T_SHXCL 0017-2022 人工关节用超高分子量聚乙烯 （PE-UHMW）树脂.docx

T/SHXCL 00172022人工关节用超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂1范围本文件规定了人工关节用超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂的分类、性能要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于人工关节用超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1632.3-2010 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第 3 部分:聚乙烯和聚丙烯GB/T 1636-2008塑料 能从规定漏斗流出的材料表观密度的测定GB/T 2918-2018塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9345.1-2008塑料 灰分的测定 第 1 部分：通用方法GB/T 9352-2008塑料 热塑性塑性材料 试样的压塑GB/T 19701.1-2016 外科植入物 超高分子量聚乙烯 第 1 部分：粉料ISO 13320-2020颗粒细度分析 激光衍射法ISO 21304.2-2021超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和挤出材料 第 2 部分：试样制备和性能测定ASTM D638-2014塑料拉伸性能的标准测试方法ASTM F648-2021外科植入用超高分子量聚乙烯粉末及成形件的标准规范EN 14582-2016废弃物的特性.卤素含量和硫含量.密封设备中氧的燃烧和测定方法EPA 6020B-2014电感耦合等离子体质谱法3分类按性能的不同分为型和型。4性能要求性能应符合表 1 要求。1序号检 验 项 目单位要求型型1外观白色粉状2粘数mL/g200032003定伸应力MPa0.20.424平均粒径 D50m100 1255表观密度3g/cm0.40  0.536氯元素含量mg/kg107微量金属元素含量铝mg/kg20钙mg/kg2钛mg/kg108灰分（质量分数）mg/kg1009微粒物质个310挥发物含量(质量分数)mg/kg30011简支梁双缺口冲击强度2kJ/m1809012悬臂梁双缺口冲击强度2kJ/m1267313拉伸断裂应力MPa363014拉伸断裂应变%30030015拉伸屈服强度MPa211916密度3kg/m927-944成型温度预热压力MPa预热时间min全压压力MPa全压时间min平均冷却速率/min脱模温度（T）21055151030150  40T/SHXCL 00172022表1  性能要求5试验方法5.1 试样制备按 GB/T 9352-2008 规定，用模压模具制备定伸应力、简支梁双缺口冲击强度、悬臂梁双缺口冲击强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服强度、拉伸断裂应变、密度性能测定用试样。试样的成型条件应符合表 2 规定。表2 试样的成型条件5.2 试样的状态调节和试验的环境5.2.1 试样的状态调节应按 GB/T 2918-2018 的规定进行。状态调节的条件为温度(23±2)，调节时间至少 40h。2T/SHXCL 001720225.2.2 试验应在 GB/T 2918-2018 规定的标准环境下进行，环境温度为(23±2)。注：由于 PE-UHMW 树脂及试样吸水性极小，且人工关节用 PE-UHMW 树脂中不含填料或易吸水的助剂，因此试样的状态调节和试验的环境对相对湿度不做要求。5.3 外观自然光下目测检查。5.4 粘数按 GB/T 1632.3-2010 规定进行测定，选择浓度为 0.0002g/ml，并添加 0.2 %（质量分数）的抗氧剂 1010（化学名为：四-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯）。注：“粘数”为 GB/T 1632.3-2010 中的 8.1 “比浓黏度(I)”。5.5 定伸应力5.5.1 按 5.1 制备尺寸符合 ISO 21304.2-2021 附录 B 规定的试样。制备试样时，在样品粉料中添加0.5%（质量分数）的四-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复合抗氧剂，比例为 1:2；采用小体积高搅混合器，使样品粉料与抗氧剂充分混合。5.5.2 试样的状态调节按 5.2 规定进行。5.5.3 按 ISO 21304.2-2021 附录 B 规定测定定伸应力。5.6 平均粒径D50按 ISO 13320-2020 的湿法进样要求进行测定。5.7 表观密度按 GB/T1636-2008 规定进行测定，采用 A 型漏斗。5.8 氯元素含量按 EN 14582-2016 规定进行测定。5.9 微量金属元素含量按 EPA 6020B-2014 的规定进行测定。5.10 灰分称取 PE-UHMW 树脂 100-200g，置于石英坩埚、陶瓷坩埚或铂坩埚中，按 GB/T 9345.1-2008 中的 A 法进行测定，采用直接煅烧法，煅烧温度为(600±25)。5.11 微粒物质按 GB/T 19701.1-2016 中 8.5 规定进行测定。3T/SHXCL 001720225.12 挥发物含量按附录 A 规定进行测定。5.13 简支梁双缺口冲击强度5.13.1 按 5.1 制备尺寸符合 ISO 21304.2-2021 附录 C 规定的试样，缺口的处理采用刻痕装置加工双缺口。5.13.2 试样的状态调节按 5.2 规定进行。5.13.3 按 ISO 21304.2-2021 附录 C 规定测定简支梁双缺口冲击强度。5.14 悬臂梁双缺口冲击强度5.14.1 按 5.1 制备尺寸符合 ASTM F648-2021 附录 A1 规定的试样，缺口的处理采用刻痕装置加工双缺口。5.14.2 试样的状态调节按 5.2 规定进行。5.14.3 按 ASTM F648-2021 附录 A1 的规定测定悬臂梁双缺口冲击强度。5.15 拉伸断裂应力、拉伸断裂应变和拉伸屈服强度5.15.1 按 5.1 制备尺寸符合 ASTM D638-2014 规定的 IV 型试样。5.15.2 试样的状态调节按 5.2 规定进行。5.15.3 按 ASTM D638-2014 规定测定拉伸断裂应力、拉伸断裂应变和拉伸屈服强度。5.16 密度5.16.1 按 5.1 制备模塑试样。5.16.2 试样的状态调节按 5.2 规定进行。5.16.3 按 GB/T 4472-2011 中静水力学称量法的规定测定密度。6 检验规则6.1 检验分类检验分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验6.2.1 检验项目出厂检验每批检验一次，检验项目为外观、粘数、平均粒径 D50、灰分、微粒物质。6.2.2 组批检验以批为单位，以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一型号或同一牌号的产品为一批，每批产品不超过 10 吨。4总袋数 N最少采样袋数 n总袋数 N最少采样袋数 n110全部袋数182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164615122415218117N512 时3n=3× NT/SHXCL 001720226.2.3 抽样按 GB/T 6679-2003 中 3.2.3.2 规定采样，按表 3 确定最少采样袋数。表3最少采样袋数的确定6.3 型式检验型式检验为按表 1 的要求进行全项目检验。正常生产时，每年进行一次型式检验；有下列情况之一时，还应进行型式检验：a）新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定；b）正式生产后，如配方、原料、工艺改变，可能影响产品性能时；c）产品停产一年以上，恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.4 判定与复验规则采用 GB/T 8170-2008 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。检验结果如果有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果有任何一项指标不符合本文件要求时，则整批产品视为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志7.1.1 包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号（或生产日期）、本文件编号。7.1.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品牌号、批号或生产日期、主要指标和本标准编号，以及法律法规要求标注的内容，并盖有质检专用章。7.2 包装包装袋应采用聚丙烯、聚乙烯塑料编织袋或纸袋，内衬聚乙烯内袋或聚丙烯内膜，每袋产品的净含量可为 25kg，或按客户需求进行包装。5T/SHXCL 001720227.3 运输袋装产品在运输过程中，应避免锐器挂钩，防止破包，严禁暴晒以及雨淋。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在通风、干燥、清洁并有良好消防设施的仓库内。贮存时，应远离热源，并防止阳光直接照射，不应在露天堆放。7.4.2 在符合贮运条件下，自生产之日起，产品保质期三年。6T/SHXCL 00172022附 录A（规范性）挥发物含量测试方法A.1方法提要被测物料在（105±2）下达到恒重，失重量即为挥发物含量。A.2 仪器与器皿A.2.1 电烘箱：温度可控制在（105±2）。A.2.2 干燥器。A.2.3 称量瓶：容积为 50 mL，扁型，60 mm×30 mm。A.2.4 分析天平：感量为 0.1 mg。A.3 试验步骤A.3.1 称取约 10 g 试样，置于预先恒重的质量为 m1 的空称量瓶中，称准至 0.1 mg 记为 m2。同时取3 组试样进行平行测定。A.3.2 将装有试样的称量瓶敞开盖放入烘箱，在（105±2）下干燥 2 h。覆盖后，移置于干燥器内，冷却至室温，进行称量。重复多次并达到恒重后，记为 m3。A.4 结果处理试样中挥发物含量 X 以质量分数计，数值以%表示，按式（A.1）计算：𝑿 = (𝒎𝟐  𝒎𝟑) ÷ ( 𝒎𝟐  𝒎𝟏) × 𝟏𝟎𝟎（A.1）式中：m1 称量瓶的质量，单位为克（g）。m2 样品干燥前和称量瓶的质量，单位为克（g）；m3 样品干燥后和称量瓶的质量，单位为克（g）。取平行试验的算术平均值为测定结果。平均试验结果相对偏差不得大于 20%。7