仪器分析作业和答案与解析.docx
第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16A - mm-1,欲测定Si 2516. 1A 的吸收值，为了消除多重线Si 2514. 3氏和Si 2519. 2人的干扰，应采取什么 措施2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。3、分析矿石中的错，应选用何种火焰，并说明理由。4,如何用笊灯校正背景，此法尚存在什么5, 简述塞曼效应扣除背景的原理 。解：塞蛀效应一将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能 级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应。Zeeman效应背景校正法是利用原子谱线的磁效 应和偏振特性使原了吸收和背景吸收分离来进行背景校正，分为两大类：光源调制法与吸收 线调制法，光源调制法是将强磁场加在光源上.吸收线调制法是将磁场加在原了化滋上，后 者应用较广。调制吸收线仃两种方式，即恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式一6、何谓双线法校正背景第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进展多元素测定时，应选用以下哪种方法(1)顺序扫描式光电直读(2)原子吸收光谱法(3)摄谱法原子发射光谱法(4)多道光电直读光谱法解：(3)(4)3、分析以下试样应选用什么光源(1)矿石中定性、半定量A、解：电弧，火花；(2)电孤火必(3)电强火花；(4)ICP.(2)合金中的铜质量分数：(3)钢中的镒(质量分数：0. Ox%0. x%)(4)污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti 质量分数：1。-°x%)4、分析以下试样应选用什么类型的光谱仪(1)矿石的定性、定量分析(2)高纯丫2。3中的稀土元素(3)卤水中的微量枷和匏5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法并说明理/(1)ICP-OES.可同时测定两元素，且检出限较低(1)血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0. 003 ug/mL) (2)冷原子吸收光谱法，操作荷单，干扰丸(2)鱼肉中汞的测定(x ug/mL)AAS,选择性好，询嫡，操作简牝(3) 水中碑的测定(0. x ug/mL)OES,响时测定多种元素。(4)矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定0. 00x%0. x%)ICPQES,可同时测定多种元素，检出限较好。(5)废水中 Fe、Mn、Al、Ni、Co 和 Cr 的测定(10-6-10'3)6、什么是内标为什么要采用内标分析第五章紫外一可见分子吸收光谱法k l.OxlOmol-L1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为 0.200 和 0.050。LOxlCT4moi.l-i 的 KMnCU溶液在波长 450nm 处无吸收，在 530nm 处的吸光度为0.420。今测得某K2Cr2O7和KMnCU混合溶液在450nm和530nm 处的吸光度分别为0.380和0.710。试计算该混合溶液中K2C12O7和KMnCU浓度。 假设吸收池长为10mm。对于 K2Cr2O7：£ 450=A450/bcK2Cr207=0.2/1 * 10A-3=200L.mol-1-1e 530=A530/bcK2Cr207=50L.mol-1-1对于KMnO4：e =A530/bcKMn04=4200L.mol-1-1对于混合溶液，因各物质的吸光度具有加和性，由题意得：0.380=200* l*cK2Cr2O70.710=50* 1 *cK2Cr2O7+42()()*cKMnO4解得：cK2Cr2O7= 1.9x10-3mol/LcKMnO4= 1.46x 10-4mol/L2、亚异丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n-几*跃迁的紫外光谱特征如下: 溶剂环己烷入 max335nm£ max/ L-cm-mol125乙醇320nm63甲醇312nm63水300nm112假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶 剂 中 氢 键 的 强 度。解：E=NAhc/(*UNA为阿伏伽德罗常数，b为普朗克常数，c为光速，与为酮在非极性溶剂中吸收带波长， %为酮在枝性溶剂中吸收用波IC叩异内网在非极性溶剂环己烷的吸收波K为335nm.所以乙师中巨键强 度为7.98KTmol,在甲秀中氢堂强度为5.21(1皿疝在水中氢键强度为3.42KJ/moL第六章红外光谱法1、HF中键的键力常数为9Ncm-i(a)计算HF的振动吸收频率；(b)计算DF的振动吸收频率。2、从以下红外数据鉴定特定的二甲苯；化合物A：吸收带在767cm/和692 cmJ,化合物B：吸收带在792 cm处,化合物C：吸收带在724 cm”处。3、一种氯苯在900 cm”和690 cm”间无吸收带，它可能的构造是什么4桌化嗒粉甥科黑崂唠有瞰?:赞梨幅掰馔隼我曲表横推断其构造。900cm和690 cm l间无吸收带,说明茶环上所有的气部被我取代了，因此该化合物为六氯5*某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如以下列图，试推断其构造。第七章电位分析法.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1X102,当钠电极用于 测定IXlOfmoi.L-i钠离子时，要满足测定的相对误差小于1%,那么应控制 试液的pH大于多少1 .用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样25.00mL,加离子强度调节缓冲 液25mL,测得其电位值为+0.1732V (对SCE)；再参加LOOX 10-3moi 标准氟溶液1.00mL,测得其电位值为+0.1170V (对SCE),氟电极的响应斜 率为58.0mV/pF。考虑稀释效应的影响，准确计算水样中F-的浓度。2 .用玻璃电极II甘汞电极组成的测量体系在测量pH6.00的缓冲溶液时电动势 读数为-0.0412V,测量某溶液时电动势读数为-0.2004V,(1)计算未知溶液的pH和H+(2)如果在测量过程中，电动势有±0.001 V的误差(液接电位、不对称电位 等)，H+的相对误差是多少
