保健食品用原料吴茱萸团体标准 正文内容.docx
保健食品用原料吴茱萸The Euodiae Fructus for health foodproducts(A.l)Wi = axCriXV X 100%ARtxmixlO3勿=2% （A.2）式中：“：供试品中各待测成分（吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素）的质量分数（）;供试品中各待测成分的峰面积；Ari：对照品中各待测成分的峰面积；CRi：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；瓶：供试品的称样量（g）;，：供试品溶液的稀释体积（mL）；供试品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总质量分数（）。A. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保存2位。在重 复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%oT/CNHFA OXX2022-*-Z_1-刖百本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导那么第1局部：标准化文件的结构和起草规 那么的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪 祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇湮、 谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、卢友峰、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。T/CNHFA OXX2022保健食品用原料吴茱萸1范围本标准适用于保健食品用原料吴茱萸。2规范性引用文件以下文件对于本文件的应用是必不可少的。以下文件中所包含的局部条款通过相关标准 的引用而成为本标准的局部内容。但凡注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 但凡不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB/T 1.12020标准化工作导那么第1局部：标准化文件的结构和起草规那么GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总珅及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定3技术要求3. 1来源吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Euodia rutaecarpa (Juss. ) Benth. > 石虎 Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. officinalis (Dode) Huang 或疏毛吴茱萸 Euodia rutaecarpa (Juss. ) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang的干燥近成熟果实。811月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低 温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求工程要求检验方法色泽外表暗黄绿色至褐色。基部残留被有黄色茸毛的果梗在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气芳香浓郁，味辛辣而苫滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态呈球形或略呈五角状扁球形，直径25 mm。外表粗 糙，有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状 的裂隙。质硬而脆，横切面可见子房5室，每室有淡 黄色种子1粒在日光下观察；长度、宽度及厚度测量 时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断 时的感官感觉3. 3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标工程指标检验方法水分，%<15.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，%<10.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法浸出物（乙醇）,%>30.0中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（稀乙醇溶剂）铅(Pb) , (mg/kg)<5.0GB 5009.12总碑(As) , (mg/kg)<1.0GB 5009.11总汞(Hg) , (mg/kg)<0.3GB 5009.17注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定；未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3. 4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标工程指标检验方法吴茱萸碱（C19HI7N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量，% （以干燥品计）>0.15附录A柠檬苦素（C26H3（）08）含量，% （以干燥品计）>0.203.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关工程应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。T/CNHFA OXX2022附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的 三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要木品经70%乙醇超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定吴茱萸碱 （C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18Hi3N3O）的总量以及柠檬苦素（C26H30。8）的含量。A. 3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 g。A. 3.2超声波清洗仪。A. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A. 4试剂和耗材A. 4. 1乙月青:色谱纯。A. 4.2四氢吠喃。A. 4. 3磷酸。A. 4.4乙醇。A. 4. 5 水。A. 4.6 0.45（jm微孔滤膜（有机相）。A. 4.7对照品吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同 对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息4中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量吴茱萸碱Evodiamine518-17-2C19H17N3O303.36吴茱萸次破Rutaecarpine84-26-4Ci8H13N3O287.32柠檬苦素Limonin1180-71-8C26H3()08470.51A. 5色谱条件及系统适用性A.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙睛.四氢吠喃（25 ： 15） -0。2%磷酸溶液（35 ： 65,v/v）,等度洗脱；检测波长：215 nm；进样量：10|iL；流速：1 mL/minoA. 5. 2系统适用性理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于3000oA. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每1 mL含吴茱萸碱80 |ig和吴茱萸次碱50 |ig柠檬苦素0.1 mg的混合溶液，摇匀，备用。 A. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.3 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 mL, 称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率300 W,频率40 kHz） 40分钟，放冷，再称定重 量，用70 %乙醇补足减失的重量，摇匀，经0.45|im滤膜（A.4.6）滤过，取续滤液，备用。A. 6. 3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液各10 |1L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中吴 茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（Ci8H|3N3O）的总量以及柠檬苦素（C26H3（）08）的含量。A. 7测定结果的计算A. 7.1计算公式吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1） 和（A.2）计算:吴茱萸中柠檬苦素含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）和计算：
