T_SBX 026-2019 液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法.docx

T/SBX 026-2019液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法1范围本标准规定了采用差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）测定液晶单体熔点的测试方法的原理、材料、仪器、试验条件、操作步骤，结果表示等内容。本标准适用于液晶单体熔点的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SJ/T 11203液晶材料术语3术语和定义SJ/T 11203 界定的及下列术语和定义适用于本标准。3.1样品待测物质，本标准中指液晶单体。3.2参空白样品，与样品区分。4原理DSC 监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差 T=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。 把这种温度差的变化以曲线记录下来，就形成了 DSC 的原始数据。5材料坩  埚：材质为金属铝，规格为 5.4×2.6 mm ；坩埚盖：材质为金属铝，规格与坩埚相匹配。6仪器6.1  差示扫描量热仪主机0配备冷却附件的温度范围-30500 温度准确度±0.1 温度精确度±0.05 量热重现性（铟 标准金属）±1%量热精确度（铟 标准金属）±0.1%动态测量范围±350 mW数字分辨率0.04 µW基线弯曲度（-50300）0.15 mW基线重现性0.04 mW灵敏度1.0 µW铟峰高/半峰宽*8.0 mW/T/SBX 026-2019可配备冷却附件。6.1.1  技术参数*铟峰高/半峰宽比值：1.0 mg标准金属铟在氮气（N2）气氛下以10 /min升温，该值愈大表明仪器性能愈好。6.1.2 校准使用标准样品铟校准，每三个月至少校准一次。6.2  数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理软件组成。它具有实时采集 DSC 曲线，数据处理分析、比较、数据存储等功能。6.3  液氮制冷系统主机需配置液氮制冷系统，降温速率不低于 20 /min。6.4  压片机型号要与坩埚规格匹配，保证压盖后样品、盘与测试平台的热接触，防止样品溢出。6.5  电子分析天平称量能力 200 g，感量 0.1 mg。7试验条件7.1 环境条件供电电源：电压 220 V ± 22 V，频率 50 Hz ±0.5 Hz；环境温度：15 30 ；相对湿度：70% RH；周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。7.2 测试条件1T/SBX 026-20197.2.1 升温速率推荐升温速率为 3 /min  10 /min。7.2.2 温度范围可设置温度范围：-20  450 。8操作步骤8.1 打开氮气开关调整流速在 50 mL/min，接通 DSC 主机、电脑、液氮泵电源。8.2 进入工作程序界面，输入样品信息和说明，存储样品数据的文件路径和名称。8.3 设置样品检测的加热程序，推荐设定条件为初始温度 30 （平衡时间 0.20 min），升温速率 10 /min，升温可至 350 。若样品在常温时为液体，编辑方法时应先设置一个低温使样品凝固。8.4 称取重量为（1.0 ± 0.2） mg 液晶单体，放入坩埚中，坩埚盖上扎眼，然后用压片机压盖。8.5 将样品坩埚放入到样品台上，开始测试。8.6 在设定的条件下开始运行并记录 DSC 谱图。8.7 数据处理。9结果表示根据数据处理系统要求，积分得出熔点值，以为单位。_2