TNAIA 0112-2022 粮食加工品中镉的测定 超级微波消解法.docx

ICS 67.050X 11团体标准T/NAIA 01122022粮食加工品中镉的测定超级微波消解法Determination of cadmium in grain processed products by UltraWAVE2022-0375 发布2022-03-31 实施宁夏化学分析测试协会发布T/NAIA 01122022前言本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则规定 编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏粮油产品质量检测中心、宁夏化学分 析测试协会。本文件主要起草人：李谦、吴旭妍、张学玲、杨建兴、蒋媛、唐若宇、汤丽华、吴明、吕毅、 张小飞。本文件为首次发布。T/NAIA 01122022粮食加工品中镉的测定超级微波消解法1范围本文件规定了粮食加工品中镉含量的测定方法，包括第一法石墨炉原子吸收光谱法和第二法电 感耦合等离了体质谱法。本文件适用于粮食加工品(大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品)中镉的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5009. 15食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009. 268食品安全国家标准食品中多元素的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GIVT 27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件无术语和定义。第一法石星炉原子吸收光谱法4原理试样经超级微波消解仪消解后，注入一定量样品消解液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热 原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，与标准系列比 较定量。5试剂和材料材料5.1.1 水为GB/T 6682规定的二级水。5.1.2 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。5.2 试剂5. 2.1过氧化氢(。2):优级纯。5. 2.2硝酸(HbQ)：优级纯。5. 2.3硝酸把Pd(N03)2：优级纯。5.3 试剂配制3.1硝酸(1%)：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀释至1 000 mL。5. 3.2硝酸把Pd(N03)2 (10 g/L):称取1.00g硝酸钿,用少量硝酸(1%)溶解后,定容至100T/NAIA 01122022mLo标准品镉标准储备液(1 000 mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4 标准溶液配制5. 5.1镉标准使用液(100 ng/mL):吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶 液(照)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng镉的标准使用液。5. 5.2 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0. 50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，硝酸溶液(现)定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、 0. 50 ng/mL、1. 0 ng/mL、1. 50 ng/mL、2. 0 ng/mL、3. 0 ng/mL 的标准系列溶液。6仪器和设备原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。6.1 镉元素灯(空心阴极灯或无极放电灯均可)。6. 3分析天平：感量0. 1 mg和1 mg o超级微波消解仪(推荐意大利迈尔斯通超级微波消解仪(UltraCLAVE)或奥地利安东帕 (Multiwave)超级微波消解仪。6.4 超声水浴锅纯水仪。7分析步骤试样制备大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品，磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于 0.425mm 1储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。7.1 超级微波消解称取试样0. 2 gU). 3 g (精确至0. 0001 g),加入3. 0 4. 0 mL优级纯-双氧水,置于超级微 波消解仪中消解，放冷取出，置于超声水浴上超声脱气5 min10 min,取出后用%硝酸定容至10 mL 或25 mL容量瓶中。超级微波消解条件见表Alo仪器参考条件根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。仪器测定条件参考如下条件：一波长 228.8 nm ,狭缝 0. 2 nm1.0 nm：一干燥分两步，第一步干燥温度为110 ,干燥时间为30 s；第二步干燥温度130 C,干燥时 间为30 s；一加入基体改进剂的灰化温度为400 -600 ,灰化时间为20 s；一原子化温度1 300800 ,原子化时间3 s5 s；一塞曼扣背景。7.2 标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取2。注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线T/NAIA 01122022工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一 元线性回归方程。标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0. 995,如果有自 动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。7.3 试样溶液的测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品浸提液20必,注入石墨炉，测其吸光度值。 代入标准系列的一元回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不小于两次。7.4 基体改进剂的使用和样品溶液一起注入5 hL基体改进剂硝酸把。8分析结果的表述试样中镉含量按式(1)进行计算：X.(C-C。卜 Vw x 1 000式中：X试样中镉含量，单位为亳克每千克(mg/kg)；C消解液中镉含量，单位为纳克每亳升(ng/mL)；Co 空白液中镉含量，单位为纳克每亳升(ng/mL)；V消解液定容总体积，单位为亳升(mL)；tn粮食加工品质量，单位为克(g)；1 000 换算系数；计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20机10其他当称样量为0.3 g,定容体积为25 mL,方法的检出限为0.005 mg/kg；方法的定量限为0.015 mg/kg oT/NAIA 01122022第二法电感耦合等离子体质谱法(I CP-MS)11原理试样加双氧水经超级微波消解仪消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数 (质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号.与内标元素质谱信号的强度比与待测元 素的浓度成正比进行定量分析。12试剂和材料材料材料同4. Io试剂12. 2.1过氧化氢田2。2):优级纯。12. 2.2硝酸(UNG)：优级纯。12.2 . 3 氧气(Ar)：鼠气(299. 995%)。12.2.4 氨气(He)：氮气(499. 995%)。12.3 试剂配制12. 3.1硝酸(1%)：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀释至1 000 mL.,12. 3.2硝酸(5+95)：取50.0 mL硝酸缓慢加入950 mL水中,混匀。12.4 标准品镉标准储备液(1 000 mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的镉元素标准贮备液。12.4.1 内标元素储备液(In)：购买经国家认证并授予标准物质证书的单元素内标准贮备液。12.5 标准溶液配制5.1镉标准使用液(1.0 pg/mL):吸取镉标准储备液1.00 mL于100 mL容帚瓶中，用硝酸溶 液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每亳升含1.0 pg/mL镉的标准使用液。12. 5.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0. 10 mL、0. 50 mL . 1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于100 mL容量瓶中，硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、 1.0 ng/mL、5. 0 ng/mL、10. 0 ng/mL 30. 0 ng/mL、50. 0 ng/mL 的标准系列溶液。13. 5.3内标元素使用液(H1In)：取适量内标单元素贮备液，用硝酸(5+95)配制合适浓度的内 标使用液。注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。13仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。13.1 分析天平：感量0.1 mg。13.2 超级微波消解仪(推荐意大利迈尔斯通超级微波消解仪(UltraCLAVE)或奥地利安东帕 (Multiwave)超级微波消解仪。13.3 样品粉碎设备。T/NAIA 01122022超声水浴锅。13.4 纯水仪。14分析步骤试样制备试样的制备同7.U超级微波消解试样的消解同7. 2。14.1 仪器参考条件14. 3.1仪器操作条件：仪器操作条件见表A2o 镉元素的分析模式：碰撞反应池。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正。 校正方程：114Cd=114-l. 6285X 1081-0. 0149X 11814. 3.2测定参考条件调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法。14.4标准曲线的制作将镉元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定镉元素和内标元素的信号响应值，以 镉元素的浓度为横坐标，镉元素与内标元素In的响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。14.5试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等高子体质谱仪中，测定镉元素和内标元素lllln的 信号响应值，根据标准曲线得到消解液中镉元素的浓度。15分析结果的表述试样中镉含量按式(2)进行计算：v_(c-Co)xVAm x 1 000式中：X试样中镉含量，单位为亳克每千克(mg/kg)；C一一消解液中镉含量，单位为纳克每亳升(ng/mL)；Co空白液中镉含量，单位为纳克每亳升(ng/mL)；V消解液定容总体积，单位为亳升(mL)；m一一样品质量，单位为克(g)；1000 换算系数。 计算结果保留三位有效数字。16精密度T/NAIA01122022在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20机17其他当称样量为0.3 g,定容体积为25 mL,方法的检出限为0. 0004 mg/kg；方法的定量限为0.001 mg/kgoT/NAIA 01122022附录A(资料性附录)超级微波消解和ICP-MS仪器参考工作条件A.1微波消解仪参考工作条件表A.1微波消解仪参考工作条件消解方式步骤设定 温度/升温时间/min恒温时 间/min功率/W保护温度/保护压力 /KPa微波消解1901051 2006013 0002150105318510542201010A. 2电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件(ICP-MS)表A.2电感耦合等离子体质谱仪(1CPTS)仪器操作参考条件参数名称参数参数名称参数射频功率1 500 W雾化器同心算化器等离子体气流量15 L/min采样锥/截取锥银锥/伯锥载气流量1. 0 L/min采样深度810 mm辅助气流量1. 0 L/min采集模式He模式氮气流量25 mL/min检测方式自动雾化室温度2c每峰测定点数13样品提升速率0. 3 r/min重复次数3