124-城市污泥 总氮的测定 方法验证报告.docx

污泥总氮的测定CJ/T221-2005碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法 验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介在60以上水溶液中，过流酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态 氮。硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中 可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氮在120-124C条件下， 可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被 氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出 吸光度，求出校正吸光度。本方法的摩尔系数为L47X10L.mol-i ， 3、仪器设备及药品验证3.1使用仪器设备：SP-752紫外分光光度计、高压灭菌锅、比色管25 ml、容量瓶 25ml/100 ml、移液管 lml/2 ml/5 ml、烧杯/100 ml/200 ml.电 子天平、尼龙筛、研钵。3. 2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况4. 1本方法对环境无特殊要求。4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28。；湿度52%。一序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6. 1表试剂名称试剂纯度要求备注无氨水/总氮标准溶液国家有证标物500mg/L过硫酸钾分析纯/盐酸分析纯/氢氧化钠分析纯/硫酸分析纯/6. 2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要求总氮标准溶液北京坛墨质检科技BW 20008-500-W-20-B1807092 500mg/LB1806021是过硫酸钾优耐德引发剂(上海)/500g20180301是盐酸天津科密欧化学试剂/500ml20170722是氢氧化钠天津科密欧化学试剂500g20190325是硫酸天津科密欧化学试剂500ml20190327是7、方法验证情况7. 1方法要求11检出限：方法检出限0.04mg/L。精密度：方法无要求准确度：加标回收率在82. 6%-104. 4%7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7. 21精密度表 7. 21样品1234567测定结果(mg/L)0. 8200. 8200. 8310.8130.8130. 8240. 827平均值(mg/L)0. 821标准偏差(mg/L)0.00677相对标准偏差(%)0. 82测得实验室相对标准偏差0. 82%。验证合格。7. 22准确度：在浓度为0. 834mg/L的样品中加入1. 00ml浓度为10. 00的总氮标准溶液，总体积为25. 0ml,测得的结果如下表：工程加标前浓度(mg/L)加标后浓度(mg/L)加标浓度(mg/L)试样浓度(mg/L)0. 8341.8310.4回收率(%)99.3验证情况合格测得加标回收率为99. 3%,在82. 6%-104. 4%之间，验证合格。7. 23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/L)0. 0090. 0090. 0090. 0050. 0090. 0090. 009平均值(mg/L)0. 008标准偏差(mg/L)0. 0015实验室检出限(mg/L)0. 005验证情况合格得出检测限为0. 005mg/L,小于0. 04 mg/L,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件(记录)编制 批准日期日期