气相色谱的操作方法超全概要.pptx

内容提要内容提要123NY/T 761-2008 NY/T 761-2008 方法解析方法解析气相色谱简介气相色谱简介 例行监测的有机氯、有机磷类农药例行监测的有机氯、有机磷类农药34气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护 第1页/共23页一、气相色谱简介一、气相色谱简介仪器组成：仪器组成：自动进样系统进样口进样口色谱柱色谱柱 检测器检测器原理：样品气化原理：样品气化柱头冷凝附集柱头冷凝附集控温解吸控温解吸 逐各检测逐各检测载气：高纯载气：高纯N2(N2(纯度纯度99.999%)99.999%)，调节工作压，调节工作压力力 在在0.60.60.8MPa0.8MPa范围内范围内注意：通气注意：通气开机开机关机关机关气关气 第2页/共23页一、气相色谱简介一、气相色谱简介农残分析常用检测器农残分析常用检测器 ECD ECD：电子捕获检测器（：电子捕获检测器（Ni63;Ni63;适合检测电负性较适合检测电负性较大的大的 化合物，主要是卤代物）化合物，主要是卤代物）FPDFPD：火焰光度检测器：火焰光度检测器(P;S)(P;S)第3页/共23页一、气相色谱简介一、气相色谱简介FPD第4页/共23页一、气相色谱简介一、气相色谱简介FPD第5页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药有机氯及拟除虫菊酯类农药：有机氯及拟除虫菊酯类农药：六六六六六六、滴滴、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯（氰菊酯（19）第6页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图 第7页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图 第8页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图 第9页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药有机磷类农药：敌敌畏、有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷甲胺磷、乙酰甲胺、乙酰甲胺磷、磷、甲拌磷甲拌磷、氧乐果氧乐果、乐果、乐果、甲基对硫磷甲基对硫磷、马、马拉硫磷、拉硫磷、对硫磷对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲基异柳磷甲基异柳磷、水胺硫磷水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、杀硫磷、亚胺硫磷、磷铵磷铵、久效磷久效磷（20）第10页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图第11页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图第12页/共23页二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图第13页/共23页三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析适用范围：适用范围：第14页/共23页三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，静置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。峰面积（或峰高）定量。第15页/共23页三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析样品称量：样品称量：25.0g25.0g 调平调平 预热预热 质量单位质量单位 0.05 0.05（0.05/25=0.2%0.05/25=0.2%）关机关机 清理清理 记录记录第16页/共23页三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析提取：提取：8000rpm8000rpm，2min2min盐析分层：萃取理论盐析分层：萃取理论分取浓缩：近干分取浓缩：近干第17页/共23页三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析净化净化 柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气 泡；建立固泡；建立固-液平衡）液平衡）上样（拒绝干柱）上样（拒绝干柱）洗脱洗脱第18页/共23页四、仪器维护四、仪器维护原则：平日里对她好一点儿原则：平日里对她好一点儿捕集阱（脱氧）捕集阱（脱氧）进样针（堵、漏）进样针（堵、漏）-定期检查定期检查进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、前端截除）前端截除）-保健、吃药、手术保健、吃药、手术ECDECD：高温热处理（：高温热处理（400400，大流量尾吹），大流量尾吹）第19页/共23页四、仪器维护四、仪器维护FPDFPD滤光片滤光片 清洗更换清洗更换第20页/共23页四、仪器维护四、仪器维护点燃火焰故障点燃火焰故障 检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制铝制排气口上面，点燃则有水珠凝结，排气口上面，点燃则有水珠凝结，检查检查lit offset(lit offset(点火补偿点火补偿)设定值，如为设定值，如为0 0，自，自动点动点火被关闭；如太高，火被关闭；如太高，GCGC不能确定火焰是否点燃并把检不能确定火焰是否点燃并把检测器测器关闭。关闭。加大气路压力，可是点火更容易。加大气路压力，可是点火更容易。检测器高温。检测器高温。增大氢气、空气流量。增大氢气、空气流量。漏气检查漏气检查第21页/共23页1 1李国银：；李国银：；第22页/共23页感谢您的观看。感谢您的观看。第23页/共23页