食品分析简答题(共6页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上1 食品分析的作用（意义）： 鉴定食品成分、评价食品营养价值、如何合理搭配食物；发现食品污染源，防止食品污染，提高食品卫生质量；开发新食品资源2 食品分析内容： 食品的感官品质鉴定；食品营养成分分析；食品添加剂分析；食品中微量元素的检验与分析；食品中有害污染物质的检验3 食品分析采用的标准： 国际：国际标准化组织制定，国际间通用。ISO；国家：国家标准局颁布。中国GB、美国ANS；行业：在全国某个行业内统一的技术要求；地方：省市范围内统一的技术要求；企业：所在企业制定并报上级主管部门备案。QB4 食品中有害物质的种类及常用的检测方法： A 种类：生物有害物质：如黄曲霉等；化学性有害物质：如DDT、氯丙醇等；物理性有害物质：如金属屑。B 检测方法：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、色谱质谱联用技术、酶联免疫吸附剂测定法5 食品分析的一般程序： 采样；样品制备；样品预处理；样品保存；样品分析。6 采样意义： 检验试样感官性质上有无变化；检验食品的一般成分有无缺陷；检验加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准规定；检验食品的成分中有无掺假现象；检验食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变质和腐败现象。7 采样注意事项： 采样时要求无菌操作；样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中；瓶上贴好标签，标签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其它需要说明的情况；签封、送检8 样品预处理的原因，并简述样品预处理所要达到的要求： A样品本身组成复杂，可能有污染，故在样品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除干扰，完整地保留和浓缩被测组分。B 要求：消除干扰因素；完整保留被测组分；应能使被测定物质达到浓缩9 有机物破坏法 【比较干法灰化与湿法氧化】： 用于食品中无机盐或金属离子的测定。A、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品。适用范围：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金属元素的测定。优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，无需专人经常看管。缺点：时间长挥发性物质的损失较大。B、湿法氧化：适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，除Hg以外，大部分金属的测定都能得到良好结果。优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温度比干法灰化法低。缺点： 试剂用量大，需专人看管。10 选择有机物破坏法注意原则： 方法简便，使用试剂越少越好。方法耗时越短，有机物破坏越彻底越好。被测元素不因破坏有机质而损失，不影响后续的测定步骤。11 样品为什么要保存： 为了防止样品中水分或挥发性物质的散失及其他待测物质含量的变化。1 水的作用： 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。水是动、植物体内良好的溶剂。水是体内生物化学反应的反应物2 水分测定意义： 食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。 水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。水分多会引起食品的腐败变质。3 干燥法产生误差的原因及消除误差的方法： A、原因：烘干过程中，样品内出现物理栅(Physical barriers)，可防碍水分从食品内部和它的表层扩散。如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水分无形损失。如：淀粉的糊精化，水解作用等。对热不稳定的样品，温度高于70会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。样品中含有除水分以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增重，水分含量偏低。 B、严格执行前面提到的三项条件（水分唯一、排水完全、重量忽略）。像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 4 蒸馏法原理、特点及适用范围： A 原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。B 优：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，操作方便。缺：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。C 适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。5 卡尔费休法的原理及适用范围： A 卡尔费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化反应：SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI。此反应是可逆的，体系中加入了吡啶和甲醇，则使反应顺利进行。B适用范围:费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定。6 灰分测定与水分测定中的恒量操作过程异同点？简述水分测定过程中如何进行恒重操作： A 相同：样品和器皿都需要恒重，恒重的原理相同；不同：恒重操作的时间不同，水分干燥24h，灰份灰化时间长；恒重操作的仪器不同，水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉；恒重操作的标准不同，水分前后两次测量差2mg，灰分前后两次测量差0.5mg；恒量操作的温度不同，水分干燥95105，灰分灰化约550。B 水分恒量操作：称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号干燥箱干燥12h，盖子斜支干燥器冷却室温准确称量再放回烘箱干燥30min冷却称量恒量（前后两次测量差2mg）样品恒重：称适量样品于干燥皿中干燥箱（95105）干燥24h，盖子斜支干燥器冷却至室温准确称量再放回烘箱干燥1h冷却称量恒量（前后两次测量差2mg）1 测定灰分的意义 ： 评定食品是否卫生，有没有污染。判断食品是否掺假。 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 2 为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？食品样品在 高温灼烧前药进行炭化处理的原因： A 因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们将灼烧后的残留物称为灰分。B 灰化时某些易挥发的无机元素会挥发散失。灰化时某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。C 防止在灼烧时因温度高试样中的水分集聚蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 3 对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？（加速灰化的方法） 改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧。加入灰化助剂：HNO3(1：1)或30%H2O2， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。 加入惰性物质：如MgO 、CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同时作空白实验。 4 灰化的注意事项： 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到200 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。 5 简述素瓷坩埚的的性能、使用方法。 性能：理化性质与石英坩埚相同，耐高温（1200），内壁光滑。可用热的稀HCl洗涤，价格低廉，但抗碱性差，温度骤变易破裂。使用方法：坩埚 （1：4）盐酸煮沸洗净灼烧降至200   放入干燥室内冷却到室温称重（空坩埚）6 样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于550 。根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失。对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。 7 酸度测定的意义： 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。油脂的游离脂肪酸含量的多少是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。8 水蒸气蒸馏法加磷酸的目的是什么及整个装置的操作要点的什么？ A 挥发酸浓度很稀时，蒸馏是非常困难的，少量的挥发性酸根本挥发不出来，影响测定的准确度。加入磷酸后，磷酸提供了大量的氢离子，可以促进挥发性酸的蒸发，同时磷酸本身不挥发，不影响测定结果。B 原理：样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝，收集后，按酸的测定操作。 1索氏抽提法测定脂肪的原理、适用范围与特点： A原理：利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪。B 范围：适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，缺点：用时较长。2 索氏抽提法测定脂肪对所使用的抽提剂乙醚有何要求？为什么？ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因为水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。3 简述食品中脂肪的存在形式。如何选择脂肪提取溶剂以及使用乙醚时应注意的事项。 原则：相似相溶规律进行提取。石油醚：沸点较高，允许样品中含微量水分，提出物较接近真实的脂类。对结合脂类无提取能力。氯仿甲醇提取剂：对结合脂的提取效果好，特别适于动物类食品。水饱和的正丁醇：尤其适合于谷类食品。乙醚：沸点，34.6，标准分析法的提取剂。含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分，影响检测的准确性。对结合脂类无提取能力。解决方法：样品烘干或加脱水剂再提取。在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。4 牛乳中脂肪的存在形式？用有机溶剂提取前应如何处理？ 牛乳中的脂类在牛乳中并不呈溶解状态，二是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态。其中含有蛋白质、磷脂等许多物质。巴布科克用一定浓度的硫酸，使非脂成分溶解，牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白。脂肪球膜被软化破坏，于是乳浊液亦破坏，脂肪即可分离出来。这是一种公认的标准分析方法。可是对于含有糖类或巧克力的某些乳制品，采用本法将使糖类焦化，巧克力则进入脂肪中，不能满足测定要求。对于加糖乳制品，改进方法很多，如碱性乙醚提取法，它不用腐蚀性大的浓酸。5 哪些指标可以表明脂肪的特点，它们表明了脂肪哪些方面的特点？ 酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，由氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出油脂的酸价。碘价：指100g油脂所吸收的碘的克数。原理：在碘化钾的酸性溶液中，碘化钾与不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品中所吸收的碘化钾的克数。皂化价：指1g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数。原理：油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾的毫克数。过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化氢反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。6 介绍双硫腙的性质及其与金属离子的反应。 A性质：溶解特性：双硫腙，紫黑色结晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中；不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨碱性水溶液。易氧化：在有氧化剂存在，日光照射下易氧化为二苯硫卡巴二腙。二硫腙盐的萃取性能：主要决定于水相中的pH值和二硫腙试剂的浓度。选择性：二硫腙可与许多金属离子起反应，故其选择性不高，但可以通过控制pH值和应用掩蔽剂来提高它的选择性。比色特性：二硫腙与不同的金属离子所生成的金属鳌合物颜色从紫红色到橙黄色不等， B 双硫腙与金属离子的反应：在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有个H原子同时被金属离子所取代。1 常用的澄清剂： 中性醋酸铅Pb（AC）2·3H2O ：适于植物样品、浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品。但是，脱色力差，不能用于深色糖液的澄清。碱性醋酸铅：处理深色的蔗糖液供旋光测定用，但是有沉淀中带走还原糖等负作用。醋酸锌液和亚铁氰化钾液：适于色浅富含蛋白质的提取液乳制品。硫酸铜液（和1N氢氧化钠混用）：作牛乳等样品的澄清用。氢氧化铝（铝乳）；作浅色糖液的澄清剂，能凝聚胶体，但对非胶态杂质的澄清效果不好。活性炭：除去植物性样品中的色素，但吸附夹带糖，动物性样品活性炭好些。三甲氯硅烷、六甲基二硅烷：有机澄清剂、效果好，但价格高。2 澄清剂的作用、要求及使用时注意的问题： A 作用：沉淀一些干扰物质，保证测定准确。B 要求： a、能完全除去干扰物（蛋白、单宁、有机酸、果胶等）。b、不吸附糖类，不改变糖的物理性质。c、过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉。C 注意的问题：应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择，同时还要考虑所采用的分析方法。澄清剂的用量要适当。用量太少，达不到澄清的目的；用量太多，会使检测结果产生误差。用醋酸铅作澄清剂时要除铅。因铅剂过量会形成铅糖，但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。 3 淀粉的主要性质： 水溶性：可溶于热水，不溶于冷水。醇溶性：不溶于浓度在30以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，终产物是葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有右旋性。4 测定食品中蛋白质含量的意义： 蛋白质作为三大供能物质，是食品的重要营养指标。人体组织的构成成分。构成体内各种重要物质。蛋白质不是越多越好（增加肾负担，骨质疏松）。不同食品中蛋白质的含量不同，可作为质量检验的一种重要手段。5 凯氏定氮法及原理： A 通过测定食品中N的含量，再乘以蛋白质系数，就可以得到蛋白质的含量 N/ 16% = N*6.25 = 蛋白质含量 B 原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。6 凯氏定氮法中各试剂的作用： A 浓H2SO4：在消化阶段起决定性作用。具有脱水性：使有机物脱水后被炭化为C、H、N具有氧化性：将有机物彻底氧化。B CuSO4.5H2O：在消化阶段作催化剂；在蒸馏反应时作指示剂。C K2SO4：在消化时提高溶液的沸点。D 40%NaOH Solution ：蒸馏过程中使氮蒸馏出来。7 常量凯氏定氮法与微量凯氏定氮法的区别： 原理与常量凯氏定氮法相同；设备区别也不大；操作同常量凯氏定氮法；试剂除0 .01molL盐酸标准溶液外其余也同常量凯氏定氮法，只是加试剂量减少了8 氨基酸的分析： 甲醛滴定法：原理：氨基酸分子中含有碱性氨基和酸性羧基，在水溶液中以双性离子（内盐）存在，因此不能直接用酸滴定氨基，也不能用碱滴定羧基。将氨基酸（水溶液）用中性甲醛水溶液处理，常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，促使一NH3+释放H+，使溶液的酸度增加，碱性消失，溶液显示出羧基的酸性，可以用酚酞作指示剂，直接用标准碱液滴定，以间接方法求出样液中氨基酸的含量，终点pH为8.5-9.5。1 食品添加剂的定义、分类与作用： A 定义：指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 B 分类：防腐剂；抗氧化剂；发色剂；漂白剂；甜味剂（糖精和糖精钠） C 作用：保持食品营养，防止腐败变质，增强食品感官性状或提高食品质量；当然有些也对人类具有一定的毒性，过度食用危害人们健康2 食品添加剂的用途： 增加食品的营养价值而加入营养强化剂（如维生素、氨基酸等）； 改善食品的感官性状，提高色、香、味（如加入色素、香料、甜味剂等）；控制食品中微生物的繁殖，防止腐败变质，延长保藏时间（如防腐剂、抗氧化剂等）；满足食品加工工艺过程的特殊需要（如漂白剂、增稠剂等）；作为生产辅助材料，如碱、盐类、载体溶剂等。3 NaNO2、苯甲酸钠、SO2的测定： A NaNO2：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量（重氮偶合比色法）。 B 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。先让其与酸作用成苯甲酸，苯甲酸微溶于水，用乙醚从样品中提取，蒸去乙醚，以标准NaOH滴定。 C 二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。4 重金属的危害及检测意义： 危害：重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属对人体的危害，一是通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；二是，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官肝、肾等组织。 检测意义：评价食品的营养价值；开发和生产强化食品具有指导意义；有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高了解食品污染情况，以便查清和控制污染源5 重金属萃取是干扰离子的消除： 控制酸度：控制溶液的pH值；使用掩蔽剂；改变干扰离子化合价6 测定食品中无限量元素时为什么需要分离和浓缩？螯合溶剂萃取分离的原理是什么？ 原理：A 样品溶液： 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） 有机相； 水+其它组成 水相；B此法为液液溶剂萃取法。优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。缺点：工作量较大，耗用试剂、溶剂较高，有的试剂易挥发、易燃、有毒等。7 砷的测定主要有那些方法，砷斑法的基本原理是什么？ A 砷的测定方法有银盐法和砷斑法。B 银盐法的原理：样品消化后，让所含As5+AsH3，再与二乙氨基二硫代甲酸银作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在生成AsH3过程中，有H2S，会干扰测定，可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除H2S的干扰。C 砷斑法的原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。专心-专注-专业