氯离子的测定方法.pdf

氯离子的测定方法氯离子的测定方法1 1、适用范围、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法.本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定.2 2、方法提要、方法提要用规定的蒸馏装置在 250-260温度条件下;以过氧化氢和磷酸分解试样;以净化空气做载体;进行蒸馏分离氯离子;用稀硝酸做吸收液;蒸馏 10min-15min后;用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内;乙醇的加入量占 75%体积分数以上.在 PH3.5 左右;以二苯偶氮碳酰肼为指示剂;用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定.3 3、试剂、试剂3.1 硝酸：密度 1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数 65%-68%；3.2 磷酸;密度 1.68g/cm3或质量分数85%；3.3 乙醇;体积分数 95%或无水乙醇；3.4 过氧化氢;质量分数 30%；3.5 氢氧化钠溶液 cNaOH=0.5mol/L：将 2g 氢氧化钠溶于 100ml 水中；3.6 硝酸溶液 cHNO3=0.5mol/L：取 3ml 硝酸;用水稀释至 100ml；3.7 氯离子标准溶液准确称取 0.3297g 已在 105-106烘 2h 的氯化钠;溶于少量水中;然后移入 1L 容量瓶中;用水稀释至标线;摇匀.此溶液 1ml 含 0.2mg 氯离子.吸取上述溶液 50ml;注入 250ml 容量瓶中;用水稀释至标线;摇匀.此溶液 1ml 含 0.04mg氯离子.3.8 硝酸汞标准滴定溶液 cHgNO32=0.001mol/L32=0.001mol/L 的配制称取 0.34g 硝酸汞 HgNO321/2H2O;溶于 10ml 硝酸中;移入 1L 容量瓶内;用水稀释至标线;摇匀.32=0.001mol/L 的标定同时进行空白试验.使用相同量的试剂;不加入氯离子标准溶液;按照相同的测定步骤进行试验.硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度;按下式计算：TCl-=0.045.00/V2-V1=0.2/V2-V1式中：TCl-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度;单位为毫克每毫升mg/ml；V2标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积;单位为毫升 ml；V1-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积;单位为毫升 ml；0.04-氯离子标准溶液的浓度;单位为毫克每毫升 mg/ml；5.00-加入氯离子标准溶液的体积;单位为毫升 ml.3.9 硝酸银溶液 5g/l：将 5g 硝酸银溶于 1L 水中；3.10 溴酚蓝指示剂溶液 1g/L:将 0.1g 溴酚蓝溶于 100ml 乙醇 1+4 中;3.11 二苯偶氮碳酰肼溶液 10g/L:将 1g 二苯偶氮碳酰肼溶于 100ml 乙醇中.4 4、分析步骤、分析步骤向 50ml 锥形瓶中加入约 3ml 水及 5 滴硝酸;放在冷凝管下端用以承接蒸馏液;冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中.称取约0.3g试样;精确至0.0001g;置于已烘干的石英蒸馏管中;勿使试料粘附于管壁.向蒸馏瓶中加入 5 滴过氧化氢溶液;摇动后加入 5ml 磷酸;套上磨口塞;摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后;将固定架套在石英蒸馏管上;并将其置于温度 250-260的测氯装置炉膛内;迅速地以硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分先连出气管;后连进气管;盖上炉盖.开动气泵;调节气流速度在100ml/min-200ml/min;蒸馏10min-15min后关闭气泵;拆下连接管;取出蒸馏管置于试管架内.用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内乙醇用量约 15ml.由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶;向其中加入 1-2 滴溴酚蓝指示剂;用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色;然后用硝酸调至溶液刚好变黄;再过量 1 滴;加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂;用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现.进行试样分析时;应同时进行空白试验;并对测定结果加以校正.5 5、结果计算、结果计算Xcl-=Xcl-氯离子的质量分数;%Tcl-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数;mg/mlV0空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积;mlV滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积;Mlm试样的质量;G6 6、注意事项、注意事项一每天试验前应做空白试验.二更换不同批次磷酸、乙醇时需及时进行空白试验.三连接蒸馏管左右的硅胶管长度应适宜;否则将可能导致漏气.四试验过程中冷凝管下端的硅胶管务必保持插于承接液中;并时常观察锥形瓶中气泡情况;发现异常及时查找原因.五进行试验时炉盖勿必盖好;以保证炉内温度达到规定要求;否则将会导致测定结果偏低.六进行石灰石等能产生较多二氧化碳气体的试样检测时;磷酸加入后应多摇动并等待一定时间;避免二氧化碳气体过多;气流将二氧化碳气泡吹入承接液中;导致试验做废.Tcl(V V0）100m1000