药品质量管理胶囊剂的质量检测精品文稿.ppt

药品质量管理胶囊剂的质量检测第1页，本讲稿共15页学习目标学习目标掌握胶囊剂的质量检测步骤，掌握胶囊剂掌握胶囊剂的质量检测步骤，掌握胶囊剂中装量差异、崩解时限检查的方法。中装量差异、崩解时限检查的方法。掌握胶囊剂的含量测定方法及其结果计算掌握胶囊剂的含量测定方法及其结果计算方法，熟悉胶囊剂的定义，了解胶囊剂的方法，熟悉胶囊剂的定义，了解胶囊剂的种类。种类。掌握乙酰螺旋霉素胶囊剂的质量检测方法。掌握乙酰螺旋霉素胶囊剂的质量检测方法。第2页，本讲稿共15页 胶囊剂系指药物或加有辅料充填于胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。剂。一、定义一、定义第3页，本讲稿共15页二、分类二、分类硬胶囊硬胶囊软胶囊（胶丸）软胶囊（胶丸）缓释胶囊缓释胶囊控释胶囊控释胶囊肠溶胶囊肠溶胶囊第4页，本讲稿共15页三、检测步骤三、检测步骤1外观及性状检查外观及性状检查2鉴别鉴别3常规检查及杂质检查常规检查及杂质检查4含量测定含量测定第5页，本讲稿共15页 1外观及性状检查外观及性状检查胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。囊壳破裂现象，并应无异臭。第6页，本讲稿共15页2鉴别鉴别色谱法和光谱法是常用的鉴别方法。色谱法和光谱法是常用的鉴别方法。例如：氟罗沙星胶囊的鉴别方法如下：例如：氟罗沙星胶囊的鉴别方法如下：(1)在含量项下的色谱图中在含量项下的色谱图中,供试品溶液主峰的供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品内容物适量取本品内容物适量,用用0.1mol/L盐酸溶液制盐酸溶液制成每成每1ml中含中含6ug320nm的溶液，滤过，取滤液，照的溶液，滤过，取滤液，照紫外分光光度法测定，在紫外分光光度法测定，在 286nm和和320nm的波长处的波长处有吸收。有吸收。第7页，本讲稿共15页3常规检查及杂质检查常规检查及杂质检查常规检查：常规检查：装量差异装量差异崩解时限崩解时限平均装量 装量差异限度0.30g以下 10%0.30g及0.30g以上 7.5%检查含量均匀度的不再进行装量差异检查检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行此项检查。第8页，本讲稿共15页杂质检查：杂质检查：胶囊剂主要检查在生产及贮存过程胶囊剂主要检查在生产及贮存过程中产生的特殊杂质，如马来酸依那普利中产生的特殊杂质，如马来酸依那普利胶囊检查有关物质马来酸，使用高效液胶囊检查有关物质马来酸，使用高效液相色谱法测定。相色谱法测定。3常规检查及杂质检查常规检查及杂质检查第9页，本讲稿共15页4含量测定含量测定 根据颗粒剂的主要成分的结构及理化性质根据颗粒剂的主要成分的结构及理化性质确定适当的检测方法。确定适当的检测方法。例如：硝酸咪康唑胶囊使用高效液相色谱例如：硝酸咪康唑胶囊使用高效液相色谱法测定。克拉霉素胶囊使用法测定。克拉霉素胶囊使用抗生素生物检定抗生素生物检定法测定。法测定。第10页，本讲稿共15页举例：乙酰螺旋霉素胶囊举例：乙酰螺旋霉素胶囊 本品含乙酰螺旋霉素应为本品含乙酰螺旋霉素应为标示量的标示量的900-1100。鉴别鉴别 取本品的内容物取本品的内容物适量，照乙酰螺旋霉素片项适量，照乙酰螺旋霉素片项下的鉴别试验，显相同的结下的鉴别试验，显相同的结果。果。第11页，本讲稿共15页 检查检查 干燥失重干燥失重 取本品，在取本品，在105干燥至恒重，减失重干燥至恒重，减失重量不得过量不得过4.0。乙酰螺旋霉素组分测定乙酰螺旋霉素组分测定 取本品的内容物适量，精取本品的内容物适量，精密称定，加流动相制成每密称定，加流动相制成每lml约含乙酰螺旋霉素约含乙酰螺旋霉素lmg的溶液，摇匀，滤过，照乙酰螺旋霉素项下的溶液，摇匀，滤过，照乙酰螺旋霉素项下的方法检查，含单、双乙酰螺旋霉素的方法检查，含单、双乙酰螺旋霉素(+)均均应不得低于应不得低于35，按下式计算，乙酰螺旋霉素四，按下式计算，乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得低于个组分的总含量应不得低于70。举例：乙酰螺旋霉素胶囊举例：乙酰螺旋霉素胶囊第12页，本讲稿共15页乙酰螺旋霉素四个组分总含量：乙酰螺旋霉素四个组分总含量：=(ATWS平均装量平均装量P）/（ASWT 标示量）标示量）100式中式中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组 分的总面积；分的总面积；AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组 分的总面积；分的总面积；WT为供试品的重量；为供试品的重量；Ws为标准品的重量；为标准品的重量；P为标准品四个组分的百分含量总和。为标准品四个组分的百分含量总和。举例：乙酰螺旋霉素胶囊举例：乙酰螺旋霉素胶囊第13页，本讲稿共15页 溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液(稀盐酸稀盐酸24m1-100Oml)为溶剂，转速为每分钟为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸溶液稀释成每盐酸溶液稀释成每lml中约含中约含20ug的溶液；另取装量差异项的溶液；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量下的内容物，混合均匀，精密称取适量(相当于相当于1粒的平均粒的平均装量装量)，按标示量加乙醇适量使溶解，用上述盐酸溶液稀释成，按标示量加乙醇适量使溶解，用上述盐酸溶液稀释成每每lml中含中含l00ug的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用上的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸溶液稀释成每述盐酸溶液稀释成每lml中约含中约含20ug的溶液。取上述两种溶的溶液。取上述两种溶液，照分光光度法，在液，照分光光度法，在232nm的波长处分别测定吸收度，的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每粒的溶出量。限度为按二者吸收度的比值计算出每粒的溶出量。限度为75，应符合规定。应符合规定。举例：乙酰螺旋霉素胶囊举例：乙酰螺旋霉素胶囊第14页，本讲稿共15页 其他其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。应符合胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定含量测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加乙醇使溶解精密称取适量，加乙醇使溶解(每每5mg加乙醇加乙醇2m1)，加灭菌水制成每，加灭菌水制成每lml中约含中约含1咖单位的溶液，咖单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照抗生素微摇匀，静置，精密量取上清液适量，照抗生素微生物检定方法测定。生物检定方法测定。举例：乙酰螺旋霉素胶囊举例：乙酰螺旋霉素胶囊第15页，本讲稿共15页