化验工分析技术比武方案.pdf

化验分析化验分析技能竞赛规则技能竞赛规则一、一、一、竞赛方式：一、竞赛方式：化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占 40、实际操作考核项目一占 30、实际操作考核项目二占 30。二、理论考试：理论考试：具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”三三 三实际操作考核：三实际操作考核：项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、竞赛时间四、竞赛时间1.理论考试时间：待定。2.实际操作考核时间：待定五五 五竞赛地点五竞赛地点1.理论考试地点：待定。2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室六、竞赛考试考核要求：六、竞赛考试考核要求：1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2.理论考试时间为 90 分钟，迟到 30 分钟后取消竞赛资格，考试开始 30 分钟后才能交卷。3实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60 分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90 分钟，时间到停止任何操作。4理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。5进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。6赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。七、评分：七、评分：1理论考试评分待定。2实际操作考核每台由 2 名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。八、裁判员要求：八、裁判员要求：1.1.严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。2.2.裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。3.3.裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。4.4.4.4.裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。5.5.5.5.裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。6.6.6.6.发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。m试样的质量，g；1/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。4说明平行测定两次。最终分析结果表示至两位小数。化验分析技能竞赛裁判组 2003916亚硝酸钠含量的测定亚硝酸钠含量的测定1试剂和溶液硫酸：1+5 溶液。配毕，加热至 70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=L 标准滴定溶液草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=L 标准滴定溶液2测定步骤称取试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL 烧杯中，加水溶解。全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL 锥形瓶中，用滴定管滴加约 40mL 高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40。用移液管加入草酸钠标准滴定溶液，加热至7080，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s 不消失为止。3 结果计算式中：w亚硝酸钠质量分数，%；c1高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；c2草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；水样中水样中 FeFe 含量的测定邻菲罗啉分光光度法含量的测定邻菲罗啉分光光度法1试剂和溶液盐酸：6mol/L 及 3mol/L氨水：10%及%溶液硫酸乙酸乙酸钠缓冲溶液 PH抗坏血酸：2%溶液邻菲罗啉：%溶液硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）212H2O铁标准溶液：1mL 含有 Fe铁标准溶液：1mL 含有 Fe2回归方程的计算标准比色液的配制准确吸取 mL Fe 标准溶液（），移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，配成mL Fe标准溶液（）。在一系列 100mL 容量瓶中，分别加入 000、铁标准溶液（）。显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至 60mL，用盐酸溶液（）或氨水溶液（）调节pH 约为 2，用精密 pH 试纸检验 pH，加抗坏血酸（）、10mL 缓冲溶液（）、5mL 邻菲啰啉溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。吸光度的测量在 510nm 波长下，用3cm 比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。计算线性回归方程从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数，截距a，斜率b，写出线性回归方程。3、试样的测定测定用移液管吸取试样，置于100mL 容量瓶中后，重复（）及（）操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。结果计算根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L 表示，表示至两位小数。注：选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。分析工技能考试说明分析工技能考试说明1、1、考前准备时间为5 分钟（不计入分析时间）。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。2、2、实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，考生在预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。3、3、邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时，吸光度只读一次。4、4、亚硝酸钠分析不需打印分析报告，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量，除写分析原始记录外，还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以准考证号为准；报告字体宋体；报告表头字号三号（加粗）；报告内容字号四号。5、5、亚硝酸钠分析全过程规定60 分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定 90 分钟，超时停止操作，成绩计有效时间内的过程得分。6、6、比色皿皿差超过，此比色皿不允许使用。分析中只使用两个比色皿。7、7、滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。8、8、试验结束后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清洗：证号考准线：名姓封：密位单干净。9、9、全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。分析时间以下式计算：时间得分=10、考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算。分析工技能考核评分标准分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核考核内容评定记录扣分一.操作（25 分）得分：移液前试液摇匀否，扣分移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶否，扣分置换三次否，扣分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外吸液否，扣分壁液滴移液调液面时液体不得放回原瓶否，扣分吸量管从“0”计量体积（取标液）否，扣分放移液管内溶液时，垂直管尖碰壁，否，扣分锥形瓶倾斜移液不洒落否，扣分容量容量瓶加水至 3/4，平摇否，扣分瓶使定容准确否，扣分摇匀否，扣分用移液前试液摇匀否，扣分检查 pH 操作正确（玻璃棒蘸取每点否，扣分检查）按操作规程操作否，扣分吸光波长选择正确否，扣分度测比色皿拿法正确否，扣分注入溶液高度适当（2/34/5）否，扣分量比色皿外壁处理正确（滤纸吸干、擦否，扣分镜纸擦净）比色皿内无气泡否，扣分测量顺序（由低浓度至高浓度）否，扣分测皿差否，扣分非测量状态暗箱盖打开否，扣分文明废液倒掉，台面整洁否，扣分操作比色皿洗净否，扣分过失操作扣分/次分析工技能考核评分标准分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核考核内容评定记录扣分项目二.记录和计算（15 分）得分：填写正确否，扣分/项记录及时、直接否，扣分/处记录杠改扣分/处不得涂改否，扣分/处数据记错扣分/处有意凑改数据及计算结扣 10 分/处（从总分扣）记录和果计算否，扣分（并以错误结果计算结果正确评价分析结果）报告设计内容相符否，扣分/项字体、字号正确否，扣分/项报告结果录入正确否，扣分三.分析结果（50 分）得分：线性相关系数（5 分）截距 a（5 分）准确度（25 分）精密度（15 分）四.分析时间（10 分）得分：淘汰时间 90min起始时间结束时间实用时间（min）总分：评委签字(现场操作)：评委签字（评分）：审核：证号考准线：名姓封：密位单分析工技能考核评分标准分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定考核考核内容评定记录扣分项目一.操作（25 分）得分：检查天平（水平、称盘洁净等）否，扣分称量范围否，扣分/次称量瓶放置称盘中央，称量次数3 次否，扣分称量读数时天平门关闭否，扣分称量结果正确否，扣分称量返工扣分天平回零否，扣分样品搅拌不得严重碰壁否，扣分溶解转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁否，扣分转移玻璃棒不能离开烧杯否，扣分容量瓶加水至 3/4，平摇否，扣分容量瓶定容准确否，扣分使用摇匀否，扣分移液前试液摇匀否，扣分移液前试液摇匀否，扣分吸液移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底否，扣分移液置换三次否，扣分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液否，扣分滴调液面时液体不得放回原瓶否，扣分移液管发放液时垂直，管尖碰壁，锥形瓶否，扣分倾斜移液不洒落否，扣分分析工技能考核评分标准分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定考核考核内容评定记录扣分项目调零前静止 15S否，扣分/次滴定溶液不能成直线否，扣分滴定时锥形瓶中溶液溅出否，扣 1 分/次滴定终点等 15S 后读数否，扣分/次终点判断正确，不过量否，扣分/次滴定滴定管内不应有气泡否，扣分/次滴加半滴后应用蒸馏水冲洗否，扣分/次读数时，手握刻度线以上否，扣分/次滴定管读数时尖端处不能有液滴否，扣分滴定管不漏液否，扣分文明实验台面整洁否，扣分操作残液处理得当否，扣分二.记录和计算（15 分）得分：填写正确否，扣分/项记录及时、直接否，扣分/处记录杠改扣分/处不得涂改否，扣 1 分/处记录数据代入错误扣分/处有意凑改数据及计算结果扣 10 分/处（从总分扣）否，扣 2 分（并以错误计算结果正确结果评价分析结果）三.分析结果（50 分）得分：精密度（25 分）准确度（25 分）四.分析时间（10 分）得分：淘汰时间为 60min起始时间：结束时间：实用时间（min）：总分：评委签字（现场操作）：评委签字（评分）：审核：化验员技术大比武理论部分模拟试题化验员技术大比武理论部分模拟试题 1 1参赛序号参赛序号姓名姓名成绩成绩说明说明：本试卷答题时间预计为 90 分钟。试卷满分为 90 分（计算题按步骤得分）。计数器必须自带，不允许借用！一填空（25）1.气相色谱法的是指对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力2.从分析色谱柱的角度看，要求把载气中的水份除掉或控制在一定的含量范围内，因为它影响色谱柱的（）和（）3.正式滴定前，应将滴定液调到刻度以上约（）cm 处，停留（）min，以使附着在管上部内壁的溶液流下。4.色谱分析中，（）进样时间过长，都会使色谱峰变宽甚至变形通常要求进样量要适当，进样速度（），进样方式（）5.容量瓶的校正方法分（）和（）。6.溶液中离子浓度与活度之间的关系是()活度系数与溶液中各种离子的()有关，也与各种离子所带的()有关。7.分子内部运动的方式有三种：即（）、（）和（）。相对于这三种不同的运动形式，分子具有（）能级、（）能级和（）能级。8.折射率是指光线在（）速度与在（）速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率则主要取决于物质的（）和（）。通过测定折射率可以看出（）、（）以及（）等9.有Zn2+、Al3+溶液中加入氨水，Zn2+生成（），AL3+生成（）10.天平的计量性能包括正确性、()、()和不变性。11.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有（），尤其是（）体系的化合物。如含有（）、（）、（）等化合物，以及含有（）的芳香族化合物。12.石油产品低温下,失去流动性的原因是()增大,石蜡()析出.13.ISO9000系列标准是关于（）和（）以及（）方面的标准。14.银量法测定Cl-方法共有（）、（）、（）。15.库仑分析的两个基本要求是（）、（）。16.配平下列方程式：（）Na3AsO3+（）KMnO4+()（）Na3AsO4+（）Mn（NO3）2+（）KNO3 +（）17.电解质溶液传导电流是由于_。18 配制硫代硫酸钠标准溶液时，放置时间为()19.以直接法测定固体试样中某组分含量时，用同一标准滴定溶液滴定，一次在进行，另一次在进行，其它条件相同，若计算时未加温度校正值，则测量结果（）。20.下列计算式：0014011000)的计算结果应取()位有效数字。21.标定氢氧化钠溶液时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少量的邻苯二甲酸会使标定结果偏（）。22.落在显著概率所规定的可接受量值范围外，但在显著概率所规定的可接受范围内的测定值称为可疑值。二.选择题（15）1.下列固体物质能形成原子晶体的是（）。、2下面正确的是（）。、在真空中水在时的体积为10-3m3；、个标准大气压等于柱；、时间的单位小时（）、分（）为我国选定的非国际单位制单位；、浓度的符号为；、摄氏温度（）为非国际单位制单位3.下述情况何者属于分析人员不应有的操作误差（）、滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍；、称量用的砝码没有检定；、称量时未等称量物冷至室温就进行称量；、滴定前用滴定溶液洗涤锥形瓶；、所用的滴定管没有校正值4.测量微量铁时，标准中规定试样量为5g，精确至，用下列哪种数据表示比较合理（）A、%B、%C、%D、%E、%5.已知在分析天平称量时有 误差，滴定管读数有的误差。现称克试样，经溶解后用去，设只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是（）A、%B、%C、%D、%E、%F%6.下列操作哪个是正确的（）A、配制NaOH标准溶液用量筒量水。B、将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中。C、基准Na2CO3放在260的烘箱中烘至恒重。D、测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法。E、以 K2Cr2O7基准溶液标定 Na2S2O3溶液时，将 K2Cr2O7溶液装在滴定管中滴定。7.下列微粒中和氖原子有相同电子结构的微粒（）。A、氧原子 B、氯离子 C、氦原子 D、钠离子8.当沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶性组份被沉淀带下来而混入沉淀中，这种现象称为。A共沉淀 B后沉淀 C同离子效应9.已知 Mg（OH）2的 pksp=，则 Mg（OH）2沉淀基本完全时的 pH 值为。A B C D E10 氧化还原滴定曲线的纵坐标是。A BpM CpH DC 氧化剂 EC 还原剂11.按质子理论，下列物质中哪些具有两性。AHCO-2-2-3 BCO3 CHPO4 DNO3 EHS12.欲配制 1：5HCl 溶液，应在 10mL6mol/LHCl 溶液中加水。A10mL B50mL C30mL D20mL13.下列物质中可以较长期放置，在空气中又不致于变质的是（）。A、硫酸亚铁 B、硫酸钠 C、氢氧化钠 D、硫酸14.硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（）A A1：16：32；B1：32：16；C2：32：32；D2：1：4；E2：32：9615.硅藻土型担体常用进行处理A.A.酸洗法 B.碱洗法 C.硅烷化 D.釉化16.有一碱性样品，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合溶液，今用盐酸标准溶液滴定溶液滴定，若以酚酞为指示剂耗去HCl溶液V1mL，若取同样量的该碱液，用同一HCl滴定，但以甲基橙为指示剂，耗去HCl溶液V2mL，试由V1和 V2的关系判断碱液的组成：当V1V22V1时，组成是（）；A.NaOH和 NaHCO3B.NaHCO3和Na2CO3C.NaOH、Na2CO3 D.Na2CO3柱=（）Pa D.18.氧气瓶中的氧气不允许全部用光，至少应留（）的剩余压力。C.F.19.已知Zn2+2e=Zn，0=，其Zn/ZnSO4（L）的电极电位是 V B.20.若滴定管的读数有的误差，那么在一次滴定中可能有的误差，若要求分析中的相对误差%，则滴定时的滴定溶液体积必须大于 mL。21.在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为（）A 化学计量点；B 滴定分析；C 滴定；D 滴定终点；E 滴定误差一元酸HA和L一元弱酸HB等体积混合，混合后溶液中的氢离子浓度应为（）（HA Ka=10-5，HB Ka=10-6）。A 10-3mol/L;B 10-3mol/L C 10-3mol/L;D 10-4;E 10-3mol/L(1/5KMnO4)=L的高锰酸钾标准滴定溶液，如反应时锰只有三价变化则使用时浓度应换算为（）A c(1/3KMnO4)=L;B c(1/3KMnO4)=L;C c(1/3KMnO4)=D c(1/3KMnO4)=L;E c(3/5KMnO4)=L24.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+、，今在pH=10时，加入三乙醇胺，以EDTA标准滴定溶液滴定，用铬黑T为指示剂则测出的是（）。A Ca2+含量；B Mg2+含量；C Ca2+、Mg2+总量；D Fe3+；E Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量25.在ZnCl2溶液中加入少量NH3H2O，产生白色沉淀，再加过量NH3H2O，至沉淀溶解，加入络黑T（EBT）溶液呈红色，再加EDTA（Y）溶液，则溶液由红变蓝，由此可知（）A lgKZn(NH3)lgKZn(EBT)lgKZnY;B lgKZn(EBT)lgKZn(NH3)lgKZnY;C lgKZn(EBT)lgKZn(NH3)lgKZnY;D lgKZnYlgKZn(EBT)lgKZn(NH3)26.有甲乙两个同一有色物质不同浓度的溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波长下测得的吸光度分别为：甲乙:，若甲的浓度为10-4mol/L，则乙的浓度为（）A 10-4mol/L；B 10-4mol/L；C 10-4mol/L；D 10-4mol/L；E 104mol/L；玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于（）A 氢离子在玻璃表面还原而传递电子；B 氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构；C 氢离子进入玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差而形成双电层结构；D 氢离子在玻璃表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构；E 钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构28.下列哪些溶液是pH测定用的标准溶液（）。A L邻苯二甲酸氢钾 pH=；B 1mol/LHAc+1mol/LNaAc pH=;C LKH2PO4+L Na2HPO4 pH=；D LNa2B4O7H2O（硼砂）pH=；E 1mol/LNH3H2O+1mol/LNH4Cl=（以上各溶液的浓度均以其化学式为基本单元）29.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）。A 贮液器；B 恒温器；C 高压泵；D 程序升温；E 梯度淋洗装置30.工业硝酸钠国家标准规定，优等品总碱量（以Na2CO3计）%；氯化物（以NaCl计）含量%；铁（Fe）含量%；水不溶物含量%。某分析员分析一试样后在质量证明书上报出如下结果：A 总碱量（以Na2CO3计）为%；B 氯化物（以NaCl计）为%；C 铁（Fe）含量为%；D 水不溶物含量为%；以上报出结果中错误的有（）。三.判断题（15）1.n次测量结果的平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差s之间的关系为：（）2.在反应H2+CO2=H2O+CO中，反应物和生成物各物质之间的质量比为1：1。（）3.过磷酸钙中有效P2O5含量，标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于%，某人两次平行测定的数据为%，%,标准中未注明判定方法，他判定两结果不超差（标准规定的指标为：P2O5%）。（）4.如果数据稍微偏离质量标准，只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。（）5.企业使用的最高计量标准器具实行强制检定，经本企业计量部门检定合格后使用。（）6.原始记录应严格执行复核制度，如复核后仍出现错误，应由复核者负责。（）7.因为国际上规定标准氢电极的电极的电极电位为0，所以任何电极与它组成电池时，标准氢电极都为负极。（）8.用同一浓度的KMnO4溶液分别滴定容积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO4溶液的体积也相等，则说明两溶液的浓度c的关系是c(H2C2O4)=2c(FeSO4);（）。9.纤维素分子里，每个葡萄糖单元有3个醇羟基（）10.紫外-可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光，而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱线。（）11.甘汞电极使用时应注意电极玻璃管内是否充满氯化钾溶液，管内应无气泡，以防止短路（）12.滴定管按其容积不同分为常量半微量 微量滴定管，滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶（或烧杯口）下1-2cm，滴定速度每秒为3-4滴为宜。（）13.基准物质要求其组成与结构式完全相符，纯度在以上（）14.系统误差影响分析结果的精密度，随机误差影响分析结果的准确度（）。15.分光光度计是以棱镜或光栅为分光器，并通过狭缝获得波长很窄的光。（）16.活度要以认为是离子在化学反应中起作用的有效浓度。活度与浓度的比值称为活度系数。它的大小代表了离子间力对离子化学作用能力影响的大小，也就是溶液偏离理想溶液的尺度。（）17.色谱柱恒温箱内上下温度差为在1内（）18.配制SnCl溶液时，若由于操作不当发生水解可再加入HCl使之溶解（）19.定量滤纸和定性滤纸的主要区别是过滤速度不同（）。20 EDTA被广泛应用于配位滴定是由于EDTA具有特殊的结构()21同一总体的两组数据，绘制不同的正态分布曲线，分布曲线形状瘦高的精密度差，曲线形状矮胖的精密度好。（）22.KMnO4、K2Cr2O7都是强氧化剂，需要在酸性条件下进行，因此可选在HCl介质中进行滴定。（）23.酸度计实质上是一台具有高输入阻抗的毫伏计，除主要用于测量溶液的pH值外还可用于各种毫伏级的电位测定。（）24.检验法适用于个数以下的数据的检验，法只适用于10个数据的检验。（）25.在电解过程中金属离子是按一定顺序析出的，析出电位越负的离子先析出，析出电位越正的离子后析出。（）26.测定样品色度时，介于两个色阶号之间，其结果应按低色号报出。（）27.当指示剂的一种颜色为另一种颜色的10倍时，人的视觉才能看出浓度大的那种颜色。（）28.沉淀反应应该慢滴快摇，以免滴过终点。（）29.企业的质量监督检验机构既承担企业生产过程的检验任务，又代表国家质量监督部门对企业产品质量实行监督。（）30.中毒是某种物质进入人体后能引起局部或整个机体功能发生障碍的任何疾病的过程（）四.问答题（25）1.分析试验工作中有时遇到下列情况，可能是什么原因造成的如何解决（1）EDTA法测定Ca2、Mg2含量时终点不好看或无终点。（2）以甲醛法测定铵盐含量时，结果总是偏低。（3）Na2S2O3标准溶液浓度不稳定且总是下降。（4）配制出的卡尔费休溶液滴定度太小或根本无色。2.论述如何提高分析准确度3.实验室中失效的铬酸洗涤液可否倒入下水道为什么应如何处理4.用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障5.如何检查分光光度计分光系统的质量？五.计算1.1.用玻璃电极测定溶液 pH 值，于 pH=4 的溶液中插入玻璃电极和另一支参比电极，测得电池电动势ES=-014V。于同样的电池中放入未知pH 值的溶液，测得电动势为，计算未知溶液的pH 值。2.2.两种有机化合物都含碳 40%，含氢%，含氧%，求它们的最简式。又知它们的蒸汽密度（标准状况下）各为 L、L，求它们的相对分子质量和分子式。相对分子质量小者在水中呈中性，并能发生眼镜反应，分子质量大者呈酸性。确定它们的结构式，并写出其名称。3.3.称取混合碱试样，以酚酞为指示剂，用 c(HCl)=L 的盐酸标准溶液滴定至终点，用去酸溶液。再加甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又耗去酸溶液，求混合碱的组成及各组分含量（Na2CO3的相对分子质量为，NaHCO3的相对分子质量为，NaOH 的相对分子质量为）。4.4.某含 Mn 合金样品，溶于酸后用 KIO4 将 Mn 全部氧化为 MnO-4，将试液稀释至 500mL，用比色皿，在 525nm处测得吸光度为。另取10-4mol/L KMnO4标准溶液（以其化学式为基本单元），在相同条件下测得吸光度为，设在此浓度范围内符合比耳定律，求合金中 Mn 含量的质量分数。答案：一.填空1.选择性高；2.活性寿命、分离效率；、1-2；4.进样量过大、要快、简便易行；5.绝对校正法、相对校正法；6.=.c0，浓度、电荷；7.电子相对于原子核的运动、原子在平衡位置的振动、分子本身绕其重心的转动、电子、振动、转动；8 空气中传播、试样中传播、组成、分子结构、物料的纯度、杂质的含量、溶液的浓度；n(NH3)2+4Al(OH)3;10.稳定性、灵敏度；11.双键 共轭、羰基、羧基、硝基、苯环；12.粘度、结晶；13.质量管理、质量保证、质量体系审核；14.莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法；15.电极反应单纯、100%的电流效率；、2、6HNO3、5、2、2、3H2O；17.离子迁移；周；高；21.低；22.5%、1%。二.选择题（每题，共 15 分）；C；4B；9F；三.判断题（每题，共 15 分）1.；7.F；。四.问答题：（每题 5 分，共 25 分）1.1.答:1)A、样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入 Na2S,不得已时加 KCN（1 分）。如干扰离子太多，应先用沉淀分离、萃取分离等方法分离后再滴定。B、pH 未调好。C、指示剂变质，重新配制（1 分）。2)A、甲醛中甲醇含量超过1%会使分析结果偏低。用试剂甲醛时应蒸馏，取中段馏出液使用，用固体甲醛配制，应多试几个品牌，从中挑选，最好用无甲醇的液体甲醛直接配制。B、空白与试样终点不一致。C、应使用除CO2的水。D、滴定管校正值不准确（1 分）。3）Na2S2O3溶液配好后应煮沸 10 分钟，放置半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用 Na2S2O3逐渐分解。浓度下降，尤其夏季下降更快。加少许 Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存（1 分）。4)试剂中水分太高或未经处理，如甲醇、吡啶、乙二醇甲醚等必须用灼烧过的分子筛处理。处理前最好用色谱法测一下试剂中的水分，太高无处理价值应弃去不用，不能只看标签（1分）。如用气体 SO2配制,SO2必须脱净水分。2.2.答文：从误差产生的原因来看，准确度的好坏，是系统误差和偶然误差联合效应的结果。因此，工作中应尽量减少偶然误差，提高精密度和找出系统误差的大小及正负，并消除系统误差。消除系统误差方法有：（1）按规定正确使用仪器和对仪器进行校正；（2）选择适当的分析方法，并按方法规程进行分析；（3）进行空白试验；（4）进行对照试验；（5）保证标准样品质量等。对偶然误差可以增加平行测定次数，严格遵守操作规程，认真作好原始记录，细心审核计算结果等来消除。同时，还要重视试样的均匀性、代表性，检验操作环境的温度、湿度等。（每条 1 分）3.3.答文：（1）不能直接倒入下水道（1 分）（2）A、因废洗液中仍含有大量 Cr6，其毒性较 Cr3大100 倍，使其流入江、河、湖、海会污染水源（1 分）。B、另外废洗液中仍含有浓度较高的废酸，倒入下水道会腐蚀管道。因此废洗液不准直接倒入下水道（1 分）。（3）可用废铁屑还原残留的Cr6Cr3，再用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr（OH），沉淀埋入地下（2 分）。4.答文:1）从气路方面考虑（1分）：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。2）从检测器考虑（2分）：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器，应检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题。3）从记录仪考虑（2分）：检查联结线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。以上均检查不出毛病，应检查其他部件的故障。如机械系统、线路系统，以及操作方面5.5.答答：可以以KMnO4溶液的最大吸收波长 525nm（1 分）为标准，在被检查的仪器上绘制 KMnO4溶液的吸收曲线的方法来检查（1 分）。具体做法是：取 c(1/5KMnO4)=L 的高锰酸钾溶液（1 分），于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用 1cm 比色皿，以水为空白（1 分），分别在 460、480、500、510、515、520、525、530、535、540、550、560nm 处测定吸光度（每次改变波长时都要调节吸光度的零位），绘制出吸收曲线。如果测得的最大吸收波长在（52510）nm 以内，即说明仪器在一般分析工作中可以正常使用（1 分）。五五.计算题（每题 5 分，共 20 分）1 1.答文：未知溶液的pH值为。（说明前三步各1分，结果2分）2.本题的重点是由物质的性质确定分子的结构式。物质的性质又主要由官能团决定，所以掌握各官能团的性质是解答本题的关键。反之，如已知其分子结构，即可预料有关性质，如该物质可发生银镜反应，可推知它应含有醛基（1 分）。（1）求最简式两种物质中，C、H、O 的质量分数相同，说明它们的最简式也应相同。C：H：O=40:分子中各元素的原子数比为它们的最简式为 CH2O，式量为 30（2 分）（2）求相对分子质量和分子式相对分子质量小者的蒸汽密度为 L其相对分子质量 M1=30（与最简式一致）相对分子质量大者的蒸汽密度为 L。则其相对分子质量 M2=60（与最简式的 2 倍）两物质的分子式分别为 CH2O，C2H4O2（1 分）（3）确定其结构式已知相对分子质量小者呈中性，能发生银镜反应，说明它的分子里含有醛基，所以它的结构式应为：相对分子质量大者呈酸性，说明它的分子中含有羧基，故其结构式应为：答答：该两种物质为甲醛和乙酸。（1 分）3.（判断 1 分，两个结果各 2 分）4.（公式 2 分，设定 1 分，结果 2 分）2003年化验分析技能竞赛理论模拟试题一、填空题:(每空分，总计25分.)1.卡尔费休试剂包含（）。用（）标定。2.分子内部运动的方式有三种：即（）、（）和（）。相对于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。3.为洗涤下列污垢，请选用合适的洗涤剂：1）盛AgNO3溶液产生的棕色污垢用()。2）盛KnO4溶液产生的棕色污垢用()，或()。3）盛FeCl3溶液产生的红棕色污垢用()。4）盛纯水后产生的白色污垢用()。4.热导池的（）愈大，（）愈高5.在选择固定液时，当被分析物质组成复杂时，常使用（）固定液6.在进行分光光度计测定时，在吸收曲线的（）处进行测定灵敏度最高。7.化验室毒性大的气体用（）、（）、（）、（）等方法处理排放。8.酸碱指示剂变色区域与()有关。9.写出下列有机化合物的结构式：（1）乙醚（）；（2）乙二酸（草酸）（）；（3）4-甲基-5-氯-2-己烯（）。10.ISO9000系列标准是关于（）和（）以及（）方面的标准。11.原始记录的三性是指（）、（）、（）。12.我国石油化工标准分为三级（）、（）、（）。13.对复杂的化学测量过程，应通过研究测量方法的原理、（）、（）、（）、（）和精密度等来估计分析方法的准确度。14.现称取乙苯，测定其中正丙苯。甲组数据为：%，%，%，乙组数据为：%，%，%，应取乙组数据为准，因该组的准确度为（）与称量准确度一致。15MnO4-呈（）色，吸收（）光。16偏离朗伯比耳定律的主要原因有（）、（）。17、在数字中，小数点前面的“0”是（），最后面的“0”是（）。18、对于含氰废液的处理，应加入（）使PH值达到（）以上，加入过量的3%（）溶液，使（）氧化分解。19、现在，国际上规定，电子从外电路由标准氢电极流向待测电极的，待测电极的电位定为（），表示待测电极能自发进行（）反应。二、选择题:(每题分，总计15分.)1.气相色谱分析中所用气体流速较小，一般不超过（）mL/minA50B200C100D5002.配制硫代硫酸钠标准溶液时，放置时间为()A.一周B.两周C.天D.天3.用电位滴定法测定卤素时，滴定剂为AgNO3，指示电极用_。A.银电极 B、铂电极 C.玻璃电极 D.甘汞电极4.定量滤纸和定性滤纸的主要区别是（）。.过滤速度不同.质量不同.灰分不同.形状不同5.当吸光度A=0时，透光率T%=（）。A0 B10 C65 D1006.在4HCl（浓）+MnO2=MnCl2+Cl2+2H2O反应中MnO2是（）。A催化剂 B氧化剂 C还原剂 D干燥剂7.CH2=CHCOOH、应命名为（）。A、丙烯酸 B、酸丙烯 C、丙烯 D、丙酸8.硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（）A 1：16：32；B1：32：16；C2：32：32；D2：1：4；E2：32：969.已知在分析天平称量时有 误差，滴定管读数有的误差。现称克试样，经溶解后用去，设只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是（）A、%B、%C、%D、%E、%10.物质与电磁幅射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，这是由于（）。、分子振动；、分子的转动；、原子核外层电子的跃迁；、原子核内层电子的跃迁；11.某一溶液，加入酚酞是无色，加入甲基红是黄色，该溶液的范围是（）A、B、C、12.下列无机酸中，哪一种酸具有络合性（）A、HCL B、浓H2SO4 C、H3PO4 D、CH3COOH13.KClO3中Cl元素的化合价是（）价。A-1；B.+5；D+7；14.下列微粒中和氖原子有相同电子结构的微粒（）。A、氧原子 B、氯离子 C、氦原子 D、钠离子15.已知Mg（OH）2的pksp=，则Mg（OH）2沉淀基本完全时的pH值为（）。A B C D16.容积为50mL的常量滴定管，其分刻度值为()毫升。A BC D17.光栅的色散作用是基于光的_。A.折射B.干涉C.衍射D.散射18.分光光度计测定中，工作曲线弯曲的原因可能是_。A.溶液浓度太大 B.溶液浓度太稀 C.参比溶液有问题 D.仪器有故障19.泡沫灭火器不适于扑灭酒精着火的原因是_。A.泡沫灭火器中的NaHCO3与酒精反应放出助燃气体氧气B.泡沫灭火器中的Al2(SO4)3与酒精中的水分反应生成氧气C.酒精能使灭火器中喷出的泡沫消除，不能阻止空气与燃烧的酒精接触D.酒精能使灭火器中喷 出的泡沫大量生成，使空气中氧迅速与酒精接触。20.烯烃很容易和卤化氢起反应，生成一卤代物，该反应属于（）。、加成反应；、缩聚反应；、加聚反应；、取代反应21.在ZnCl溶液中加入少量NHHO，产生白色沉淀，再加入过量NHHO，至沉淀溶解，加入铬黑（）溶液呈红色，再加入（）溶液，则溶液由红变篮，由此可知（）。A lgKzn(NH3)lgKzn(EBT)lgKzn(NH3)lgKznY；C lgKzn(NH3)lgKzn(EBT)lgKznY；D lgKznYlgKzn(EBT)lgKzn(NH3)22、用钠玻璃制成的玻璃电极，电极响应正常的PH值范围是（）。A、19 B、110 C、412 D、01423、标准氢电极书写为（）。A、Pt,H2(1MPa)|H+(1mol/L)B、Pt,H2(101325Pa)|H+L)C、Pt,H+(1mol/L)|H2(101325Pa)D、Pt,H+L)|H2(1MPa)24、法拉第常数写为F，1F等于（）。A、96500C B、96487C C、96487C/mol D、96500C/mol25、钨灯的波长范围是（）钠米。A、3202500 B、3001100 C、275800 D、32076026、（）用来表达测定数据的分散程度。A、偏差 B、相对偏差 C、总体标准偏差 D、算术平均偏差27、（）误差遵从正态分布规律。A、仪器 B、操作 C、试剂 D、偶然28、下列化学物品中，属于极度危害的是（）。A、一氧化碳 B、氰化物 C、硫酸 D、氯气29、以标准溶液自身做指示剂的氧化还原滴定法