梅特勒托利多 氟电极使用说明书Fcn1-10.docx

perfectlON复合氟离子电极perfeoQNTM 指导手册成功的离子测量METT与圈里设置测量提示氟离子测量的浓度单位有摩尔每升(mol/L),毫克每升 (mg/L)等浓度单位。表1 -氟离子浓度单位的转换因子摩尔/升(mol/L)毫克/升氟离子(F )1.01900010-1190010-2190£-31910.41.9中选择了TISAB II或TISAB III,所有的样品溶液和标准液 中必须加入TISAB,这样TISAB对溶液的稀释比例相同。每 50mL的标准液或样品中加入50mL的TISAB II 0每90mL 的标准液或样品中加入10mL的TISAB IIL 以相同的搅拌速度搅拌标准液和样品。 使用新鲜的标准液进行校准。 测量间隔用蒸储水冲洗电极，甩动电极除去 水滴，防止样品的交叉污染。不要用力刮擦 电极敏感部件。 为了更精确的测量，标准液和样品必须处于同一 温度下。为了防止磁力搅拌器产生的热量引起样品测量的误 差，可放置小片绝缘材料于磁力搅拌器和烧杯之间， 如聚苯乙烯泡沫塑料或纸板等。 每隔两小时校验电极。把电极浸入新鲜的 浓度最小的校准标准液中。如果读数超出 2%,需要重新校准电极。电极浸入溶液中，检查电极敏感外表是否有 附着的气泡。电极反复浸入溶液中，可除去 气泡。对离子强度较高的样品，配制与样品背景成份相似 的标准液。加入TISAB之前，调节强酸或强碱溶液至5-6。测量时应翻开填充孔，确保参比液流速稳定。假设氟离子电极测量过较脏、粘稠样品或电极响应缓 慢，需排空电解液， 保持液络部翻开，用蒸储水 冲洗。排空电极中残留的液体，重新填充新鲜的参 比液。按下电极帽待电解液滴出，松开电极帽，再 填充足够量的电解液。校准和测量时，从低浓度的标准液或样品开始。电极保存与维护电极保存电极测量间隔和一周内，可保存在含氟离子的4 mol/L氯 化钾溶液中。保存液中的氟离子浓度应该与浓度最低的氟 离子校准标准液浓度相近。保存液中不可加入TISAB。避 免电极中的填充液蒸发，导致结晶的形成。电极保存超过一周，需排干电极内部溶液，用蒸储水冲 洗参比池。装上敏感部件保护帽，电极干燥保存。抛光复合氟离子电极的敏感外表固态电极的敏感外表会慢慢老化，造成漂移、重复性差、 低浓度样品响应时间长等现象。使用附带的抛光条抛光敏 感外表，可修复电极。同样，敏感外表被腐蚀或受到化学 物污染，也可用抛光条抛光。1 .剪下2.5cm长的抛光条。2 .握住电极，敏感外表朝上。3 .用几滴蒸僧水湿润敏感外表。4 .抛光条粗糙的一面朝下，轻轻压住敏感外表。5 .旋转电极约30秒。6 .用蒸储水冲洗电极，然后把电极浸泡在1 mg/L或10"mol/L 的氟离子标准液中10分钟。10目录1 .简介2 .所需设备3 .简介4 .所需设备5 .电极与测量设置电极准备检查电极性能（斜率） 样品要求测量提示电极保存与维护逐级稀释446781013目录 所需设备电极与测量设置4.分析方法直接校准法低浓度校准法增量法滴定法酸性溶液中氟离子测量 碱性溶液中氟离子测量4.分析方法直接校准法低浓度校准法增量法滴定法酸性溶液中氟离子测量 碱性溶液中氟离子测量14162022283032分析方法5.电极特性 电极响应时间 重复性 检测限 温度的影响 干扰物 pH的影响 络合剂 测量理论5.电极特性 电极响应时间 重复性 检测限 温度的影响 干扰物 pH的影响 络合剂 测量理论343435353637383939电极特性问题解答订货信息.问题解答42问题列表44.订货信息456 .电极参数471.简介此操作手册包括了氟离子选择性电极(ISE)的准备、操作和 维护。同时介绍了分析方法、电极特性和测量理论。氟离子电 极可快速、简单、精确、经济地测量水溶液中游离氟离子的浓 度。perfectlON，M复合氟离子选择性电极参比电极和指示电极整合在一支电极中，复合电极只需较少 的溶液体积，并减少了废弃物的产生。内置的Click & Clear参比液络部防止了隔膜的堵塞并提供快速、稳定的 读数。perfectlOhT复合氟离子选择性电极提供含BNC接头(P/N 51344715)和适用于梅特勒-托利多滴定仪的Lemo接头(P/N 51344815)两款电极。所需设备2.所需设备.梅特勒-托利多离子计，例如台式仪表SevenMultF或便 携式仪表SevenGo pro，1%梅特勒-托利多滴定仪，例如 Tx超越系列(T50, T70, T90)或G20紧凑型滴定仪。梅特勒-托利多复合离子选择性电极适用于配有BNC接头的任 意品牌离子计。1 . perfectlOhT复合氟离子选择性电极。2 .搅拌器.容量瓶、量筒、烧杯、移液器。测量氟离子建议使用塑料 实验器皿。3 .蒸镭水或去离子水。4 .离子参比液A (P/N 51344750)0.氟离子标准液 1000 mg/L (P/N 51344775)。5 .总离子强度调节剂(TISAB),提供稳定的背景离子强度，分 解氟化物和调节溶液pH。订货号 描述51344765 TISAB II aCDTA, 3.8 L/瓶51344766 TISAB III （高浓度）含 CDTA, 475 mL /瓶注意:TISAB /和TISAB 配方相同。TISAB III比TISAB /浓度高,所以加入样品或标准品中的比例不同。低浓度TISAB低浓度TISAB不含络合剂，ttTISAB II和TISAB III含量低，所 以离子强度调节作用更弱。低浓度TISAB应用于测量低浓度 的氟离子样品，能增强电极的性能，并且不含干扰物质。测 量氟离子含量小于0.4 mg/L （2 x 10" mol/L）并且不含铁 或铝离子等氟化物络合剂的样品溶液，需要使用低浓度的TISAB o配制低浓度TISAB：量取500 mL蒸储水至1L的烧杯中。加入 57mL的冰醋酸和58g试剂级氯化钠至烧杯中。把烧杯放置水 浴中冷却。再在烧杯中浸入己校准的pH电极，缓慢滴加5 mol/L NaOH调节pH为5.0至5.5之间。溶液冷却至室温，然 后倒入1L的容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度线。必须使用纯 度尽可能高的试剂，确保溶液中氟离子浓度最低。TISAB IVTISAB IV能络合1mg/L氟离子溶液中超过100 mg/L的铁或 铝离子。1mg/L的氟离子溶液中假设含有200 mg/L的铁或铝离 子，会引起5%的误差。配制TISAB IV：量取500 mL蒸储水至1L容量瓶中。加入84 mL 浓HCI （36至38 %）, 242g TRIS （三羟甲基氨基甲烷）和 239g酒石酸钠（Na2c4H4。62也0）至容量瓶中。搅拌溶解固体 后，溶液冷却至室温。用蒸储水稀释至刻度线。与TISAB II使用方法相同：测量前，混合等体积的TISAB IV和样品 或标准液。电极与测量设置3.电极与测量设置电极准备移去敏感部件处的运输保护帽，并妥善保存保护帽。填充离子 参比液A。填充参比液指导：1 .把瓶嘴安装在填充液瓶子上，翻开瓶嘴使其竖直。2 .把瓶嘴插入电极上的填充孔中，加入少量的参比液。倾斜电极 润湿。型圈，再把电极恢复至垂直位置。3 . 一只手握住电极杆，用拇指按下电极帽，可排出几滴填充 液。4 .松开电极帽。如果电极外壳无法恢复原位，检查。型圈是否 已湿润了，并重复第2步至第4步，直到电极外壳恢复到原 位。5 .向电极填充孔加入填充液。注意:每天使用前加入填充液。填充液的液面至少比烧杯中样品 的液面高出2.5cm ,确保适当的流速。测量过程中应翻开填充孔。检查电极性能（斜率）可以通过最常规的方法，判断电极的性能。按照步骤测量电极的斜率。斜率是指离子浓度每改变10倍相应电 位值所改变的数值。斜率数值是判断电极性能的最有效方法。1 .如果电极干燥存放，按照 电极准备章 节描述，处理电极。2.连接电极和仪表。仪表切换至mV模式。. 移取50mL蒸储水和5 0mLTISABII至 150mL烧杯中，充分搅拌。如果使用TISABIII,移取90 mL蒸储水和 10mLTISAB III至1 50mL烧杯中，充分搅拌。3 .用蒸憎水冲洗电极，用纸巾吸干水分。把 电极浸入步骤3所准备的溶液中。5.选择0.1 mol/L氟化钠或100 mg/L氟离 子标准液。移取1 mL标准溶液至烧杯 中，充分搅拌。当读数已稳定，记录电位 值（mV ）。6 .移取10 mL相同的标准液置于同一个烧杯中，充分搅拌。当读数已稳定，记录电位值(mV ) o100 mg/L100 mg/L7 .溶液的温度在20至25 0 c时，两个电位值相差54至60mV。如果电位值差不在规定范围内，查阅问题解答章节。样品要求氟离子电极外壳的材质是环氧树脂，能抵抗无机溶液的腐蚀。 电极能间歇应用于含甲醇、苯或丙酮的溶液。样品和标准液应该处于同一温度下。溶液的温度必须低于 100。所有的分析步骤，测量之前样品和标准液中必须加入TISAB o