2023年邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告.docx

邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时 间：2 0 2 3年5月12日一、 实验目的：（1） 掌握研究显色反映的一般方法。（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3） 熟悉绘制吸取曲线的方法，对的选择测定波长。（4）学会制作标准曲线的方法。（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微晟铁在未知式样中的含软，掌握7 21型，7 23型分 光光度计的对的使用方法,并了解此仪器的重要构造。二、 原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要通过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件重 要涉及入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1） 入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸取波长的光为入射光。（2） 显色剂用量：显色剂的合合用量可通过实验拟定。（3） 溶液酸度:选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。（4） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5） 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的£=1. 1 xlO4L- m o 1 c m"。配合物配合比为3： 1 ,P H在2-9（一般维持在PH 5 -6）之间。在还原剂存在下，颜色可保 持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入 还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸 羟胺。此方法选择性高Br 3+ . Ca2+ 、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成 沉淀，干扰测定，相称于铁量4 0倍的Sn2+、Al3 Ca2 Mg2+ > Zn=、S i。3720倍的C r “、Mn2 VPO% 5倍的C。" N i "Cu2+等离子不干扰测定。三、 仪器与试剂：1、仪器：721型7 23型分光光度计5 00nli容量瓶1个，5 0 ml容量瓶7个，10 ml移液管1支5ml移液管支，I ml移液管I支,滴定管I支，玻璃棒I支，烧杯2个,吸尔球 1个，天平一台。2、试剂：铁标准溶液1()0 u gm 1准确称取0.4 3 1 07g铁盐NHF e(SO)2-l2H2 。置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸储 水稀释至刻度充足摇匀。(2)铁标准溶液lOug-mr1.用移液管移取上述铁标准溶液1 0 ml,置于1 00ml容量 瓶中，并用蒸储水稀释至刻度，充足摇匀。(3 )盐酸羟胺溶液1 0 Og-L”(用时配制)(4)邻二氮菲溶液1.5gL-,先用少量乙醇溶液，再加蒸饱水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液1. OmobL11'四、实验内容与操作环节：1 .准备工作(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态，操作环节见附录。(4)检查仪器波长的对的性和吸取他的配套性。2 .铁标溶液的配制准确称取0. 3 4 17g铁盐NH4Fe(S0»-1 2比0置于烧杯中，加入1 0 m 1 HCL加少量水。溶解入5 0 0m 1容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3 .绘制吸取曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100电mr1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量 瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液25ml醋 酸钠溶液，用蒸储水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸取池，试剂空白为参比，在4 4054 Onm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，拟定最大吸取波 长（1）A nm44045 04604 70480490A0.2 90. 380 . 440 . 4850.5 00. 52Anm5005 1 05 2053 054 0A0.540.5 70.5020. 3690. 2 574 .工作曲线的绘制取 50ml 的容量瓶 7 个,各加入 lOO.OOMg ml 铁标准 0. 00, 0 .20,0.4 0 ,0.60,0.80, 1.00,1.2 0ml,然后分别加入0. 5m 1邻二氮菲溶液，2 ,5ml醋酸钠溶液，用蒸储水稀释至刻度线摇 匀，用2cm吸取池，以试剂空白为参比溶液,在选定波长下.测定并记录各溶液光度，记当格式 参考下表：编 7PTJ1#2#3#4U5#6#75V（铁溶液）ml0. 0 00.200. 4 00 . 600. 8 01.001 . 20A-0.0 0 00.0 8 30.1690.2270. 3140.3 950.43 65 .铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶，加入2 .5ml含铁未知试液，按环节（6 ）显色，测量吸光度并记录.编号l#2#3 vV （未知液）ml2.52.52.5A0.4250.4 2 50. 42 1K =26 8.1B=-2. 2 0 5R * R=0.9945CONC.=K*ABS+BC = 44. 55m o 1 ml- 16.结束工作测量完毕，关闭电源插头,取出吸取池，清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩，填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：（1） 在选择波长时，在440nm 450nm间每隔1 0 nm测量,次吸光度，最后得出 的入mix=510nm,也许出在试剂未摇匀，提供的入m i x=50 8 n m,假如再缩减一点进程，试齐 充足摇匀，静置时间充足，结果会更抱负一些。（2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个9 ,实验结果不太抱负，也许是在配制溶液 过程中的因素:a、配制好的溶液静置的未达成15 min； b、药剂方面的问题是否在期限内 使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡，规定在试剂的使用期限内使用；c、移取 试剂时操作的标准度是否符合规定,规定一个人移取试剂。（张丽辉）在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观测到的结果因人而异,导致最终结果偏差较 大，此外尚有实验时的温度，也是导致结果偏差的因素-。（崔凤琼）本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）（1） 在操作中,我觉得应当一人操作这样才干减少误差。（2） 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这也许有几个因素：a、温度,b、长时间使用机器，使得性能减少,所以商议得不同值。（李国跃）在实验的进行当中，由于加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所 以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的 结果会产生较大的误码率差。（赵宇）在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反映后影 响操作结果。（刘金旖）六、结论：（1） 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如:入射波长，溶液酸度,度剂使用期限o（2） 吸取波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸取都很强烈，吸取限度随浓度的增长而增长，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸取的限度来测定溶液的浓度。（3）本次实验结果虽不太抱负，但让我深有感触，从中找到自己的局限性，并且懂得 不少实验操作方面的知识。从无知到有知，从不纯熟到纯熟使用使自己得到了很大的提 高。（张丽辉）附录：723型操作环节1、插上插座，按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长，至显示5 00。A） 03、按。（八人，0T0）键，输入测定波长数值按回车键。4、将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按错误!未定义书签。 键从R、SI、S2、S3,逐个消除然后再检查12次看 是否显示Oo 000否则重新开始。5、按错误!按3键，回车，再按1键，回车。6、逐个输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，所有输完，再按回车。7、固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值， 拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐个测定。1 0完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。7 2 1型分光度计操作环节1、 开机。2、 定波长入二7 0 0。3、打开盖子调零。4、关上盖子，调满刻度至100。5、参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。6、第格不动，二，三,四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸储水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）