氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告.doc
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告分析化学实验报告题目： 氟离子选择电极法测定氟离子院 系： 化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号： 2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1。了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2。掌握离子计的使用方法。二、实验原理1。氟离子选择电极的构造将LaF3单晶（掺入微量氟化铕以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以AgAgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂,以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：氟离子选择电极 试液 甘汞电极忽略液接电势：E=b0。0592lgF即E与F的对数成正比.氟离子选择电极一般在1-106mol/l范围内符合能斯特方程。2。自来水中氟离子测定的实验条件氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3 、SO4、PO4 -、Ac-、CL 、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH La(OH)3 + 3F产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小.而在较高的酸度时由于形成HF2而使得F离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在56之间。控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原因是：F与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低.)综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）,以控制试液pH和离子强度以消除干扰。3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害,可导致急性，慢性中毒（慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症）.综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的生活饮水卫生标准规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。实验试剂：0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）四、实验步骤1.氟离子选择电极的准备(活化)使用前在1×104mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ，使用时,先用去离子水冲洗干净，直至侧得纯水的电位为300mV左右。2。线性范围及能斯特方程斜率的测量配制1.00×102、1。00×10-3、1.00×104、1.00×10-5、1。00×106（mol/L)的氟离子溶液。方法：用10mL移液管移取10mL 0。100 mol/L的氟离子标准溶液于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×102mol/L氟离子溶液。用10mL移液管移取10mL 1。00×10-2mol/L 氟离子溶液，于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线,摇匀，配成1。00×10-3mol/L氟离子溶液。按上述方法依次配制所需溶液.将适量的氟离子标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，记录电位值，测其余溶液。3.氟离子含量的测定取自来水样标准曲线法：吸取水样50.0ml于100ml容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1.平行测量三次.标准加入法：在上述液中加入1。00ml 1。00×10-3mol/L氟离子溶液，测量其电位并记录E2。平行测量三次。五、实验数据处理1.绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度(cx）,计算出试样中氟含量.试样（mol/l）操作01.0*1061.01051。0*1041。0*10-31.0*10-21292.5mV324.2mV282.9mV223.7mV166。2mV106.5mV2292。6mV324。1mV283。0mV223.7mV166.2mV106。5mV3292。6mV324.2mV282.9mV223。7mV166.2mV106.5mVx292.6mV324.2mV282.9mV223。7mV166。2mV106.5mVs0.05770.05770.05770。00000。00000.0000sr0。01970.01780。02040。00000。00000。0000工作曲线的绘制：2.由标准加入法测得的结果,计算出试样中氟含量.试样123xssr数据238。4mV238。4mV238。3mV238.37mV0。05770。0242由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-10-6mol/L，实际能斯特响应斜率为-55.21;未知液E值为238.37mV,由线性方程E=55。21logF- 0。14可得出：Cx=104.32mol/L=4。79105 mol/LCF-=2Cx=2*4.79105 mol/L=9.57*105 mol/L查表可知,t0.90,2=2.92 t0.95，2=4.30， 根据=x±tp,f（s/n）得在90置信度下，=238。37±0。10 mol/L在95%置信度下，=238.37±0.14 mol/L3.标准加入法： 所测得的加入了F标准溶液的溶液的电势：试样123xssr数据235.6mV235.6mV235.6mV235.6mV0。00.0E=(235。6238。37）mV= -2。77mVC=1*103/100=10-5 mol/LS=55。21 Cx = 10-5/ （10-2.77/-55.211) mol/L= 8。17105mol/LCF-=2Cx=2*19106*8。17105 mg/L= 3104。6 mg/L六、实验注意事项1。 通常由稀至浓分别进行测量。2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。3。 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB。七、实验反思1.在测定电位时,应打开搅拌，使分子短时间内扩散完成;而且每次测定时搅拌的状态应一样，以控制浓度为单一变量.2。读数时应该等数据显示稳定后在读，因为我们用的那台仪器过敏感，有人动桌子或说活都会影响数据进行跳动，所以数据误差略大，有一点偏离中心。3.在数据处理过程中加深了我们对标准曲线法的理解。八、实验拓展本实验采用的离子选择电极法，是70年代发展起来的技术，国际纯粹化学与应用化学协会给它的定义是:“离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系。”它主要的应用依赖能斯特方程式,相比于其他分析方法，其优势在于：1操作方便，迅速，不损及试液体系,也适于一些不宜用其他方法分析的样品，如有色或混浊样品等。2仪器比较简单,轻便。3较易用于流动监测和自动化检测。4电极直接响应的是离子活度，不是浓度，故对生物，医学,化学更适合，尤其是现在微电是样儿技术的发展，使得在细胞内检测也已成为可能.氟是卤族元素中原子序数最小的一个元素，氟主要是以萤虫CaF2、氟磷酸钙Ca10F2（PO4）6、冰晶石Na3AlF6化合物的形式存在于自然界中，氟在地壳中的含量为0.065%0。09。地下水与这些矿物接触后将溶入氟的化合物，使地下水中含有一定量的氟，地面水中的氟含量较低，大约为0。010.3mg/L。
