仪器分析考试题及答案.pdf

-第一部分：仪器分析练习题及答案第一部分：仪器分析练习题及答案第第 2 2 章气相色谱分析章气相色谱分析一选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好.()A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适.()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指*组分 2 与*组分 1 的（）。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数；C保留值；D柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作.（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。.z.-二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_先流出色谱柱,_后流出色谱柱。2.气 相 色 谱 定 量 分 析 中 对 归 一 化 法 要 求 的 最 主 要 的 条 件 是 _。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_固定液,试样中各组分按_分离,_的组分先流出色谱柱,_的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_先流出色谱柱,_后流出色谱柱。5.气 相 色 谱 分 析 中,分 离 极 性 物 质,一 般 选 用 _ 固 定 液,试 样 中 各 组 分 按_分离,_的组分先流出色谱柱,_的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_。9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中 TCD 使用气体时灵敏度较高；FID 对_的测定灵敏度较高；ECD 只对有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（）6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A=0。（）7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）第第 3 3 章章高效液相色谱分析高效液相色谱分析一、选择题一、选择题1液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化*围宽的试样3 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法 C键合相色谱法D离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。.z.4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）-A减小填料粒度 B适当升高柱温 C降低流动相的流速D增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是（）。A紫外吸收检测器B示差折光检测器 C热导池检测器D荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器 B示差折光检测器 C荧光检测器 D电化学检测器8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项 C传质扩散项D柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶 C氧化铝D活性炭10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱 C亲和色谱D凝胶色谱11在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。A异构体 B沸点相近，官能团相同的颗粒 C沸点相差大的试样D极性变换*围12 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法 B反相色谱法 C吸附色谱法D空间排斥色谱法13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。A毛细管气相色谱法 B高效液相色谱法 C气相色谱法 D超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题三、填空题1高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。5离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。7通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化*围宽的试样。9用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。10在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（）.z.-4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）10正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（）第第 4 4 章章 电位分析法电位分析法一、选择题一、选择题1下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是()A 电动势B 电流 C 电容D 电量2列方法中不属于电化学分析方法的是()A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱3分电解池阴极和阳极的根据是()A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度4H 玻璃电极膜电位的产生是由于()A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失C 离子得到电子 D 溶液中 H+和硅胶层中的 H+发生交换5璃电极 IUPAC 分类法中应属于()A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极6测定溶液 pH 时，所用的参比电极是：()A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极7璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24 小时以上，其目的是：()A 清除不对称电位 B 清除液接电位C 清洗电极 D 使不对称电位处于稳定8体膜离子选择电极的灵敏度取决于()A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度9氟离子选择电极测定溶液中 F-离子的含量时，主要的干扰离子是()A Cl-B Br-C OH-D NO3-10实验测定溶液 pH 值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。()A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D 不对称电位和液接电位11pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于()A 内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中 H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同 D 内外参比电极不一样12用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为()A 体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高13离子选择电极的电位选择性系数可用于()A 估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率14在电位滴定中，以 E/VV（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：()A 曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点 D E/V 为零时的点.z.-二、填空题二、填空题1 正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_,它没有_性和_性,而渗透膜,只能让*种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成_电位。2 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中 F-浓度时,对较复杂的试液需要加入_试剂,其目的有第一_；第二_；第三_。3用直读法测定试液的 pH 值,其操作定义可用式_来表示。用 pH 玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的 pH 比实际数值_,这种现象称为 _。测定强碱时,测得的pH 值比实际数值_,这种现象称为_。4由 LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中_是电荷的传递者,_是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是_,内参比电极由_组成。5在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_；测量电流随电压变化的是_,其中若使用_电极的则称为_；测量电阻的方法称为_；测量电量的方法称为_。6 电位法测量常以_作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池_。7离子选择电极的选择性系数表明_离子选择电极抗_离子干扰的能力。系数越小表明_。8离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要_，浓度要_，目的是_。三、判断题三、判断题1晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。（）2玻璃膜电极使用前必须浸泡 24 h，在玻璃表面形成能进行 H 十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。（）3离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。（）4改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。（）5Kij 称为电极的选择性系数，通常 Kij*,真空紫外;2）.n*,远紫外;3）.6.大，*，大三、判断题三、判断题1、2、3、4、5、6、7.*,紫外;4）.n*,近紫外,可见.z.