食品样品的采集与处理.pptx

会计学1食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理第一页，编辑于星期二：十一点 十三分。主主 要要 内内 容容食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理3第1页/共80页第二页，编辑于星期二：十一点 十三分。第一节第一节第一节第一节 食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。程序：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处理样品的预处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。第2页/共80页第三页，编辑于星期二：十一点 十三分。一、一、样品的采集样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在关键所在第3页/共80页第四页，编辑于星期二：十一点 十三分。1.采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。第4页/共80页第五页，编辑于星期二：十一点 十三分。2 2.样品采集的要求、步骤、数量和方法样品采集的要求、步骤、数量和方法样品采集的要求、步骤、数量和方法样品采集的要求、步骤、数量和方法(1)(1)正确采样的原则正确采样的原则采样的原采样的原则则代表性原代表性原则则典型性原典型性原则则适时性原适时性原则则程序原则程序原则第5页/共80页第六页，编辑于星期二：十一点 十三分。要要 求求采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。第6页/共80页第七页，编辑于星期二：十一点 十三分。采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封第7页/共80页第八页，编辑于星期二：十一点 十三分。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样检样由整批待测食品的各个部分由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。采取的少量样品。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起。把许多份检样综合在一起。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。验用者称为平均样品。(2)采样的步骤采样的步骤第8页/共80页第九页，编辑于星期二：十一点 十三分。采样的一般程序采样的一般程序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg备查样品备查样品0.5Kg第9页/共80页第十页，编辑于星期二：十一点 十三分。(3)(3)采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法最常用的采集方法是最常用的采集方法是随机抽样随机抽样。随机抽样随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。每一个单位产品都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。注意：随机注意：随机 随意。随意。随机随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。等。第10页/共80页第十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。具体作法：具体作法：掷骰子掷骰子简便易行，适于生产现场用。简便易行，适于生产现场用。用随机表。用随机表。用计算器、计算机。用计算器、计算机。用抽奖机。用抽奖机。第11页/共80页第十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：n n式中，n为取样件数；N为总件数。不同样品的具体抽取方法：不同样品的具体抽取方法：第12页/共80页第十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。vv从从样样品品堆堆放放的的不不同同部部位位采采取取到到所所需需的的包包装装样样品品后后，再按下述方法采样。再按下述方法采样。a.固体食品 如如粮粮食食和和粉粉状状食食品品，用用双双套套回回转转取取样样管管插插人人包包装装中中，回回转转180180o o取取出出样样品品。每每一一包包装装须须由由上上、中中、下下三三层层取取出出三三份份检检样样，把把许许多多份份检检样样综综合合起起来来成成为为原始样品，再按原始样品，再按四分法四分法缩分至所需数量。缩分至所需数量。第13页/共80页第十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。b.稠的半固体样品 如如动动物物油油脂脂、果果酱酱等等，启启开开包包装装后后，用用采采样样器器从从上上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用采用虹吸法虹吸法分层取样，每层各取分层取样，每层各取500500mLmL左右，装人小口瓶左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。中混匀后，再分取缩减至所需数量。第14页/共80页第十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。第15页/共80页第十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。第16页/共80页第十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。第17页/共80页第十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。采样的注意事项采样的注意事项采样的注意事项采样的注意事项 1.1.采采样样工工具具应应该该清清洁洁，不不应应将将任任何何有有害害物物质质带带人人样样品中。品中。2.2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.4.在在感感官官性性质质上上差差别别很很大大的的食食品品不不允允许许混混在在一一起起，要分开包装，并注明其性质。要分开包装，并注明其性质。5.5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。容器上要贴上标签，并做好标记。第18页/共80页第十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。二、样品的制备二、样品的制备 样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。第19页/共80页第二十页，编辑于星期二：十一点 十三分。常规食品样品的制备常规食品样品的制备n n制制备备时时，根根据据待待测测样样品品的的性性质质和和检检验验项项目目的的要要求求，可可以以采采取取不不同同的的方方法法进进行行，如如摇摇动动、搅搅拌拌、研研磨磨、粉碎、捣碎、匀浆等。粉碎、捣碎、匀浆等。1.1.液液体体、浆浆体体或或悬悬浮浮液液体体一一般般将将样样品品充充分分摇摇匀匀或或搅搅拌拌均均匀匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2.2.互不相溶的液体互不相溶的液体如油和水的混合物，可如油和水的混合物，可分离后分离后再分别再分别取样测定。取样测定。第20页/共80页第二十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。3.3.固体样品固体样品n n可可视视情情况况采采用用切切细细、捣捣碎碎、粉粉碎碎、反反复复研研磨磨等等方方法法将将样样品品研研细细并并混混合合均均匀匀。常常用用的的工工具具有有研研钵钵、粉粉碎碎机机、绞肉机、高速组织捣碎机等。绞肉机、高速组织捣碎机等。n n需需要要注注意意的的是是，样样品品在在制制备备前前必必须须先先除除去去不不可可食食用用部部分分，水水果果除除去去皮皮、核核；鱼鱼、肉肉禽禽类类除除去去鳞鳞、骨骨、毛、内脏等。毛、内脏等。n n固固体体试试样样的的粒粒度度应应符符合合测测定定的的要要求求，粒粒度度的的大大小小用用试试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。第21页/共80页第二十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。标准筛的筛号与孔径大小第22页/共80页第二十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。4.4.罐头水果类罐头罐头水果类罐头n n在在捣捣碎碎前前要要先先清清除除果果核核；鱼鱼类类罐罐头头、肉肉禽禽罐罐头头应应先先剔剔除除骨骨头头、鱼鱼刺刺及及调调味味品品（葱葱、姜姜、辣辣椒椒等）后再捣碎、混匀。等）后再捣碎、混匀。n n制备过程中，还应注意防止制备过程中，还应注意防止易挥发性成分易挥发性成分的逸的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。散和避免样品组成及理化性质发生变化。第23页/共80页第二十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。测定农药残留量时样品的制备测定农药残留量时样品的制备测定农药残留量时样品的制备测定农药残留量时样品的制备1.1.粮粮食食充充分分混混匀匀后后用用四四分分法法取取2020g g粉粉碎碎，全全部部过过0.0.4 4mmmm筛。筛。2.2.肉肉类类除除去去皮皮和和骨骨，将将肥肥瘦瘦肉肉混混合合取取样样，每每份份样样品品在在检检测测农农药药残残留留量量的的同同时时还还应应进进行行粗粗脂脂肪肪的的测测定定，以以便便必必要要时时分分别别计计算算脂脂肪肪与与瘦瘦肉肉中中的的农农药药残留量。残留量。3.3.蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开食用部分沿纵轴剖开，各取，各取1/41/4，然后切碎、混匀。，然后切碎、混匀。第24页/共80页第二十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。4.蛋类蛋类去壳后全部混匀。去壳后全部混匀。5.5.禽禽类类去去毛毛及及内内脏脏，洗洗净净并并除除去去表表面面附附着着水水，纵纵剖剖后后将将半半只只去去骨骨的的禽禽肉肉绞绞成成肉肉泥泥状状。检检测测农农药药残残留量的同时应进行粗脂肪的测定。留量的同时应进行粗脂肪的测定。6.6.鱼鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。第25页/共80页第二十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。三、样品的保存三、样品的保存n n样品采集后应于样品采集后应于当天分析当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。测组分含量的变化。n n如不能马上分析则应妥善保存，如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。，以保证测定结果的准确性。n n制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶玻璃瓶），必要），必要时贮存于时贮存于避光处避光处，容易失去水分的样品应先取样测定，容易失去水分的样品应先取样测定水分水分。第26页/共80页第二十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n容易腐败变质的样品可用以下方法保存：容易腐败变质的样品可用以下方法保存：1.1.冷藏冷藏 短期保存温度一般以短期保存温度一般以0 05 5 0 0C C为宜。为宜。2.2.干藏干藏 可根据样品的种类和要求采用可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华风干、烘干、升华干燥干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：303010100 0C C，压强：压强：10104040PaPa），），所以食品的变化可以所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。减至最小程度，保存时间也较长。第27页/共80页第二十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。3.3.罐罐藏藏 不不能能即即时时处处理理的的鲜鲜样样，在在允允许许的的情情况况下下可可制制成成罐罐头头贮贮藏藏。例例 如如，将将 一一 定定 量量 的的 试试 样样 切切 碎碎 后后，放放 人人 乙乙 醇醇（=96%=96%）中中煮煮沸沸3030minmin（最最终终乙乙醇醇浓浓度度应应在在78%78%82%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。n n一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。第28页/共80页第二十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。第二节第二节第二节第二节 样品的预处理样品的预处理样品的预处理样品的预处理目的:排除测定前干扰组分；对样品进行浓缩。原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；选用的分离富集方法应简便。第29页/共80页第三十页，编辑于星期二：十一点 十三分。预预 处处 理理 方方 法法有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶 剂 提 取 法璜 化 法 和 皂 化 法色 层 分 离 法第30页/共80页第三十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。第31页/共80页第三十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。1.干法灰化 原理：原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。灰化温度一般为灰化温度一般为5005006006000 0C C，灰化时间以灰化完全灰化时间以灰化完全为度，一般为为度，一般为4 46 6h h。第32页/共80页第三十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。干法灰化方法优点干法灰化方法优点干法灰化方法优点干法灰化方法优点优优 点点有机物分解彻底，操作简单。灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。第33页/共80页第三十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测定结果降低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。第34页/共80页第三十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。2.2.湿法消化湿法消化湿法消化湿法消化n n原理：样品中加入原理：样品中加入强氧化剂强氧化剂，并，并加热消煮加热消煮，使，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。n n常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。第35页/共80页第三十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。n n如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。第36页/共80页第三十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点优优 点点由于加热温度低，可减少低沸点元素挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短。第37页/共80页第三十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点缺缺 点点试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。第38页/共80页第三十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。（二）蒸馏法（二）蒸馏法（二）蒸馏法（二）蒸馏法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏第39页/共80页第四十页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。利用物质的挥发性的差异进行分离。n n应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。离出去后再测定。n n分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。三种。第40页/共80页第四十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏n n适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。n n蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底n n冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型n n注意：注意：a.a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）片）b.b.温度计插放位置。温度计插放位置。c.c.磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。第41页/共80页第四十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。第42页/共80页第四十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。(三)提取分离原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取第43页/共80页第四十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。浸提法浸提法浸提法浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法第44页/共80页第四十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。溶剂萃取法溶剂萃取法溶剂萃取法溶剂萃取法A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。第45页/共80页第四十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。超临界萃取（超临界萃取（超临界萃取（超临界萃取（SFESFE）A.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。应用于有机氯农药的检测第46页/共80页第四十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。四、色谱分离法四、色谱分离法四、色谱分离法四、色谱分离法 19061906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装素而得名，玻璃管中装CaCOCaCO3 3，石油醚溶解植物叶绿，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。几个不同颜色的谱带。第47页/共80页第四十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱:固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱:层析滤纸为支持剂层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相滤纸上结合水为固定相 。薄层色谱（薄层色谱（TLCTLC）:将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GCGC）:流动相为气体。流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLCHPLC）:流动相为液体。流动相为液体。第48页/共80页第四十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。五、化学分离法五、化学分离法v（一一）皂皂化化法法和和磺磺化化法法是是处处理理油油脂脂或或含含脂脂食食品品常常用用的的分分离离方法。方法。v油油脂脂被被强强碱碱皂皂化化或或被被硫硫酸酸磺磺化化后后，由由憎憎水水性性转转变变为为亲亲水水性性。这这样样，油油脂脂中中那那些些要要测测定定的的非非极极性性物物质质就就能能被被适适当当的的溶溶剂剂提提取取出来。出来。v磺化和皂化的反应式如下：磺化和皂化的反应式如下：第49页/共80页第五十页，编辑于星期二：十一点 十三分。（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法原理原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第50页/共80页第五十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。（三）掩蔽法（三）掩蔽法原理原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第51页/共80页第五十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。六、浓缩六、浓缩 n n浓缩的原因：食食品品样样品品经经提提取取、净净化化等等处处理理后后，有有时时试试液液的的体体积积很很大大、待待测测组组分分的的浓浓度度很很低低，因因此此在在测测定定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。n n分类：常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。第52页/共80页第五十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。第三节 食品分析的误差与数据处理第53页/共80页第五十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。食品分析方法的评价食品分析方法的评价用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定n精密度精密度：是指多次平行测定结果相互接近的程度。：是指多次平行测定结果相互接近的程度。准确度准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度是指测定值与真实值的接近程度灵敏度灵敏度 ：是指分析方法所能是指分析方法所能 检测到的最低限量。检测到的最低限量。一、基本知识一、基本知识第54页/共80页第五十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n误差：误差：测定值与真实值之差。测定值与真实值之差。n n系统误差：系统误差：由由固定原因固定原因造成的误差，在测定过程中造成的误差，在测定过程中按一定的按一定的规律重复出现规律重复出现，一般具有，一般具有单向性单向性，即测定，即测定值总是值总是偏高或总是偏低偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。法误差、试剂误差和操作误差等。n n偶然误差：偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是生偶然误差的原因一般是不固定的不固定的、未知的、且大、未知的、且大小不一，具有小不一，具有不确定性不确定性。可能由于。可能由于环境的偶然波动环境的偶然波动或或仪器的性能仪器的性能、分析人员的操作分析人员的操作不一致所产生的。不一致所产生的。第55页/共80页第五十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。实验员用等臂天平称量实验员用等臂天平称量10g10g的样品来实验，实验有的样品来实验，实验有5 5个平行样，但是由个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？个引起的误差应该属于什么误差？例例 1第56页/共80页第五十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？消除？容量瓶和移液管不配套；容量瓶和移液管不配套；在重量分析中被测组分沉淀不完全；在重量分析中被测组分沉淀不完全；试剂含被测组分；试剂含被测组分；读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；以含量约为以含量约为9898的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。液的浓度。例例 2第57页/共80页第五十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器6.严格遵守操作规程第58页/共80页第五十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。测 定 数 据数 理 统 计评估多次测定的准确度和精确度 发散程度 聚集程度三、三、可信度的分析可信度的分析第59页/共80页第六十页，编辑于星期二：十一点 十三分。第60页/共80页第六十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。第61页/共80页第六十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。第62页/共80页第六十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。第63页/共80页第六十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。第64页/共80页第六十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n试验方法中常提到的就是标准偏差、变异系数、极差等第65页/共80页第六十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。第66页/共80页第六十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。第67页/共80页第六十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。第68页/共80页第六十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。第69页/共80页第七十页，编辑于星期二：十一点 十三分。第70页/共80页第七十一页，编辑于星期二：十一点 十三分。第71页/共80页第七十二页，编辑于星期二：十一点 十三分。第72页/共80页第七十三页，编辑于星期二：十一点 十三分。四四四四.检测记录和报告检测记录和报告检测记录和报告检测记录和报告 检测记录应做到如实、准确、完整、清晰，记录的项目应完整，空白项应划上斜线。检测记录一般包括：检测的样品名称、规格型号、数量、样品编号、检测的技术依据；主要仪器设备、环境技术条件（加温度、湿度值）；检测项目、规定的技术要求值、实测结果的数值；必要的计算公式及计算结果；在检测中发生的异常情况和处理记录；检测的时间、检测人和校核人签名；检测记录的页数和页次。检测记录发生记错数字时，应及时更正。在错误的数字上划一水平线，将正确的数字填写在其上方或下方，加盖更改人的印章。不允许用铅笔记录，也不允许用涂改液更改。1)1)检测记录的基本要求检测记录的基本要求检测记录的基本要求检测记录的基本要求第73页/共80页第七十四页，编辑于星期二：十一点 十三分。检测报告的封面格式应统一。其内容依据检测的要求，包括检测结果相关的、必须的全部信息。检测报告的编制和审批。检测报告通常是由检测人编制，经审核人员审核后，由试验室技术负责人批准。编制人员根据检测记录和编制检测报告的有关规定编制报告。审核人员检验检测报告填写的内容是否与检测记录相符，数据运算是否正确，判定的结论是否正确。批准人对检测报告依据、判定结论的正确性进行核定后，予以批准。2)2)检测报告的基本要求检测报告的基本要求检测报告的基本要求检测报告的基本要求第74页/共80页第七十五页，编辑于星期二：十一点 十三分。检测记录和报告应编目归档，妥善保管。归档方法可采取将检测报告和直接相关的检测记录和抽样记录检测报告和直接相关的检测记录和抽样记录一并放在一起，这样比将检测报告和记录分开来保证的方法，便于查找使用。检测记录和报告应规定适当的保存期限。一般保存期为23年。保存期满后，经批准销毁处理批准销毁处理。使用计算机的记录，也应打印出一份作为原始记录归档，以免存储在计算机的数据，因故出现错误。3)3)检测记录和报告的归档检测记录和报告的归档检测记录和报告的归档检测记录和报告的归档第75页/共80页第七十六页，编辑于星期二：十一点 十三分。小结：小结：vv采样时，必须注意样品的采样时，必须注意样品的代表性和均匀性代表性和均匀性，要认真填写采，要认真填写采样记录。样记录。vv样品一般分为样品一般分为检样检样、原始样品原始样品和和平均样品平均样品三种。三种。vv样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用容易腐败变质的样品可用冷藏、冷藏、干藏、干藏、罐藏罐藏等等方法保存，方法保存，一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复查。以备需要时复查。第76页/共80页第七十七页，编辑于星期二：十一点 十三分。n n样品预处理的原则：消除干扰因素、完整保留被测组分、使被测组分浓缩、选用的分离富集方法应简便。n n常用的预处理方法：有机物破坏法、溶剂提取法、挥发和蒸馏分离法、色层分离法、离子交换分离法、沉淀分离法、皂化法和磺化法、浓缩等。第77页/共80页第七十八页，编辑于星期二：十一点 十三分。思考题思考题思考题思考题 食品检验的一般程序分为几个步骤？什么是检样、原始样品、平均样品。样品如何保存？样品的6种预处理方法？第78页/共80页第七十九页，编辑于星期二：十一点 十三分。第79页/共80页第八十页，编辑于星期二：十一点 十三分。