冲电子反冲电子俄歇电子俄歇电子 俄歇效应俄歇效应光电子康普顿效应康普顿效应光电效应光电效应X射线衍射(XRD)衍射角度:4-170由晶格点阵产生的相干散射小角小角X射线散射(射线散射(SAXS)散射角:散射角:0-4 由电子密度变化引起的散射由电子密度变化引起的散射第4页/共21页第四页,共21页。小角小角(xio jio)X射线散射射线散射小角小角 X射线散射射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用于纳米是一种用于纳米(n m)结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够给出能够给出1-100纳纳米米(n m)范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。和取向分布等方面的信息。SAXS的优势:研究溶液中的微粒;动态(dngti)过程研究;研究高分子材料;电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,SAXS可以;小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息;小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在;小角X射线散射方法制样方便.第5页/共21页第五页,共21页。当当X射线照的试样上,如果试样内部存在纳米尺度的密度射线照的试样上,如果试样内部存在纳米尺度的密度不均匀不均匀(jnyn)区域(区域(2-100nm)时,则会在入射)时,则会在入射X射线射线束周围束周围04的小角度范围内出现散射的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称射线,这种现象称为小角为小角X射线散射(射线散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)。)。引起小角引起小角X射射线散射的几线散射的几种主要种主要(zhyo)情情况况小角小角(xio jio)X射线散射射线散射第6页/共21页第六页,共21页。l同步辐射小角同步辐射小角X射线散射仪射线散射仪l集成于多功能集成于多功能X射线衍射系统射线衍射系统(xtng)中中l单独的小角单独的小角X射线散射平台射线散射平台l实验室自组装实验室自组装SAXS的几种实现的几种实现(shxin)方式方式小角小角(xio jio)X射线散射线散射射第7页/共21页第七页,共21页。准直准直(zhn zh)系统系统传统的准直系统主要有:传统的准直系统主要有:四狭缝准直系统四狭缝准直系统针孔准直系统针孔准直系统Kratky 狭缝准直系统狭缝准直系统无限长准直系统无限长准直系统 等等但是为了使但是为了使X射线的发散度减小,平行度增加,通射线的发散度减小,平行度增加,通常令狭缝尽量的小,然而这样常令狭缝尽量的小,然而这样(zhyng)却使通量却使通量降低,散射信息减弱,给小角降低,散射信息减弱,给小角X射线散射带来困难。射线散射带来困难。新型光学附件的新型光学附件的 产生可得到平行度较高且通量较大产生可得到平行度较高且通量较大的的X射线。射线。小角小角(xio jio)X射线散射射线散射第8页/共21页第八页,共21页。准直准直(zhn zh)系系统统Gobel Mirror 线平行线平行(pngxng)汇汇聚光镜聚光镜 单色性单色性高强度高强度准直光束准直光束抛物线型多层膜,利用不同层面材料的晶面间距值不同,使所有抛物线型多层膜,利用不同层面材料的晶面间距值不同,使所有层面的衍射线变为发散层面的衍射线变为发散(fsn)度为度为0.04的单色平行光。的单色平行光。Lens 点平行汇聚光镜点平行汇聚光镜 电光源的发散光经过电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后,将一束发的数万条异形光导毛细管后,将一束发散光汇聚为一束二维平行光。散光汇聚为一束二维平行光。小角小角X射线散射射线散射第9页/共21页第九页,共21页。准直准直(zhn zh)系统系统索勒狭缝索勒狭缝(xi fn)(Soller Slits)l多层平行放置的金多层平行放置的金属薄片紧密的放置属薄片紧密的放置l使沿轴向的发散使沿轴向的发散(fsn)角在可接受角在可接受范围内范围内小角小角X射线散射射线散射第10页/共21页第十页,共21页。透射透射(tu sh)式小角式小角X射线散射射线散射X射线垂直摄入样品射线垂直摄入样品(yngpn)表面表面需要足够高的入射强度,样品要尽量需要足够高的入射强度,样品要尽量的薄以得到较好的散射强度,可用于的薄以得到较好的散射强度,可用于液体分散、凝胶、粉末液体分散、凝胶、粉末(fnm)等方等方面的研究面的研究小角小角X射线散射射线散射第11页/共21页第十一页,共21页。掠射式小角掠射式小角(xio jio)X射线散射(射线散射(GI-SAXS)X射线以很小的角度射线以很小的角度(jiod)(接近全反射)掠射(接近全反射)掠射到样品上到样品上如:如:半导体量子点半导体量子点/岛岛薄膜薄膜固体固体(gt)粉末粉末小角小角X射线散射射线散射第12页/共21页第十二页,共21页。掠射式小角掠射式小角(xio jio)X射线散射(射线散射(GI-SAXS)将入射索勒狭缝(xi fn)换成集光器小角小角(xio jio)X射线散射射线散射第13页/共21页第十三页,共21页。小角小角X射线散射新技术射线散射新技术(jsh)简简介介HI-STAR 二维探测器二维探测器使用二维探测器避免了使用二维探测器避免了零维和一维探测器在数零维和一维探测器在数据采集据采集(cij)时产生的时产生的数据误差并除去了对样数据误差并除去了对样品限制性初始假定的必品限制性初始假定的必要。要。在样品颗粒不对称或表在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情况下现有择优取向的情况下分析样品分析样品HI-STAR探测器是一种探测器是一种真正意义上的具有光子真正意义上的具有光子计数能力的无噪实时二计数能力的无噪实时二维探测器维探测器第14页/共21页第十四页,共21页。NanographyNanography可以得到样品可以得到样品具有具有m量级量级SAXS分辨率的分辨率的实空间实空间(kngjin)图图像。像。新型小角新型小角(xio jio)X射线散射技射线散射技术简介术简介第15页/共21页第十五页,共21页。分析分析(fnx)软件软件新型小角新型小角(xio jio)X射线散射技射线散射技术简介术简介Nanofit交互式图形界面交互式图形界面非线性,最小平方非线性,最小平方(pngfng)分析分析第16页/共21页第十六页,共21页。应用应用(yngyng)举例举例散射因子q金属金属(jnsh)纳米颗粒散射纳米颗粒散射曲线曲线第17页/共21页第十七页,共21页。应用应用(yngyng)举举例例金属金属(jnsh)纳米颗粒散射纳米颗粒散射曲线曲线第18页/共21页第十八页,共21页。应用应用(yngyng)举举例例金属纳米颗粒散射金属纳米颗粒散射(snsh)曲线曲线球形结构模型拟合球形结构模型拟合(n h)曲线曲线分散性分散性Schultz尺度分布尺度分布 结果结果u平均半径:平均半径:3.24nmu尺度分布尺度分布:1.19nm第19页/共21页第十九页,共21页。The End谢谢谢谢(xi xie)第20页/共21页第二十页,共21页。感谢您的观看(gunkn)!第21页/共21页第二十一页,共21页。