XXXX冶金工程专业实验指导书.pdf

目目 录录1 1 高温综合实验高温综合实验-44441.1 实验目的-441.2 实验设备-441.3 实验内容及步骤-441.3.1 了解电阻丝炉的结构-441.3.2 电阻丝炉的设计-661.3.3 电阻炉的制作-881.3.4 温度的测量-10101.3.5 铜液定氧-13131.4 实验报告-15151.5 作业-15152 2 物相综合研究物相综合研究-161616162.1 实验的目-16162.2 实验设备及原理-16162.2.1 金相显微镜结构和物相分析原理-16162.2.2 岩相显微镜构造及物相分析原理-18182.2.3 扫描电子显微镜-19192.2.4 X 射线衍射物相分析-20202.3 实验内容及步骤-22222.3.1 钢中非金属夹杂物的金相鉴定-22222.3.2 炉渣和烧结矿的矿相分析-23232.3.3 利用扫描电镜和能谱仪对钢中夹杂物和矿相进行分析及测定-24242.4 实验报告要求-25252.5 思考题及作业-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3 3 铁矿石冶金性能综合实验铁矿石冶金性能综合实验错误!未定义书签。错误!未定义书签。3.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.2 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3 实验设备及操作-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.1 铁矿石 900间接还原性能 RI 检测实验错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.2 铁矿石 500低温还原粉化性能 RDI 检测实验错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.3 球团矿 900还原膨胀 RSI 性能检测实验错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.4 块矿热裂性能检测实验-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.5 铁矿石荷重还原软化温度测定实验-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.3.6 焦炭反应性及反应后强度-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.4 附：气体的制备与净化-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。3.5 铁矿石冶金性能实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4 4 熔点粘度测定实验熔点粘度测定实验-错误!未定义书签。错误!未定义书签。4.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.2 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.2.1 炉渣熔化温度的测定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.2.2 熔体粘度测定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.3 设备与操作-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.4 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。4.5 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5 5 冶金过程水模拟冶金过程水模拟-错误!未定义书签。错误!未定义书签。5.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.2 实验基本原理-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.2.1 相似准数分析-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.2.2 实验参数确定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.3 实验装置-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.4 实验方法-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.5 流场显示技术-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.6 实验优化准则及实验方案-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.6.1 实验优化准则-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.6.2 实验方案-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.7 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.7.1 测量仪器准备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.7.2 实验设备准备和数据采集-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.7.3 数据处理-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。5.8 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。6 6 冶金过程数值模拟冶金过程数值模拟-错误!未定义书签。错误!未定义书签。6.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。6.2 实验原理及设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。6.3 实验内容及步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。6.4 实验报告-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7 7 粉体综合性能实验粉体综合性能实验-错误!未定义书签。错误!未定义书签。7.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2.1 煤的可磨性指数测定方法（哈德格罗夫法）错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2.2 煤粉的爆炸性测定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2.3 煤炭着火点的测定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2.4 粉体的粒度分析-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.2.5粉体流动性指数及喷流性指数测定 错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.3 实验报告-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。7.4 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。8 8 电化学综合实验电化学综合实验-错误!未定义书签。错误!未定义书签。8.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。8.2 实验原理和设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。8.3 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。8.4 实验报告-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。8.5 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9 9 差热分析差热分析-错误!未定义书签。错误!未定义书签。9.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.2 实验原理和设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.2.1 实验原理-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.2.2 实验设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.3 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.4 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.5 实验报告-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。9.6 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。1010 高炉气体力学电模拟试验高炉气体力学电模拟试验错误!未定义书签。错误!未定义书签。10.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。10.2 实验原理及设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。10.3 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。10.4 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。1111 有色金属电解综合实验有色金属电解综合实验错误!未定义书签。错误!未定义书签。11.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。11.2 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。11.2.1 铝电解实验-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。11.2.2 锌的电极电位测定-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。11.2.3 硫酸锌溶液电沉积-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。11.3 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。12 X12 X 射线衍射分析实验射线衍射分析实验-错误!未定义书签。错误!未定义书签。12.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。12.2 实验原理及设备-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。12.3 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。12.4 实验报告-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。12.5 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。1313 炼钢工艺实验炼钢工艺实验-错误!未定义书签。错误!未定义书签。13.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。13.2 实验原理-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。13.3 实验装置和实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。13.4 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。13.5 实验中要注意的问题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。13.6 思考题-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。1414 扫描电镜物相分析扫描电镜物相分析-错误!未定义书签。错误!未定义书签。14.1 实验目的-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。14.2 扫描电镜的构造和工作原理-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。14.3 实验内容-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。14.4 实验步骤-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。14.5 实验报告要求-错误错误!未定义书签。错误未定义书签。错误!未定义书签。未定义书签。1 1 高温综合实验高温综合实验【实验性质】综合性实验；学时：41.11.1 实验目的实验目的在冶金和冶金物理化学实验研究中，许多工作多是在高温条件下进行的，掌握获得高温的基本知识及其测量方法是十分重要的。另外，实验中有时也需要自己制作高温设备，因此，要求我们要有一定的动手能力。本实验综合了冶金、有色等学科的知识，实验目的如下：（1）了解高温炉的结构、电热体、加热原理；（2）了解热电偶的测温原理、测温方法、高温炉恒温带的测量；（3）了解气体净化方法和原理、高温炉内气氛控制的方法；（4）了解固体电解质定氧电池的工作原理；定氧探头的制作、铜液定氧的方法、定氧数据的处理计算；（6）提高学生的动手能力、综合运用知识的能力。1.21.2 实验设备实验设备一般称获得高温的设备叫高温炉，现在试验使用高温炉的能源几乎多是电能。所以又称电炉，根据加热方式的不同，又分为电阻炉、电弧炉、电子束炉等等。其中用得比较多的是电阻炉。在电阻炉中又分为管式炉、坩埚炉、马拂炉等。而我们多用管式炉，它应满足我们的要求，足够高的温度，合适的温度分布，炉温容易控制和测量，炉体结构简单容易制作，炉膛容易密封和控制气氛的调整。有了高温炉，可以做定氧实验，测量铜液中氧的含量，分析铜样品质。在本实验中要用到如下设备：（1）SIC 电热体高温炉；（2）PtRh10-Pt 单铂铑热电偶，热电偶保护管，数字毫伏表；（3）氩气脱水、脱除 CO2 用干燥瓶，氩气脱氧用管式炉：（4）固体电解质锆管、Mo/MoO 粉、Mo 丝导线高温水泥、烘箱、坩埚、氧电势毫伏记录仪；1.31.3 实验内容及步骤实验内容及步骤1.3.11.3.1 了解电阻丝炉的结构了解电阻丝炉的结构管式炉分立式和卧式，但结构基本一致。如图1-1 所示保保 温温 棉棉炉炉 管管保保 温温 棉棉图 1-1 管式炉炉体结构它主要由电热体和绝热材料两部分组成，电热体是用来将电能转换成热能，绝热材料起保温作用。使炉膛达到要求的温度并有合适的温度分布，此外，炉体还包括炉管、炉架、炉壳、接线柱等。炉管用于放置试料，炉壳内容纳绝缘材料，炉架支撑炉体，接线柱用接通电源和电热体连接。电阻炉是一个将电能转换成热能的装置，当电流I 流过电阻 R 的导体时，经过时间 t 便可产生热量Q：Q=0.24IRt (cal)(1-1)可见通过控制 I、R、t、即可达到控制发热体的目的。为此就要合理地选用电热体，另一方面，即使电热体能发出足够的热量，电炉能否达到足够高温，这很大程度上取决于电炉的散热情况。实际上，电炉的温度取决于炉子的供热和散热。因此炉子的保温能力非常重要，采用保温材料，减少热量损失是必要的措施。电热体一般分为金属和非金属两大类。在金属电热体中常用的有铁铬铝合金和镍铬合金、铂-铑、钼、钨、钽电热体。非金属的有石墨电热体和碳化硅电热体。（1）铁铬铝合金电热体目前国产的有三种牌号：Cr25Al5、Cr17Al5、Cr13Al4,其合金性能见表 1-1，他们适用于 1000-1300的温度范围内，。他们抗氧化、易加工、电阻大，电阻温度系数小，价格低廉。在高温下能生成Cr2O3 的致密的氧化膜，阻止空气对合金的进一步氧化，但不宜再还原气氛中使用，还应尽量避免与碳、酸性介质、水玻璃、石棉及有色金属等接触，以免破坏保护膜。这种电热体的主要缺点是高温强度低，经高温后丝由于晶粒长大而变脆。（2）镍铬合金电热体这类合金电热体适用于 1000以下的温度，其型号为 Cr20Ni80、Cr15Ni60，其性能见表 1-1。此种材料易加工、有较高的电阻率和抗氧化性，在高温下能生成Cr2O3 或 NiCr4 氧化膜，但不宜再还原气氛中使用。Ni-Cr 合金经高温使用后，只要没有过烧仍然很柔软。表表 1-11-1：Ni-Cr,Fe-Cr-AlNi-Cr,Fe-Cr-Al 合金性能合金性能合金种类 成 份 成份 成 份 成 份 比重20 电 熔电 阻 温 度 导热系数 热膨胀系最高使 常温wt wt Al wt wt 阻 系 数 点 系数 1/KJ/m.h数 1/用温加工CrNiFe/m度性能Cr25Al523-27 4.5-6.5余量7.11.457.27.48.48.151.31.261.111.11500(3-4)*10-51500 6*10-51450 15*10-51400 8.5*10-51390 14*10-560.2560.2560.2560.2545.1915*10-61200裂纹15.6*10-6 100016.5*10-6 85014*10-6110013*10-61000裂纹裂纹良好良好2Cr17Al516-19 4-6余量Cr13Al413-15 3.5-5.5余量Cr20Ni80 20-2375-78 余量Cr15Ni60 15-1855-61 余量（3）耐火材料和保温材料为了获得稳定的高温必须具备两个条件，一是要有电热体即热源，二是包围电热体以防热量向外散失的绝缘体。耐火材料：在高温炉中，炉膛适用耐火材料作的，对耐火材料的要求是;耐火度高、结构致密、高温条件下强度好、无明显挥发、不与炉内工作气体发生反应。表1-2 列出了实验室常用的耐火材料主要物理性能。刚玉管和碳化硅管是我们常用的。保温材料：为了减少热损失和增加炉温的稳定性，常常在炉壳内填入保温材料，他们必须是具有导温系数小、气孔率大、具有一定的耐火度。按温度使用可分为 A 高温大于 1200，B 900-1000，C低于 900三大类，有关材料见表1-3。高温保温材料常用的有轻质粘土砖（1150-1400），轻质硅砖不大于（1500），轻质高铝转不大于（1350）。中温的保温材料常用的有轻质珍珠岩和蛭石。低温保温材料有石棉、矿渣棉等，石棉是很普通的隔热材料，其化学成分为含水硅酸镁，矿渣棉是将冶金熔渣用高压蒸汽吹成纤维状在空气中迅速冷却而得到的人造矿物纤维，现在最好的保温材料是一种高铝纤维棉，它质轻柔软似棉花，保温箱能很好。表表 1-21-2：实验室常用耐火材料：实验室常用耐火材料材料名称耐火度荷重软化点使用温度 体积密度(g/cm3)2(2Kg/cm)主要用途石墨制品3000硅砖1690-1710 1620-1650耐火黏土砖 1610-1730 1250-1400高铝砖1750-1790 1400-1550刚玉制品20001240-1850镁砖20001470-1520轻质粘土砖 1670-1710 1200硅藻土砖128020001000-163014001650-16701600-16701650-16701200-1400900-9501.61-91.8-2.22-3.22.96-3.102.5-2.90.4-1.30.45-0.65高温电阻炉耐温部件电阻炉炉膛内层电阻炉炉底用砖电阻炉炉膛内层高温电阻炉耐火部件电阻炉炉膛内层电阻炉炉膛内层表表 1-31-3 实验室常用保温材料性能实验室常用保温材料性能材料名称容量(Kg/m3)最高使用温度主要用途硅藻土砖、管、板50050900电阻炉保护层膨胀蛭石100-3001000电阻炉保温层填料石棉板1150600电阻炉炉底、炉壳、顶等，密封材料矿渣棉150-180400-500电阻炉保温层填料矿渣棉砖、管、板350-450400-500电阻炉保温层材料磷酸盐珍珠岩制品2201000电阻炉保温层材料玻璃纤维300750低温电阻炉保温层填料1.3.21.3.2 电阻丝炉的设计电阻丝炉的设计在实验室中，根据各种需要设计制作的电炉多为小型管式炉，功率一般在 10KW 左右。这里所讲的设计主要包括功率的确定，电热体的选择，耐火材料和保温材料的选择。（1）电阻炉功率的确定电炉功率是从能量角度衡量电炉大小的指标。实际上，由于电路散热条件的复杂性，要想从理论上确定炉子的功率消耗和炉子在一定功率输入下所能达到的温度是非常困难的。故一般都靠一些经验或、半经验的方法辅助能量平衡的基本概念来确定。对于一个圆形炉膛来说，首先求出欲加热炉管部分内表面积。假设炉子为中等保温程度，则可由表1-4 的经验数据查出每 100cm2 加热内表面积所需的功率瓦数，然后乘以被加热炉膛内表面积，即可得到需要的功率。表表 1-41-4：不同温度下每：不同温度下每 100cm2100cm2 炉管表面所需功率炉管表面所需功率6007008009001000110080100130160190220温度功率 w12002601300300示例:由炉管内径为 10cm，加热部分长为 80cm，预计加热到 1100，求在中等保温情况下炉子所需功率。首先算出被加热炉膛的内表面积：S=*D*L=3.14*10*80=2513(cm2)(1-2)由表 1-4 查出 1100时，每 100cm2 炉膛表面积所需功率=220w，所以上述炉管的总功率：P总 ps2513 220*5.5(kw)100100 (1-3)用这种经验办法计算小型电炉所需功率，虽不十分严格，但实践证明还是很适用的。（2）电热体的计算根据炉膛所要达到的最高温度和炉子的工作气氛决定电热体的种类。例如要制作一台在空气中最高使用温度为 1100的电炉，则可选用 Cr25Al5 电热丝为发热体，但必须明确，电热元件的最高使用温度是指电热体在干燥空气中表面最高温度。并非只炉膛温度。由于散热条件不同，一般要求炉膛最高温度比电热体最高使用温度低 100左右为宜。另外，还必须明确，电热体表面负荷是指电热体在单位表面积所承担的炉子的功率数。在一定的炉子功率条件下，电热体表面负荷选的大，则电热体用量就少，但电热体表面负荷越大，其寿命越短，所以选择要适当。表 1-5 为 Fe-Cr-Al 和 Ni-Cr 电热体的表面负荷值，它是电热体计算的重要参数。在进行电热体计算时，为了使用安全，电热体允许表面负荷一般取下线，为了留出电压可调余地。工作电压通常以200v 计算。下面，以电阻丝炉为例说明计算步骤：炉管尺寸为 100*110*1000mm,要求炉膛温度 1100，电压 220v，氧化性气氛，炉体中等保温，加热带长度 800mm,求电阻丝长度和直径。1）加热带面积的计算加热带内表面积S=*D*L=3.14*10*800=2513cm2 (1-4)功率的计算由表 1-4 查出，1100时，每 100cm2 炉管面积所需功率 p=220w,所以电炉所需功率：P总 p2）电热体及其参数的确定s2513 220*5.5(kw)100100(1-5)根据要求和表 1-1，可选择 Cr25Al5 铁铬铝丝为电热体，再根据表 1-5，Cr25Al5 电热体在 1100时准许的表面积负荷为 10w/cm2。由表 1-1 查出 Cr25Al5 在 20时的比电阻 Po=1.45*mm2/m,温度系数=（3-4）*10-5/，因此 1100时的比电阻p 0(1t)1.45*(1 4*105*1100)1.51mm2/m电热丝直径的计算：电热丝直径的计算：对圆线电热丝来说，其直径可按式(1-7)计算：(1-6)d 3式中：4*105t*p22*v2*w (1-7)t在工作温度 t 时的比电阻*mm/mP炉子的功率 (Kw)W电热体表面负荷 w/cm2V电压 VD电热丝直径 mm把已知数据带入（1-7）式即可得到电热丝直径524*10*1.51*5.5d 3 3.6(mm)223.14*200*10（1-8）电热丝长度的计算：f 电热丝的截面积：4*d2 (1-9)v2R 310 p（1-10）电热丝电阻：L 电热丝长度：式中：R电热体总电阻；f电阻丝截面积 mm2；L电热体总长度 m把已知数据代入（1-9）(1-10)(1-11)可得：R*ft（1-11）v22002R 7.3 103p103 5.53.14*3.62(mm)44R.f7.3 10.2L 49.3mt1.51f*d2表表 1-51-5：Fe-Cr-AlFe-Cr-Al 和和 Ni-CrNi-Cr 电热体的表面积负荷值电热体的表面积负荷值正常表面积负荷正常表面积负荷正常表面积负荷正常表面积负荷正常表面积负荷温度（w/cm2）（w/cm2）（w/cm2）（w/cm2）（w/cm2）Fe-Cr-Al 电热体Fe-Cr-Al 电热体Fe-Cr-Al 电热体Cr20Ni80 电热体Cr15Ni60 电热体Cr27Al6Cr27Al5Cr25Al5Cr20Ni80Cr15Ni605005.10-8,403.90-8.402.6-4.22.4-3.45504.75-9.953.66-7.902.4-42.25-3.156004.44-7.503.44-7.352.2-3.82.05-2.956504.05-7.053.15-6.802-3.71.9-2.757003.75-6.602.9-6.251.85-3.51.7-2.557503.45-6.152.70-5.701.7-3.31.55-2.308003.15-5.702.5-5.151.6-3.051.35-2.108502.8-5.252.25-4.601.5-2.751.2-1.859002.5-4.82-4.051.35-2.41.05-1.659502.25-4.351.8-3.51.25-20.9-1.4510001.95-3.901.6-2.91.15-1.50.75-1.2510501.75-3.451.45-2.551.05-1.20.6-1.011001.55-3.001.25-2.201011501.40-2.451.15-1.900.5-0.812001.25-2.001.00-1.65验算：验算：上面的计算是否正确，可按表面负荷公式验算：p*103w(w/cm2)*d*L (1-12)把有关数据代入（1-12）式，可得：p*1035.5*103w 0.99(w/cm2)*d*L3.14*3.6*490这与设计时选用的表面负荷还小，故可保证安全使用。1.3.31.3.3 电阻炉的制作电阻炉的制作（1）确定匝数并在炉管上缠电阻丝根据上述，选择电阻丝为 Cr25Al5,其直径 d=3.6mm.总长度 L=49m,炉膛外径=110mm,加热带长度800mm.如果均匀的将电热丝绕在炉管加热带上，则电热丝匝数：n 式中：n匝数 L电热丝总长度 l炉管外圆周长 D炉膛外径LL49142l*d3.14*0.11 (1-13)匝间距离 h=H/n,H 为加热带长度，这里为 800mm 所以：H=800/142=5.6(mm)。根据上面的计算可以在炉管上缠电阻丝，但在缠时应注意将两头各留一米左右电阻丝作为引线，取同一材料的电阻丝作为绑线，另外，为了缠绕均匀，应在炉管上画好匝间距。一般为了保证炉子的恒温带，在缠绕时应按密缠-疏缠-密缠的方法，炉管两端密缠中间疏缠，缠好后的炉管，用 Al2O3（经过 1300焙烧）粉末加入磷酸或胶水搅均匀，均匀的涂在炉管上，这主要是保护电阻丝高温时不暴露在空气中，延缓电阻丝氧化，另外还起到固定电阻丝作用，在高温时不易脱落，炉管涂好Al2O3 后，要阴干 24 小时。炉子装好后要在100烘 4 小时，除去水分，400烘 4 小时把炉子烘干。（2）测定电阻炉的恒温带为了确定炉子的轴向温度分布，在炉子制成后一定要测定炉子的温度分布情况。如图1-2 图 1-2 是测定电炉纵向恒温带的装置略图，首先用控温仪把炉温控制在要求温度附近，此温度应尽量与工作温度相近，将控温热电偶放在炉子中间尽量贴近电热丝，再用一根足够长的热电偶画好刻度，以备测量时使用，假设控温仪温度控制在 900，当温稳定在1时，开始将热电偶下插一个刻度，并记录下此点插入深度和温度。例如：表 1-6SVPV插入深度 mm实际温度900901a940900899B956900900c963900901D962900901e960900900F958900899G952900900h945毫毫伏伏计计电电阻阻丝丝保保温温棉棉炉炉管管温温控控仪仪保保温温棉棉图 1-2 测定电炉纵向恒温带的装置示意图当温度稳定后再下插一个刻度，直到最高温度点出现后，再测到和起始点温度差不多点出现时，测试完毕。用插入深度和实际温度作图。所谓炉子的恒温带是指具有一定恒温精度的加热带长度。因此在得出炉子恒温带的同时，还要指出炉子其工作温度与恒温精度。利用表1-6 试求 ah 和 bg 长度上的恒温带。温度分布曲线965960955950945940935930925abcde插入深度mmfgh系列1温度在 ah 两点之间共测八个点，其平均值为：t n为测定点数ti940965_963962960958950945954n8（）（1-14）式中：ti为各点温度测定值ti为各测量点值与平均值之差，则其算术平均值偏差t 为:ti t 6n（）（1-15）所以 ah 两点之间的恒温代为9546。用同样的方法 bf 间的恒温带为 9592，由此可见，恒温带的恒温精度与恒温带的长度有关，恒温带越短精度越高。当然恒温带要满足式样的要求。1.3.41.3.4 温度的测量温度的测量下面简单介绍一下我们常用的热电高温计。1.3.4.11.3.4.1 热电偶热电偶热电高温计是由热电偶、电器测试仪表和连接导线组成。用热电高温计测温具有结构简单、精度高使用方便，适用于远距离测量和自动控制等优点，因此，无论是在生产和实验中，热电偶都是主要的测温工具。（1）热电偶的工作原理热电偶是热电高温集中的敏感元件，它是一种换能器，他将热能转换成电能所以可用所产生的热电势来计算温度。在一个由两种不同金属导体A 和 B 组成的回路中，如果 t1t0,这时毫伏计将指示出一个数值（图1-3）A At1t11 1B BA Amvmv2 2t0t0，图 1-3 热电偶测试原理这叫热电势，计为 Eab.导体 A 和 B 称为热电偶的热电极。1 端称为工作端或测量端，2 端称自由端或参考端、冷端。当 A、B 两种材料选定后，则热电偶的热电势仅与两导体接点1、2 处的温度有关。它们的分电势为 eAB(t1),eAB(t0)。总电势如式（1-16）：EAB(t1to)=eAB(t1)-eAB(t0)(1-16)当自由端温度恒定时，则eAB(t0)为常数，那么 EAB(t1to)=eAB(t1)-C=f(t1)(1-17)式中当 C=0 时 EAB(t1t0)=eAB(t1)，故通过测量热电势即可达到测温的目的。通常 to 保持在 0EAB(t10)的数值可由数字电压表读出，所对应的温度值可以从“热电偶毫伏对照表”查出，所测温度也可用温度显示仪直接显示，若冷端温度不为0，则需对其修正。（2）热电偶材料用作热电偶的材料应由如下条件；1)热电势与温度的关系是线性关系；2)产生的热电势数值要高且稳定，并有重现性；3)热电偶的材料要有抗腐蚀性和一定的机械强度，易于加工。在常使用的的热电偶中，又分标准热电偶和非标准热电偶，国内常用标准热电偶的特性如表1-7 所示。非标准热电偶使用较为普遍的是钨铼和铂铑系见（表1-8），国内生产钨铼热电偶为WRe(5/20),钨铼热电偶从 1370起灵敏度开始下降，在 2000分度时，数据分散，因此，使用温度应在 2000以下，WRe(5/20)热电偶丝的均匀性差，无互换性，每批生产出的分度是不同的，在使用时应注意。表表 1-71-7：常用标准热电偶特性：常用标准热电偶特性热电偶名称分度号铂铑 10铂LB-3铂铑 30铂铑 6镍铬镍硅LL-2热电及材料极性+EU-2+识别较硬柔软较硬柔软化学成分Pt90,Rh10Pt100Pt70,Rh30Pt94,Rh6使用温度长期 短期使用条件1300 1600氧化性，中1300 1600性气氛1600 1800氧化性，中性气氛氧化性，中性气氛不亲磁Cr9-10,sioo.4,Ni90稍亲磁色较暗银白色红色银白色1000 1200Si2.5-3,Co0.6,Ni97Cr9-10,sioo.4,Ni90600800Cu56-57,Ni43-44Cu100200300Cu55,Ni45镍铬考铜铜考铜EA2CK表表 1-81-8：非标准热电偶特性：非标准热电偶特性使用温度/热电偶种类 极性热电极成分（质量分数长期 短期铂铑 20/40+-铂铑 5/20+-钨铼（5/26）+-钨铼（5/20）+-Pt80,Rh20Pt60,Rh40Pt95,Rh5Pt80,Rh20W95,Re5W74,Re26W95,Re5W80,Re202000 2400在真空，惰性和弱还原气氛中使用2300 2700在真空，惰性和弱还原气氛中使用1600 1800 在氧化性、中性气氛使用，热电势小备注1700 1900 在氧化性、中性气氛使用，热电势小（3）热电偶的使用热电偶使用前，工作端（热端）必须焊在一起，常用的焊接方法有：1)直流电弧；2)盐水焊接（见图 1-4）；3)氩弧焊，适用于钨铼热电偶。调压器氯化钠水溶液图 1-4 热电偶盐水焊接示意图热电偶测温时，通常使用绝缘管和保护套管，以使两极分开避免热电极与被测介质接触。在冶金高温试验时，通常用双孔细刚玉管作为绝缘管将两根热电极分开，用一端封闭的刚玉管作为热电偶的保护套管。热电偶使用一段时间后，其热电特性会发生变化，因此需送热电偶检定部门进行校正，以保证测温精确。在实际测温中，热电偶的基本测温线路如图1-4 所示。所测的热电势可以再分度表上查出相应的温度值。例如，铂铑 10-铂热电偶 0-30的分度表如表 1-9 所示。工作端温度0102030表表 1-91-9 铂铑铂铑 10-10-铂热电偶分度表（分度号：铂热电偶分度表（分度号：LBLB3 3）(自由端温度为自由端温度为 0 0)012345678mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏 mv(绝对 mv(绝对伏伏0.00000.0050.0110.0160.0220.0280.0330.0390.0440.0560.0610.0670.0730.0780.0840.0900.0960.1020.1130.1190.1250.1310.1370.1430.1490.155.1610.1730.1790.1850.1910.1980.2040.2100.2160.2229mv(绝对伏0.050.1070.1670.229标准热电偶的分度表示治自由端为 0时的热电势，实际测温条件下自由端不一定是零度，由此会带来误差，应该加以修正。自由度温度的修正方法：当自由端温度 t10。但恒定不变或变化很小时，可采用计算法进行休整。此时热电偶实际的热电势应为测量值与修正值之和，即：EAB(t1,to)=EAB(t,t1)+EAB(t1,to)(1-18)式中：EAB(t,t1)当自由端温度为 t1 时，测温仪表的读数：EAB(t1,to)当自由端温度为 t1 时的修正值；例如：用铂铑 10-铂热电偶测温时，自由端温度 t1=30,在直流电位差计上测得的热电势E(t,30)=13.542mv,试求炉温。由 LB-3 分度表查得 E(30,0)=0.173mv。由式（1-18）可得：EAB(t,t0)=EAB(t,t10+EAB(t1,t0)=13.542+0.173=13.715mv再由 LB-3 分度表查得 13.715mv 为 1350。若自由端不修正，测得13.542mv 对应的是 1336，与实际温度 1350相差 14。1.3.51.3.5 铜液定氧铜液定氧（1）铜液定氧原理氧化锆固体电解质定氧电池由待测极和参比极两部分组成。由于两个电极的氧分压不同，组合在一起就构成了氧浓差电池，如图1-5 所示：图 1-5 氧浓差电池示意图参比电极是浓差电池的关键部件，是氧+E-11pO21pO2分压为已知（p1o2)的一极。所用的参比电极材料有Cr/Cr2O3，Mo/MoO2,Ni/NiO,及 Co/CoO 等金属与其氧化物的混合物的粉末。将参比电极材料装入氧化锆管内，密封好后，再恒温条件下参比电极就可产生一个恒定的氧分压。以铜测头为例：它用（Co+CoO）为参比电极体系，被测铜液再固体电解质外表面构成待测电极。参比电极的反应为：1CoO Co O22 (1-19)1O2 2e O22 (1-20)待测电极的反映为O电池的总反应为：CoO=Co+OCu (1-22)通常，铜液氧含量的平衡氧分压大于CoO 的分解压，即 p11o2p