2022年污水采样作业指导书-采样安全防护及工作指导.docx

污水采样作业指导书文件编号：HDJCZ-ZY-02-2022版 本：第一版编写人：审核人：审批人：实施日期：2022年12月15日北京市海淀区环境保护局监测站2022年12月15日1目的适用于环境监测中水质样品的现场采集工作，特制定此作业指导书。2编制依据(依据标准：HJ 493-2022、HJ 586-2022、HJ 776-2022、 HJ84-2022、HJ 637-2022、HJ 828-2022 > HJ 503-2022、 HJ694-2022、 HJ 505-2022、HJ484-2022、GB/T 14204-1993) 3采样设备4采样程序5采样的平安防护检测工程采样容器保存方法及保存剂用量保存 时间最少采 样量 (ml)容器洗涤备注来源采样 桶编 码高镭酸盐指数G(1-5) C暗处冷藏2d500I尽快分析HJ 493-2022*N阴离r外表活性 剂P或GH£(h酸化.pHl-2. (1 5) "C冷藏2d500IV不能用溶剂清洗HJ 493-2022*P总瞬P或GHzSO,酸化或HC1酸化,pHW224h250IVHJ 493-2022*悬浮物P或G(15)匕暗处14d500I单独采样HJ 493-2022*溶解性总固体P或G(15) C冷藏24h100I单独采样HJ 493-2022*1叶绿素aP或G(15) C冷敏24h1000I单独采样，榇色采 样瓶HJ 493-2022*Y烷基汞P数小时不能检测,每升水样参加1g磴 酸铜，(2-5)七保存24h1000I单独采样GB/T 14201-93R总大肠菌群灭菌容器G(15) C冷敏尽快1单独采样HJ 493-2022*T粪大肠菌群灭菌容器G(15) 'C冷藏尽快1单独采样HJ 493-2022*J挥发性有机物G用1+10HC1调pHW2,参加抗坏血酸9 010.02) g. (15) C避光保 存12h1000IHJ 493-2022*W磷酸盐P或G(15) C冷敏30d250IV采样时现场过滤HJ 493-2022*X游离氯和总氯P或G5min5001现场测定HJ 586-2022溶解氯溶解氧瓶参加硫酸链,碱性KI必氮化钠溶液24h500I尽量现场测定HJ 493-2022*注：1 *因该工程标准分析方法中样品保存技术不够详尽，故采纳水质采样样品的保存和管理技术规定 HJ 493-2022中样品保存技术。21 P为聚乙烯瓶桶，G为硬质玻璃瓶，BG为硼硅酸盐玻璃瓶3) I、H、川、IV表示四种洗涤方法。如下：1 ：洗涤剂洗一次，白来水洗三次，蒸馈水洗一次。II：洗涤剂洗一次，自来水洗两次，(1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸镭水洗一次。IH:洗涤剂洗一次，自来水洗两次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。IV：格酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸播水洗一次。4对于表中所列相同采样桶编码的工程，可用同一采样容器进行采样,但在采样前需注意采样容器种类，及使用相同洗涤方法，并注意采集体积大于1L为宜。123344444440 适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作, 0 一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准地表水和污水监测技术标准 HJ/T91-2022.国家环保总局标准HJ/T 52-2022水质 河流采样技术指导和 北京市海淀区环境监测站质量手册（2022年版）。 0 采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的 其它采样工具和设备。场适宜宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 1 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原那么上 有机类监测工程选用玻璃材质，无机类监测工程可用聚乙烯容器。 0 采样程序现场采样程序包括以下步骤： 接受采样任务单 采样的准备 现场采样的实施 样品的交接1 接受采样任务单根据北京市海淀区环境监测站质量手册2022年版的规定，采样人员从站长室 接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样工程 等内容。- 2 采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取适宜的采样工具、足够的样品容器和现场 固定剂等用品。并逐一清点。- 3 现场采样的实施31样品的采集：在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr. BOD”硫化物、油类、悬浮物、等工 程的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。-3-1-1采样方法：- 3 1 1 1不同水体的采样方法a.从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或 聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。b.从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不 同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深 大于1m时，可由表层起向下到1 / 4深度处采样，作为代表平均浓度的废水 样。如果小于或等于1m时，可只取1 / 2深度的废水样即可。c.沉着器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀， 然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可 采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。d.从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯 桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。43112各种采样器的采样方法采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。a.用单层采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳 的瓶塞是否适宜；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时， 提拉软绳，使瓶塞翻开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到 所需的水样。b.利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配 管沉到适当的深度（一般在中心局部），配管的尖端附近装上2 mm筛孔的耐 腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附 油脂物质，所以要定期清洗。c.聚乙烯塑料桶采样：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2 3次。 当用桶采集的水样为离表层零几十厘米深处混合水样时，应防止水面漂浮物 体进入采样桶。采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速 提出水面。43113特殊工程的采样方法： pH:测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即 灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油 膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可 用一个面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质， （如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。 微生物、生物样品：应注意瓶口绝不能暴露在空气中。4 3 1 1 4采样考前须知： 分装样品时，必须用水样冲洗三次后再行采样。涮洗用的水样应弃去。以排除 可能带来的沾污。但采油的容器不能冲洗。 浑浊度、悬浮物等测定用水样，在采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装 瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂物，如树叶、 杆状物等，应从样品中除去。 采样时要防止采样现场大气中降尘带来的污染。 采样时应防止剧烈搅动水体，任何时候都要防止搅动底质。用采水塑料桶或样 品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。 采水器的容积有限不能一次完成采样时，可以屡次采集，将各次采集的水样集 装在洗涤干净的大容器（容积大于5 L的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。样品分装时 应充分摇匀。注意：混匀样品不适宜测定生化需氧量、油类、细菌学指标、硫 化物及其它有特殊要求的工程。 测定生化需氧量、川值等工程的水样，采样时必须充满样品瓶，防止残留空气 对测定工程的干扰。测定其他工程的样品瓶，在装取水样（或采样后）至少流 出占容器体积1 0 %的空间，一般可装至瓶肩处，以满足分析前样品充分摇匀。 在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的沾污，尤其测 定微生物质的样品，更应格外小心，要预防样品瓶塞（或盖）受沾污。 凡需现场测定的工程，应进行现场测定。432样品的保存各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发 生各种变化。微生物的新陈代谢和化学作用，能引起水样组分和浓度的变化，在采水 器、水样容器或悬浮物的外表上产生胶体吸附现象或溶解性物质被溶化等，都会使水 样的组分发生变化。为了尽可能地降低水样的物理的、化学的和生物的变化，必须在 采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，尽 快将水样送至实验室进行分析。4 3 2 1样品的保存方法: a,充满容器：为了防止运输过程中溶解性气体逸出，氟和氨及挥发性有机物的挥 发损失，采样时应使样品充满容器，并盖紧塞子，不使松动。b.冷藏法：冷藏或冷冻样品。在4 °C冷藏或将水样迅速冷冻贮存在暗处，可抑制 微生物活性，减缓物理挥发作用和化学反响速度。冷藏温度必须控制在25 °Coc.参加化学保存剂：为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可参加某 些化学试剂。各种工程水样的不同保存条件见附表。4322对保存剂的要求：常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其他试剂使用分析纯使剂，最好用有优 级纯试剂。保存剂应每月更换一次，如发现被污染，应立即更换。4323考前须知：pH值、溶解氧应现场测定。除现场次测定工程外，样品采集后立即按保存方法（见 表2）采取措施，加保存剂的样品应在采样现场进行。在加保存剂时，除碘量法 测定溶解氧的样品移液管应擦入液面下加入保存剂外，一般工程加保存剂时，移 液管嘴应靠瓶口内壁，使保存剂沿壁加到样品中，防止溅出。参加保存剂的样品, 应颠倒摇动数次，使保存剂在水样中均匀分散。433样品标识和记录：对采集到的每一个废水样都要做好记录，每一个样品都要有相应的编号，废水样品采 集后应及时将污染源名称、排污口名称、现场测定结果、送检样品标志、保持条件和 现场简要描述等作认真登记。采样记录填写应详细、完整、准确，做到字迹端正、清 楚；修正处应用统一的单划线删除并盖章，不随意涂改。 水样采集后，应在现场及时填写水样采集交接记录）（见表1）。现场记录应详 尽准确，按表格填写后，未尽事宜应在备注栏内表达，使非现场人员无需询问便 可详知现场采样的各方面情况。 采样记录应使用水不溶性墨水书写，字迹整齐清楚，不随意涂改。 现场质控样应详记其采集情况，并记下现场平行样的份数和容量、现场空白样和 现场加标样的处置情况。样品的标签必须防水并且能牢固地粘贴在每个容器的外面，以防止样品搞错。标 签内容为样品编号以及采集单位采集地点编号等。样品能迅速分析的工程应立即分析，否那么应分类按保存方法归类存放，需冷藏 的那么放入2、50c的冷库内。434样品运输：装有水样的容器必须加以妥善保护和密封，并装在周转箱内固定，以防运输途中破损。 除了防震、防止日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使 水样变质，保证样品的完整与清洁。（1）样品装运前必须逐渐与采样单、样品标签进行核对，核对无误后分类装箱。（2）样品装运的箱和盖都需用泡沫塑料作衬里和隔板。样品按顺序装入箱内。（3）需冷藏的样品，应配备专用隔热容器，例如：冷藏箱放入制冷剂（如冰块）， 将样品置于其中保存。（4）冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。（5）样品运输时必须有专人押运。样品交实验室时送样人和收样人都必须在 水样采集交接记录表（见表1）上，以示负责。4*4样品交接：样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品保管员进行交接，转交人和接受人都 必须当面清点和检查并在交接单上签字，证明日期和时间。（1）采样人员将采好的样品连同采样单（表1）和样品交接单（表2）在规定的时 限内交样品保管员验收，签字保管。（2）样品保管员应对样品名称和编号，样品采集点名称和样品表现特征描述，监 测分析工程，样品保存所用的保存剂名称，浓度和用量，样品的包装，运输 保管状态，采样日期和时间，样品数量，所保存状态，采样人等进行登记核 实。（3）样品验收过程中，如发现编号错乱，标签缺损，字迹不清，监测工程不明， 规格不符，数量缺乏以及采样不合要求者，可拒收并建议补采或重采，因 经有关领导批准方可收样测定。恰当的样品管理能保证在采集，装运和分析 样品时，使待测组份变化最小，并防止产生错误。50 采样的平安防护：5-1 在下水道、污水池、污水处理厂和污水泵站等部位采样时，必须注意防止下述危 险：（I）污水管道系统中爆炸性体混合可能引起爆炸的危险。（2）由毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。（3）缺氧引起的窒息危险。（4）致病生物引起的染病危险。（5）在阶梯、平台滑脚所造成的摔伤危险。（6）溺水的危险。（7）掉物砸伤的危险。（8）蒸汽和热排废水的烫伤危害和使用带电设备的触电危险。（9）被现场保护剂灼伤的危险。针对上述危害要采取预防措施，配置相应的设备、仪器以及劳防用品等，防止危险的 发生。5-2 采样设备的平安操作要求：（1）参加采样的人员必须健康，有循环系统疾病的人员不得参加。采样人员中，必须 配备一定数量熟悉水性的成员。（2）采样时，必须同时有两人以上进行操作，以防意外事故发生。（3）操作采水器的人员必须带手套。（4）使用化学药品和试剂时，必须遵守化学药品的平安使用规那么。表1:水样的保存、采样体积、容器洗涤方法及采样桶编码检测工程采样容器保存方法及保存剂用量存间 一保时一最少采 样量 (ml)容器洗涤备注来源陷pH值P或G12h250I尽量现场测定HJ 493-2022*A色度P或G12h2501尽量现场测定HJ 493-2022*浊度P或G12h250I尽量现场测定IIJ 493 2022*电导率P或BG12h250I尽量现场测定HJ 493-2022*氟化物P (除聚四 械乙烯)(0-4) X:避光保存Md250IHJ 84-2022氯化物P或G(0-4) X:避光保存30d250IHJ 84-2022硫酸盐P或G(0-4)七避光保存30d250IHJ 84-2022亚硝酸盐烈P或G(0-4) C避光保存2d2501HJ 84-2022硝酸盐氮P或G(0-4)七避光保存7d250IHJ 84-2022油类G参加HC1至pHW2, (25)1保存3d100011单独采样HJ 637-2022B挥发酚G加磷酸调pH值约为4,并加适量破峻 钢，使样品中碱酸铜质址浓度为lg/L.(04) C保存24h500I水样采集后检查有 无氧化剂存在,必 要时参加过址硫酸 亚铁HJ 503-2022C总硬度(Ca、 Vg)P浓硝酸,使硝酸含量到达战14d250111HJ 776-2022D铁P浓硝酸,使硝酸含量到达1%14d250IIIHJ 776-2022猛P浓硝酸,使硝酸含量到达1%14d250IIIHJ 776-2022锲P浓硝酸，使硝酸含殳到达战14d250111HJ 776-2022锵P浓硝酸，使硝酸含量到达图14d250111IIJ 776-2022铅P浓硝酸，使硝酸含出到达1%14d250inHJ 776-2022镉P浓硝酸,使硝酸含量到达陶14d250IIIHJ 776-2022铜P浓硝酸，使硝酸含量到达1%14d250inIIJ 776-2022锌P浓硝酸，使硝酸含量到达汽14d250inHJ 776-2022汞P或G1L水样中加浓盐酸10ml14d250mHJ 694-2022E硒P或G1L水样中加浓盐酸2mlbld250UIHJ 694-2022E珅P或G1L水样中加浓盐酸2mlbld250hiHJ 694-2022棕G(0-4) C暗处保存24h1000i通独采样HJ 505-2022G.1111 IE term fl.®P-20C冷冻30d1000i六价铭P或GNaOH, pH89I4d250inHJ 493-2022*H化学需於址G加 lkSO“ pH<2, (04) C保存5d100iHJ 828-2022K氨赳P或G加 H»SO“ pli<2. (2-5)七冷藏7d250iHJ 535-2022总氮P或G加比 SO, pHW27d250iHJ 636-2022硫化物P或G水样充涧容器JL水样加NaOH至pH9, 参加5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml, 滴加饱和Zn (Ac"至胶体产生,常温 避光24h250i单独采样HJ 493-2022*L辄化物P或G11.水样中加0. 5g固体NaOH,使pli>12. 104) "C保存24h500iHJ 484-2022M总祇化物P或G1L水样中加0.5g固体NaOH,使pH>12. (0-4) C保存24h500iHJ 484-2022