《物理特性实验》PPT课件.ppt

物理特性实验物理特性实验引入：引入：今天我们要进行的实今天我们要进行的实验是高温超导材料物验是高温超导材料物理特性测试实验，在理特性测试实验，在大家作实验前我从以大家作实验前我从以下个方面对实验进下个方面对实验进行讲述，讲的过程中行讲述，讲的过程中大家可以提问，在作大家可以提问，在作实验前大家要把各个实验前大家要把各个细节都搞清楚：细节都搞清楚：高温超导材料物理特性测试高温超导材料物理特性测试实验实验一、超导的历史与应用超导的历史与应用二、高温超导材料物理特性测试实验原理二、高温超导材料物理特性测试实验原理三、低温制冷手段简介三、低温制冷手段简介四、实验装置和电测量线路四、实验装置和电测量线路五、实验内容五、实验内容六、思考与讨论六、思考与讨论一、超导的历史与应用超导的历史与应用历史历史1911年年:卡茂林昂尼斯意外地发现，将汞冷却到卡茂林昂尼斯意外地发现，将汞冷却到268.98时，时，汞的电阻突然消失；后来他发现许多金属和合金都具有与上述汞汞的电阻突然消失；后来他发现许多金属和合金都具有与上述汞相类似的低温下失去电阻的特性相类似的低温下失去电阻的特性1987年年2月月16日日:美国国家科学基金会宣布，朱经武与吴茂昆获得美国国家科学基金会宣布，朱经武与吴茂昆获得转变温度为转变温度为98K的超导体的超导体 1987年年2月月20日日:中国也宣布发现中国也宣布发现100K以上超导体。以上超导体。1987年年3月月3日，日，日本宣布发现日本宣布发现123K超导体。超导体。1996:年改进高温超导电线的研究工作取得进展，制成了第一条地年改进高温超导电线的研究工作取得进展，制成了第一条地下输电电缆。欧洲电缆巨头皮雷利电缆公司、美国超导体公司和下输电电缆。欧洲电缆巨头皮雷利电缆公司、美国超导体公司和旧金山的电力研究所的工人，共同把旧金山的电力研究所的工人，共同把6000米长的铋、锶、钙、铜米长的铋、锶、钙、铜和氧制成的线缠绕到一根保持超导温度的液氮的空管子上。和氧制成的线缠绕到一根保持超导温度的液氮的空管子上。一、超导的历史与应用超导的历史与应用应用应用超群的超导磁体超群的超导磁体超导计算机超导计算机 高温超导薄膜高温超导薄膜 二、高温超导材料物理特性二、高温超导材料物理特性测试实验原理测试实验原理1、概述、概述 低温物理实验是把样品温度从室温开始冷却到低温物理实验是把样品温度从室温开始冷却到120K以下进各种测量研究，在低温状态下，许多物以下进各种测量研究，在低温状态下，许多物质都具有一些与常温状态下不同的独特性质，特别质都具有一些与常温状态下不同的独特性质，特别是一些固体材料，在低温状态下，其光学、电学和是一些固体材料，在低温状态下，其光学、电学和磁学等性质都会发生很大的变化，甚至可以观察到磁学等性质都会发生很大的变化，甚至可以观察到宏观尺度的量子效应，例如超导电性、量子霍尔效宏观尺度的量子效应，例如超导电性、量子霍尔效应等。在超导现象发现以后，人们一直在为提高超应等。在超导现象发现以后，人们一直在为提高超导临界温度而努力，目前氧化物高温超导材料体系导临界温度而努力，目前氧化物高温超导材料体系较多，较多，YB2Cu3O7材料的转变温度材料的转变温度TC在在90K以上。以上。本实验的目的本实验的目的:是了解高临界温度超导材料的基本特性是了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法；及其测试方法；了解金属和半导体了解金属和半导体PNPN结的伏安特性随温结的伏安特性随温度的变化以及温差电效应；度的变化以及温差电效应；学习几种低温温度计的对比和使用学习几种低温温度计的对比和使用方法，以及低温温度控制的简便方法方法，以及低温温度控制的简便方法2、高临界温度超导电性、高临界温度超导电性同时具有完全导电性和完全抗磁性的物质称为超同时具有完全导电性和完全抗磁性的物质称为超导体。完全导电性和完全抗磁性是超导电性的两导体。完全导电性和完全抗磁性是超导电性的两个最基本的性质。个最基本的性质。（1）零电阻现象：）零电阻现象：当物质的温度下降到某一确定值当物质的温度下降到某一确定值TC（临界温度）时，物质的电阻率由有（临界温度）时，物质的电阻率由有限值变为零的现象称为零电阻现象，限值变为零的现象称为零电阻现象，也称为物质的完全导电性。临界温度也称为物质的完全导电性。临界温度TC是一个由物质本身内部性质确定的、是一个由物质本身内部性质确定的、局域的内禀参量。若样品很纯，且结局域的内禀参量。若样品很纯，且结构完整，超导体在一定温度下，由正构完整，超导体在一定温度下，由正常的有阻状态（常导态）急剧地转为常的有阻状态（常导态）急剧地转为零电阻状态（超导态），如图的曲线零电阻状态（超导态），如图的曲线。在样品不纯或不均匀情况下，超。在样品不纯或不均匀情况下，超导转变所跨越的温区会展宽，如图的导转变所跨越的温区会展宽，如图的曲线曲线。（2）迈斯纳效应）迈斯纳效应 1933年，迈斯纳（）和奥克森菲尔德年，迈斯纳（）和奥克森菲尔德(R.0chsenfeld)把锡和铅样品放在磁场中冷却把锡和铅样品放在磁场中冷却到其转变温度以下到其转变温度以下,测量了样品外部的磁场分布测量了样品外部的磁场分布.他们发现他们发现,不论是在没有外加磁场或有外不论是在没有外加磁场或有外加磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态加磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态,只要只要T Rr，因此有i(T)。例如，铂的德拜温度D为225，在63K到室温的范围内，它的电阻i(T)近似地正比于温度T。然而，稍许精确的测量就会发现它们偏离线形关系，如图3-1-2所示。在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线形电阻温度关系，可表示为 R（T）ATB 2或 T（R）aRb 3其中A、B和a、b是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A、B和a、b的值，并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。铂电阻的温度关系铂电阻的温度关系 3、金属电阻随温度的变化、金属电阻随温度的变化半导体电阻以及半导体电阻以及PN结的正向电压随温度的变化结的正向电压随温度的变化 半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复的温度范围内，半导体具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复杂，如图所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在杂，如图所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在区中，半导体本征激发占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的区中，半导体本征激发占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多，使其电阻随着温度的升高而指数下降。当温度降低到升高而增多，使其电阻随着温度的升高而指数下降。当温度降低到和和区时，半导体杂质激发占优势，在区时，半导体杂质激发占优势，在区中温度开始升高时，它所区中温度开始升高时，它所激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻随激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻随温度的升高而指数下降；但当温度升高而进入温度的升高而指数下降；但当温度升高而进入区中时，杂质激发已区中时，杂质激发已全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶格对载流子散射作用的增全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。最后，强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。最后，在在区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量，可以改变度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量，可以改变和和这两这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃低温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计也都是常用的低温半导体温度计。显然，电阻温度计和热敏电阻温度计也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系数，这与金属完全不同在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系数，这与金属完全不同的。的。在恒定的电流下，硅和砷化镓二极管在恒定的电流下，硅和砷化镓二极管PN结的正向电阻随着温度的降低结的正向电阻随着温度的降低而升高，如图所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范而升高，如图所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极管温度计的发热量较大，常把它围的温度，且灵敏度很高。由于二极管温度计的发热量较大，常把它作为控温元件。作为控温元件。3、金属电阻随温度的变化、金属电阻随温度的变化半导体锗的电阻温度关系半导体锗的电阻温度关系 3、金属电阻随温度的变化、金属电阻随温度的变化温差电偶温度计温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氮的正常沸点77.4K,则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。紫铜温度变化率与紫铜比热的关系紫铜温度变化率与紫铜比热的关系三、低温制冷手段简介三、低温制冷手段简介 在我们的实验当中关键是低温的获得与控制。人们自在我们的实验当中关键是低温的获得与控制。人们自1877年液化年液化了氧，获得了氧，获得183的低温后就开始发展低温技术。随后，氮、氢等气的低温后就开始发展低温技术。随后，氮、氢等气体相继液化成功。到体相继液化成功。到1908年液化了氦，获得了年液化了氦，获得了269的低温，使所有的低温，使所有“永久性永久性”气体都能得到液化。气体都能得到液化。1950年，用绝热去磁化获得年，用绝热去磁化获得0.0114K的的低温低温,后来又用核去磁法开辟了后来又用核去磁法开辟了K范围晶格温度的新研究领域。范围晶格温度的新研究领域。60年代年代出现稀释制冷机，可以较长时间保持出现稀释制冷机，可以较长时间保持mK温区，使低温物理研究有了很温区，使低温物理研究有了很大的进步。当今，以超低温为基础的微型制冷、绝热、低温材料、低大的进步。当今，以超低温为基础的微型制冷、绝热、低温材料、低温密封以及真空、低温测量等方面的技术和物理过程研究进展很快，温密封以及真空、低温测量等方面的技术和物理过程研究进展很快，特别是高临界温度氧化物超导材料的迅猛发展，有给低温物理和低温特别是高临界温度氧化物超导材料的迅猛发展，有给低温物理和低温技术以强大的推动力。技术以强大的推动力。1、低温制冷手段、低温制冷手段 国际制冷学会（IIR）于1971年对0以下温区进行划分，T120K为冷冻温区，120KT0.3K为低温区,TTC,onset温区，每测完温区，每测完一点都要把转换开关旋至一点都要把转换开关旋至“液面计液面计”档，用档，用PZ158型直流数字电型直流数字电压监测液面的变化。在发生超导转变过程中，即在压监测液面的变化。在发生超导转变过程中，即在TC0TTC,onset温区，由于在液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随温区，由于在液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减少，因此不必每次再把转换开关旋至液面着温度的降低而迅速减少，因此不必每次再把转换开关旋至液面计档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化。当超导样品的电计档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化。当超导样品的电阻接近零值时，如果低温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止，阻接近零值时，如果低温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止，这时可以逐渐下移拉杆，使低温恒温器进一步降温，以促使超导这时可以逐渐下移拉杆，使低温恒温器进一步降温，以促使超导转变的完成。最后，在超导样品已达到零电阻之后，可将低温恒转变的完成。最后，在超导样品已达到零电阻之后，可将低温恒温器紫铜圆筒的底部接触液氮表面，使紫铜恒温块的温度尽快降温器紫铜圆筒的底部接触液氮表面，使紫铜恒温块的温度尽快降至液氮温度。在此过程中，转换开关应放在至液氮温度。在此过程中，转换开关应放在“温差电偶温差电偶”档，以档，以监视温度的变化。监视温度的变化。自动自动 1.按电路连接完毕按电路连接完毕 2.打开电源。启动计算机打开电源。启动计算机 3.在高温超导实验文件菜单中新建实验在高温超导实验文件菜单中新建实验 4.鼠标选择铂电流、硅电流达到鼠标选择铂电流、硅电流达到100Mv、1.0V显示铂显示铂/硅电流达到实验硅电流达到实验。若未达到利用测试面板上微调，。若未达到利用测试面板上微调，将此调制将此调制100Mv、1.0V，然后选择铂电压、硅电压，然后选择铂电压、硅电压 5.将电流输出选择中任选一档将电流输出选择中任选一档 6.手动测量旋钮至液面计：下拉杜瓦瓶使手动测量旋钮至液面计：下拉杜瓦瓶使PZ158显示显示0.0000V。江旋钮放置样品电压。若测温差电。江旋钮放置样品电压。若测温差电偶，旋至温差电偶偶，旋至温差电偶 7.点击点击“开始开始”按钮开始测量，每隔按钮开始测量，每隔5秒记录一秒记录一次，样品，温差电偶，数据自动存放在数据库次，样品，温差电偶，数据自动存放在数据库里，图显示于界面里，图显示于界面 8.若达到超导转变温度，自动提示。若达到超导转变温度，自动提示。4、测量及数据采集、测量及数据采集手动手动 1.同手动同手动 2.打开电源。打开电源。3.Pt电压测量电压测量 将将Pt测量旋钮至测量旋钮至Pt电流，通过调节电压使显示电流，通过调节电压使显示100mV然后旋至然后旋至Pt电压电压 4.Si电压测量电压测量 将将Si测量旋钮至测量旋钮至Si电流，为调使数字电压显示电流，为调使数字电压显示1.0V，然后旋至，然后旋至Si电压电压 5.将测量选择旋钮至液面计，下拉杜瓦瓶使将测量选择旋钮至液面计，下拉杜瓦瓶使PZ158显示显示0.0000V。江旋钮放置样品电压。若测温差电偶，旋至温差电偶江旋钮放置样品电压。若测温差电偶，旋至温差电偶 6.手动纪录。每隔手动纪录。每隔5分钟记录一次，样品，温差电偶分钟记录一次，样品，温差电偶 7.每隔半小时将测量旋钮调至液面计。在此重复步骤六每隔半小时将测量旋钮调至液面计。在此重复步骤六 8.当达到转变温度时，按反向开关，当达到转变温度时，按反向开关，V若不变即达到，否则未达若不变即达到，否则未达到，可利用到，可利用25欧加热器欧加热器9.分析数据。绘图，拟合。分析数据。绘图，拟合。5、数据保存处理、数据保存处理（1）、图形处理）、图形处理 实验完毕后分别绘出硅电压-温度特性曲线图、样品电压-温度特性曲线图、温差电偶-温度特性曲线图、降温曲线图，对四幅图的处理，包括误差范围、缩放、求斜率等。以下给出相关图样：硅电压硅电压-温度特性曲线图（硅电压温度特性曲线图（硅电压-温度图）温度图）由108K开始启动【电流换向】，绘制出超导样品在电流正反向情况下直到超导态出现时的样品电压-温度图。可以很明显的看出在超导时，无论电流是正向还是反向，超导样品两端电压趋于一致。样品电压样品电压-温度特性曲线图（样品电压温度特性曲线图（样品电压-温度图）温度图）由降温曲线图可以看出在某些时刻降温不稳定，而这些时刻正是在样品电压-温度特性曲线图中看到的样品电压点比较乱的时刻。降温曲线图（温度降温曲线图（温度-时间图）时间图）2、打开实验数据处理、打开实验数据处理 在在文件文件菜单中选择菜单中选择【打开实验打开实验】，选择在刚才新建实验中默认保，选择在刚才新建实验中默认保存的实验数据库，进入打开实验主界面存的实验数据库，进入打开实验主界面运用运用【打开实验打开实验】操作功能，对实验数据进行合适的处理，可采用操作功能，对实验数据进行合适的处理，可采用excel,word等辅助软件对数据进行处理，求出拟和曲线、斜率等等辅助软件对数据进行处理，求出拟和曲线、斜率等。运用软件的运用软件的【坐标设置坐标设置】功能，选择合适的坐标系对实验关系特征功能，选择合适的坐标系对实验关系特征曲线进行进一步分析。曲线进行进一步分析。将分析结果保存，并把调整好的关系特征曲线运用图形打印功能打印。将分析结果保存，并把调整好的关系特征曲线运用图形打印功能打印。在必要的时候打印实验数据。在必要的时候打印实验数据。6、注意事项、注意事项（1）所有测量必须在同一次降温过程中完成，应避免紫铜恒温块的温度上下波动。如果实验失败或需要补充不足的数据，必须将低温恒温器从杜瓦容器中取处并用电吹风机加热使其温度接近室温，待低温恒温器温度计示值重新恢复到室温数据附近时，重做本实验，否则所得得到的数据点将有可能偏离规则曲线较远。当然，这样势必会大大延误实验时间，因此应从一开始就认真按照要求进行实验，避免实验失败，并一次性取齐数据。（2）恒流源不可开路，稳压电源不可短路。PZ158也不宜长时间处在开路状态，必要时可利用随机提供的校零电压引线将输入端短路。为了达到标称的稳定值，PZ158和BW2至少应预热10分钟。（3）在BW2接通交流220V电源之前，一定要检查好所有电路的连接是否正确。特别是，在开启总电源之前，各恒流源和直流稳压电源的分电源开关均应处在断开的状态，电加热器的电压旋钮应处在指零的位置上。（4）低温下，塑料套管又硬又脆，极易折断。在实验结束取出低温恒温器时，一定要避免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器（特别是出口处）相碰。由于液氮杜瓦容器的内筒的深度远小于低温恒温器的引线拉杆的长度，因此在超导特性测量的实验过程中，杜瓦容器内的液氮不应少于15，而且一定不要将拉杆往下移动太多，以免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器的内筒底相碰。（5）在旋松固定螺母并下移拉杆时，一定要握紧拉杆，以免拉杆下滑。（6）低温恒温器的引线拉杆是厚度仅0.5的薄壁的根管,注意一定不要使其受力,以免变形损坏.（7）不锈钢金属杜瓦容器的内筒壁厚仅为0.5,应避免撞击.杜瓦容器底部的真空封嘴已用一段附加的不锈钢圆管加以保护,切忌磕伤.（8）注意在实验时，19、25芯插头插座及串口线、不宜经常拆卸，以免造成松动和接触不良，甚至损坏。（9）采集数据过程中，程序响应比较慢，最好不要进行其他操作。（10）第一次调节液面计时，要根据程序的提示调节；实验过程中，可不看程序，只注意PZ158的读数就可以，只要读数稳定的位于液面计调零允许误差范围以内，就立即将转换开关置于“样品电压”处。检测液面计时，样品电压的数据无法采集，会在样品电压温度图中留下一段空白，因此检测液面计时尽量快一点，不必等状态栏中的提示由“非零”变成“为零”。（11）PZ158显示的示数最小只能达到1V，但通过串口传给计算机的数据精度可达0.1V.六、思考与讨论六、思考与讨论1、如何判断低温恒温器的下档板或紫铜圆、如何判断低温恒温器的下档板或紫铜圆筒底部碰到了液氮面？筒底部碰到了液氮面？2、在、在“四引线测量法四引线测量法”中，电流引线和电中，电流引线和电压引线能否互换？为什么？压引线能否互换？为什么？3、确定超导样品的零电阻时，测量电流为、确定超导样品的零电阻时，测量电流为何必须反向？这种方法所判定的何必须反向？这种方法所判定的“零电阻零电阻”与实验仪器的灵敏度和精度有何关系？与实验仪器的灵敏度和精度有何关系？谢谢！结束谢谢！结束开始实验.祝实验成功！祝实验成功！