药物分析分析和总结.docx
：IC 2 B3 A4 A5 B6 B7 A8 A 9C 10 E 11 A12 B13 A14 E15 A16 E17 E18 D19 E20 A二：1 B21 B22 A23 B24 B25 A26 A 8B27 B 10 A三：1：1、中国药典紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些？答（1）波 长的校正：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所 用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波氏。钦玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm> 360.9nm, 418.5nm、460.0nm> 484.5nm、536.2nm 与 637.5nm 的波长处有尖锐的吸收峰,可 作为波长校正用。（2）吸光度的准确度：取在120度干燥至恒重的基准重铭酸钾约60mg,精 密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定吸光度并计算其 吸收系数。（3）杂散光的检查：按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。（4）对溶剂的要求:含有杂原子的有机溶剂, 通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小截止使用波 长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。 因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂 置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm范围内不得超过0.40,在241 250nm范围内不得超过0.20,在251300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得 超过0.05。2、巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？（分值：10分）答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共规体系结构, 因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共挽体系结构，故于240 nm或255 nm波长处出现特征吸收峰。3、红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么？（分值：10分）答：要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率，除在3440cm-l及1630cm-1附近 因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现基线3%透光率的吸收谱带。4、什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示?（分值：10分）答：杂质是相对于主物质而言。就是一种特定的物质中含有的其他物质，这其他物质 称为杂质。一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用白分之儿或百万分之 几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式：杂质限量（）=（标准溶液的浓度x标准溶液的体积/供试品量）X100%，,药物中杂质 限量的控制方法一般分两种：一种为限量检资法；另一种是对杂质进行定量测定。限量检查 法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，取一定量的被检 杂质标准溶液和一定量供试品溶液，；在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是 否超过限量。由于供试品中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C）和体积 （V）的乘积来表达。所以，用百分之几表示的杂质限量（L）的计算公式见下式：L （%）=（CV/S） X100%5、生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的？如何评价一个己经确定的方法?其评 价指标及其具体要求有哪些?（分值：10分）答：用质控样品的批内与批间RSD衡量灵敏度：用定量下限（LLOQ）衡量特异性：以 分析方法是否准确、专一地测定分析稳定性：考察生物样品中药浓在各种存放条件下的变 异情况提取回收率：是评价萃取方案优劣的指标之一线性关系及线性范围：表示药物浓度 与响应值的相关性及线性关系测定中的质量控制：测定数据带入当日标准曲线求得药物浓 度，并随行平行测定高、中、评价一个生物药物分析方法的专属性，必须证明所谓的检测 信号（响应值）仅属于待测组分特有。现拟采用HPLC法测定人血浆中茶碱及其代谢物A的含 量，请设计个考察分析方法专属性的试验方案采用动物实验，给予实验动物药物后，隔 一段时间取血，将血液制备成血浆或血清，经预处理后采用HPLC法进样分析，通过与给药 前空白血浆色谱图的比较，观察在茶碱峰附近有无代谢物A峰，若出现则方法专属性不佳， 需再改变色谱条件进样分析。6、用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时要进行同样条件下的空白试验，为什么？（分值： 10分）答：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。四、1、中国药典的“无菌检资法”有（自检）法和（抽检）法两种2、中国药典附录“制剂通则”中已收载有药物制剂（21）种。（分值：1分）3、药品质量 标准分析方法验证内容有（专属性）、（准确度）、（精密度）、（线性）、（范围）、（定量限）和（耐用性）。
