2022年高考化学第二轮复习课时讲义综合型实验230.pdf

1 2022 年高考化学第二轮复习课时讲义 综合型实验 【明确考纲】1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。【核心素养】1变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2 证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。3科学探究与创新意识：能根据物质的性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。题型二 以有机物制备为主线的综合实验【典例 2】苯甲醛()是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与 NaOH 反应制备苯甲醇和苯甲酸钠再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相关物质的物理性质如表：名称 性质 熔点/沸点/溶解性 水 乙醇 乙醚 苯甲醛 无色液体，苦杏仁味 26 178.1 微溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 122.4 248 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 无色液体，有芳香味 15.3 205.35 微溶 易溶 易溶 乙醚 无色透明液体，有特殊刺激气味 116.2 34.6 微溶 易溶 b亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。实验步骤：步骤：向如图所示三颈烧瓶 c 中加入碎瓷片、适量 NaOH、水和 a g 苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。步骤：搅拌、加热三颈烧瓶 c，充分反应后，将 c 中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液、将乙醚层依次用 25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤，水层保留待用。步骤：将乙醚层倒入盛少量无水 MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置后采用一定的方法分离，收集苯甲醇。步骤：将步骤中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题：(1)步骤中，冷凝管的作用是_，从_(填“a”或“b”)口通入冷水。(2)步骤中，乙醚层用 25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是_；再用水洗涤的作用是_。将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在_(填“上层”或“下层”)。(3)步骤中，分离出苯甲醇的方法是_，先出来的物质是_。(4)步骤中，水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为_；2 将反应后混合物冷却的目的是_。(5)将步骤中得到的一定量苯甲酸配成 100 mL 溶液，取 25.00 mL 溶液，用 0.1 molL1的 KOH 标准溶液进行滴定，消耗 KOH 标准溶液的平均体积为 24.00 mL，则苯甲醛的转化率为_。【解题示范】一、明确反应原理 实 验 室 制 备 苯 甲 酸：先 用 苯 甲 醛 与NaOH反 应 制 备 苯 甲 醇 和 苯 甲 酸 钠，再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。二、熟知实验仪器 本实验用到的主要仪器有三颈烧瓶、球形冷凝管及搅拌棒，其中球形冷凝管在有机实验中常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，根据冷凝管下口进水，上口出水原则，应从 b 口通入冷水。三、分析实验步骤 步骤中乙醚层先用 25%亚硫酸氢钠溶液洗涤，其原因是根据题中已知信息知亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应，不与苯甲醇反应，用亚硫酸氢钠溶液洗涤除去乙醚层中未反应的苯甲醛。步骤中，锥形瓶中的MgSO4可除去水，剩下苯甲醇和乙醚，由题给有机物相关的物理性质知，乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点，故可用蒸馏法分离二者。步骤中将反应物冷却是降低苯甲酸在水中的溶解，使其尽可能多地析出。四、产率(纯度)计算 设 a g 苯甲醛中发生转化的苯甲醛的质量为 x，根据题意得出关系式：2C6H5CHOC6H5COOHKOH 2106 g 1 mol x 0.1 molL10.024 L100 mL25.00 mL 解得 x2.035 2 g。则苯甲醛的转化率为2.035 2 ga g100%203.52a%。答案(1)冷凝回流 b(2)除去乙醚层中少量的苯甲醛 除去亚硫酸氢钠等杂质 上层(3)蒸馏 乙醚(4)C6H5COOH=C6H5COOH 降低苯甲酸的溶解，使其尽可能多地析出(5)203.52a%【题后悟道】有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。1.熟悉有机物制取中的典型装置图(1)反应装置 (2)蒸馏装置 2条件控制(1)试剂加入顺序；(2)温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。3有机混合物的分离提纯常用方法：3 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl4和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 4解题流程 题型三 以定量测定为主线的综合实验【典例 3】某 12 g Na2CO3样品中混有一定量的 Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中 Na2CO3的质量分数。(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管 B 与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是_(可重复)。按气体从左向右的流向，干燥管 A 的作用是_，干燥管 C 的作用是_。干燥管 B 增重 4.4 g，则样品中 Na2CO3的质量分数为_。(2)乙同学利用图、三个仪器组装一套装置完成 Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，中装有 CO2难溶于其中的液体。中盛装的是_(填字母)。4 a浓硫酸 B饱和 NaHCO3溶液 C10 molL1盐酸 D2 molL1硫酸 用橡胶管连接对应接口的方式是：A 接_，B 接_，C 接_(填各接口的字母)。在 测 量 气 体 体 积 时，组 合 仪 器 与 装 置 相 比 更 为 准 确，主 要 原 因 是_。组合仪器相对于装置的另一个优点是_。若样品的质量为 1.2 g，在标准状况下利用装置能否完成实验？说明理由。【解题示范】一、明确目的原理(1)实验目的：测定 Na2CO3(杂质 Na2SO4)样品中 Na2CO3的质量分数。(2)实验原理：Na2CO3与硫酸反应生成 CO2，利用碱石灰吸收 CO2，求出反应生成的 CO2的质量。Na2CO3与硫酸反应生成 CO2，利用量气管测定 CO2的体积。二、分析实验装置 装置 A 的作用是除去空气中的 CO2；装置 B 的作用是吸收反应生成的 CO2；装置 C 的作用是防止空气中的水分和 CO2被干燥管 B 吸收。根据图提示，和连接时 A 接 D，B 接 E，如图所示这样组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。三、细挖解题信息 (1)反应前先向装置中通入空气，除去装置中的 CO2，此时要测出干燥管 B 与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的 CO2气体被干燥管 B 充分吸收，最后称量干燥管 B 的总质量，可求出反应生成的 CO2的质量，进一步求出样品中碳酸钠的质量分数。(2)中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成 CO2的液体，应从酸中选择，不选 c 是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，、组合仪器装置与相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。四、套用公式解题 (1)Na2CO3CO2 106 44 m 4.4 g m10.6 g，样品中 Na2CO3的质量分数10.6 g/12 g100%88.33%。(2)样品的质量为 1.2 g，样品中 Na2CO3的质量为 1.06 g，生成 CO2 0.44 g，在标准状况下的体积为 224 mL，量气管的量程为 50 mL，无法完成实验。答案(1)abcab 除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管 B 吸收 88.33%(2)d D E F 装置将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 不能完成实验，在标准状况下生成 CO2的体积为 224 mL，超过量气管的量程。【题后悟道】定量实验数据的测定方法 5(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。