聚羧酸水泥减水剂的工艺流程方案.pdf

聚羧酸系水泥减水剂的工聚羧酸系水泥减水剂的工艺流程方案艺流程方案方案一：工艺流程工艺流程反应方程式反应方程式第一步，马来酸酐（MA）与聚乙二醇（PEG）酯化。第二步，马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸（MAA）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠（AMPS）共聚。合成方法合成方法先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反应生成混合单体（PA）n，如用分子量为 400，1 000，2 000，6 000的聚乙二醇时，其聚合度（通常称为链长n）分别为 9、23、45、136，生成的混合单体分别记为 PA9，PA23，PA45，PA136。合成减水剂时，按照分子设计的要求配合各种单体的比例，分步加入反应瓶中，加入溶剂，用氮气置换反应瓶内的空气，并在氮气保护下升温到 90，同时滴加含有引发剂的溶液和其他共聚单体组分 1 h，搅拌下进行聚合反应 45 h。聚合反应后得到均匀透明共聚羧酸溶液。用稀碱溶液调整 pH 值到 78，并调配溶液含固量在 20%左右。产品性能参照 GB 8077-97 混凝土外加剂匀质试验方法中的水泥净浆流动性表示。方案二：原材料丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为 9、23、35；水泥，重庆腾辉江津水泥厂产。聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为 20%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在 75下保温反应一定时间。反应结束后，用浓度为20%的 NaOH 水溶液调节 PH 值至 78，得到浓度约为 20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。方案三：11 合成实验原料 甲基丙烯酸(MAA)：工业级，北京东方化工厂；甲基丙烯 酸聚 L-醇单甲醚酯(MAAMPEA400、800、1200)：自制；2 一丙 烯酰胺一 2 一甲基丙磺酸(AMPs)，工业级，进口；其它助剂：分 析纯，上海化学试剂有限公司。12 实验方法 121 共聚物减水剂的合成 向 80的水溶液中一边滴加引发剂，一边滴加大分子单 体 MAAMPEA、MAA 与 AMPS 的混合物，经自由基聚合得到 高分子共聚物，中和 pH 值至 78，得到一定浓度(20固含 量)的聚羧酸减水剂 KH。方案四：1 实验 11 原料 聚乙二醇 600(PEG6()0)、工业级、广州丰天化 工厂，马来酸酐(MA)、工业级、石家庄白龙化工厂，丙烯酸(AA)、工业级、北京东方化工厂。过硫酸铵(PSAM)、AR、上海爱建试剂厂，对苯二酚(阻聚剂)、AR、北京市北郊化工厂，氢氧化钠、AR、上海爱建试剂厂。水泥净浆流动度实验所用水泥为狮头 325 级 矿渣硅酸盐水泥。12 主要仪器 电热恒温水浴锅；磁力电动搅拌装置；真空循 环水泵；三颈烧瓶；四颈烧瓶；冷凝管；温度计；通氮 管：滴液漏斗13 实验装置 减水剂的合成分成两步进行。先酯化再共聚，酯化反应采用直接空气浴加热法，由温度计、搅拌 器和除水装置及三颈烧瓶构成。共聚反应采用水 浴加热法，由温度计、通氮管、搅拌器和滴液漏斗及 四颈烧瓶构成。1 4 实验过程 1 4 1 马来酸聚乙二醇单酯的制钟 在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈烧瓶 中，加人一定配比的聚乙二醇(PEG)和马来酸酐(MA)，加热至 90反应 2 h，反应结束后，真空除去 水和少量杂质，得到马来酸聚乙二醇单酯。142 聚羧酸系减水剂的制纠 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四颈烧瓶 中加入一定量的丙烯酸(AA)及前面制备的马来酸 聚乙二醇单酯等，在过硫酸铵做引发剂 80下水浴 加热反应 253 h，反应结束后，用氢氧化钠溶液调 整溶液的酸碱度，使 pH=67，得到的棕黄色液体即 为聚羧酸系减水剂。摘自聚羧酸系减水剂的合成研究谭俊华，任义宁