采用浓度直读法测定水果中的钾含量,分析化学论文.docx

采用浓度直读法测定水果中的钾含量,分析化学论文钾是人体内含量较高的元素之一，比钠的含量高两倍，钾介入细胞内糖和蛋白质代谢，维持神经肌肉的正常功能1; 有助于保持神经健康、心跳规律正常，并协助肌肉的正常收缩，预防中风2. 假如钾代谢紊乱引起的高钾血症或低钾血症，得不到及时治疗，会导致全身各器官系统发生相应功能障碍，严重可致人死亡3.钾也是植物生长所必须的矿质元素，能提高植株对氮的利用与吸收，促进植株茎秆强健，加强植株的抗逆能力4.钾元素含量测定的方式方法有很多，如重量法、火焰光度法、干化学法、比浊法5、离子选择电极法等，而离子选择电极法具有较高选择性和敏感性，测定时不受试液颜色、浊度等的影响，十分适于水质连续自动监测和现场分析。本实验采用浓度直读法测定钾含量，不用作图换算，方式方法更简便、迅速，有较大的推广应用价值。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 PXSJ - 226 型离子计、PHSJ - 4ApH 计、217 -01 型参比电极、PK - 1 - 01 型钾离子电极等； 氯化钾、三乙醇胺、高氯酸、硝酸铵、过氧化氢； 新鲜的香蕉、草莓、橘子、菠萝四种水果； 所用水均为二次蒸馏水。 1. 2 方式方法 1. 2. 1 试验溶液的配制 钾标准溶液： 配成 1 mol/L 的钾标准储备溶液，再逐级稀释成 10- 1、10- 2、10- 3、10- 4、10- 5、10- 6、10- 7mol / L 的钾标准液； 饱和 BaOH2溶液。 总离子调节缓冲溶液： 取盐酸 10 mL,参加酚红指示剂 1 滴，用三乙醇胺TEA 调节溶液变微红约 20 mL ,用水稀释定容至 250 mL 容量瓶，测定pH = 7. 86. 总离子调节缓冲溶液： 取硝酸 10 mL,加酚红指示剂 1 滴，用三乙醇胺 TEA 调制溶液变微红 约 15. 5 mL ,用水稀释，定容至 250 mL,测定 pH =7. 79. 总离子调节缓冲溶液： 取高氯酸 10 mL,加酚红指示剂 1 滴，用三乙醇胺 TEA 调制溶液变微红 约 18 mL ,用水稀释，定容至 250 mL,测定 pH =7. 23. 1. 2. 2 试样的处理 本实验采用湿法消解，经试验比拟挑选出硝酸- 过氧化氢消解体系最佳配比及最佳处理条件。 香蕉试样： 取新鲜香蕉3. 48 g 参加1 mol/L 硝酸9 mL 和3 mL 30%过氧化氢，参加适量水，常温下搅拌，26 h 后，在 60 加热搅拌，2 h 后溶液澄清透明，冷却到室温，用饱和氢氧化钡调节 pH值 6. 0 9. 0,转移到 100 mL 容量瓶，用水定容。 草莓试样： 取新鲜草莓4. 73 g 参加1 mol/L 硝酸 10 mL 和 3 mL 30% 过氧化氢，参加适量水，常温下搅拌，16 h 后，在 50 加热搅拌，1 h 后溶液澄清透明，冷却到室温，用饱和氢氧化钡调节pH6. 0 9. 0,转移到 100 mL 容量瓶，定容。 橘子试样： 取新鲜橘汁 3 mL 参加 1 mol/L 硝酸5 mL 和2 mL 30%过氧化氢，参加适量水，常温下搅拌，8 10 h 后溶液澄清透明，用饱和氢氧化钡调节 pH 值 6. 0 9. 0,转移到 100 mL 容量瓶，定容。 菠萝试样： 取新鲜菠萝3. 14 g 参加1 mol/L 硝酸7 mL 和3 mL 30%过氧化氢，参加适量水，常温下搅拌，22 h 后，在 60 加热搅拌，2 4 h 后溶液澄清透明，冷却到室温，用饱和氢氧化钡调节pH 值 6. 0 9. 0,转移到 100 mL 容量瓶，定容。 1. 2. 3 试样测量方式方法 量取 30. 00 mL 配制好的待测溶液于小烧杯中加水至 50. 00 mL,参加总离子调节缓冲溶液 TI-SAB 5 mL,磁力搅拌 30 s,待其电位值稳定后直接读取溶液浓度数值。 2 实验结果与讨论 2. 1 最佳总离子强度调节缓冲溶液 TISAB 的选择 三种总离子强度调节缓冲溶液 TISAB 的比拟为了比拟三种总离子强度调节缓冲溶液 TIS-AB 的能斯特线性关系，取一系列浓度的钾标液10- 1 10- 7mol / L 各 50. 00 mL 于小烧杯中，分别参加不同种类的总离子强度调节缓冲溶液 5 mL,搅拌 30 s,由低到高依次测其电位值，待稳定后进行记录。实验结果见表 1. 由结果得出，用总离子调节缓冲溶液，数据更符合能斯特线性关系，用总离子调节缓冲溶液，线性 关 系 最 差，原 因 是 ClO4-与 K+生 成KClO4,而 KClO4在水溶液中溶解度较低，使溶液中钾含量降低。故实验皆采用总离子调节缓冲溶液。 2. 2 最佳总离子强度调节缓冲溶液 TISAB 用量的选择 取浓度 10- 1 10- 7mol / L 的 K+标准溶液各50. 00 mL 于小烧杯中，分别参加总离子调节缓冲溶液 5 mL 与 10 mL,磁力搅拌 30 s,由低到高顺序测其电位值，稳定后进行记录，实验结果见表2. 实验表示清楚： 参加 5 mL 总离子调节缓冲溶液， 数据更符合能斯特线性关系，故实验应选用参加 5mL 总离子调节缓冲溶液。 2. 3 K+离子选择电极适宜的酸度 取 7 份10- 3mol / L K+标准溶液各50. 00 mL 于小烧杯中，各参加总离子调节缓冲溶液 5 mL,用0. 1 mol / L 盐酸与饱和氢氧化钡溶液调节溶液 pH值为 5. 0 11. 0,搅拌 30 s,电位值稳定后，直接读取溶液浓度，实验结果见图 1. 由图可见在 pH 为 6. 0 9. 0 时，所得实验数值比拟稳定，所以 pH6. 0 9. 0 为 K+离子选择电极的最佳适用范围，本文中测量均在 pH 6. 0 9. 0 范围内进行。 2. 4 K+离子选择电极的工作曲线 取 10- 1 10- 7mol / L K+标准溶液50. 00 mL 于小烧杯中，参加离子强度调节缓冲溶液 5 mL,磁力搅拌 30 s,由低浓度到高浓度顺序测其电位值，待电位值稳定后，记录电位值与浓度值，绘制 mV lgC 的标准曲线图，实验结果见图 2. 根据图 2 得出： 当被测离子浓度降低到一定程度时，离子选择性电极的电极电位的变化越来越小，开场渐渐偏离能斯特方程，直至无电位变化为止。 浓度为 10- 6、10- 7mol / L 的 K+标准溶液，其电位值分别为 -74. 93 mV 和 -77. 24 mV,在标准曲线上有较大偏差，弃掉。在 10- 1 10- 5mol / L 范围内钾离子选择电极线性比拟较好，以 10- 1 10- 5mol / L 的标准溶液的数据绘制标准曲线。经回归分析，标准曲线的方程为 y = 52. 497x -38. 163,相关系数 R2= 0. 998 6.根据国际纯粹与应用化学联合会的推荐，计算得出检测限为 0. 216 mg/L. 2. 5 干扰离子选择性系数测定 理想的钾离子选择电极应该只与 K+离子产生电位响应，但事实上，待测液中的其他共存离子也能影响电极的膜电位，十分是干扰离子浓度较高时。 水果试样中存在的其他离子，在浓度高的条件下也会对实验测量结果产生影响，试样或试剂中对钾离子选择电极有干扰的离子主要有 NH4+、Na+、Ca2 +、Ba2 +,对这些干扰离子选择性系数进行了测定。 取10- 2mol / L K+标准溶液和10- 2mol / L NH4+溶液各 50. 00 mL 于小烧杯中，分别参加总离子强度调节缓冲溶液 5 mL,搅拌 30 s,待电位值稳定后记录数据。根据公式 6,可计算 NH4+对 K+选择电极的选择系数。同上方式方法可依次测出 Na+、Ca2 +、Ba2 +的离子选择性系数，结果见表 3. 由实验数据可知，NH4+、Na+、Ca2 +、Ba2 +对钾电极测定的总体上影响都很小，但相比拟而言NH4+、Na+对钾电极的干扰略大，分别为 5. 65 10- 2与 5. 24 10- 3,在浓度大时会对实验数据测定有一定的影响，因而本实验中要严格试剂使用，以免引入 NH4+、Na+等干扰离子，影响实验结果。 2. 6 电极响应时间与稳定时间 电极响应时间指将电极插入到试液后到达稳定的电位所需的时间。取 10- 2mol / L K+标准溶液50. 00 mL 于小烧杯中，参加总离子强度调节缓冲溶液 5 mL,搅拌 30 s 后，在电极进入试液时开场计时，并记录电位值，结果见表 4. 同上方式方法可测出 10- 5、10- 4、10- 3mol / L K+标准溶液中电极响应时间与稳定时间。由实验数据分析，钾离子选择电极在 K+浓度 10- 2 10- 4mol /L 时电极 响应时间不超过 18 s,K+浓度在 10- 5mol /L 时电极响应时间不超过 30 s.对其稳定时间测定，在电极响应后，2 min 内电位值能基本保持稳定 数值变化 2 mV .总体看来使用离子选择电极检测待测离子浓度，响应时间短、稳定性好。 2. 7 浓度直读法与标准曲线法比拟 取 10- 1、10- 2、10- 3、10- 4、10- 5mol / L 的钾标准溶液各 50. 00 mL 于小烧杯中，参加离子强度调节缓冲溶液 5 mL,搅拌 30 s,浓度由低到高顺序进行测量，电位稳定后分别使用标准曲线法、浓度直读法测定溶液浓度，结果见表 5. 实验发现，浓度直读法与标准曲线法相比精到准确度类似，大约 -4. 06% 3. 69%,但浓度直读法不用换算愈加简便、快速，并能够避免由于在电位值读取经过中的人为误差。 2. 8 样品测量分析 量取 30. 00 mL 配置好的待测溶液于小烧杯中加水至 50. 00 mL,参加总离子调节缓冲溶液 TI-SAB 5 mL,磁力搅拌 30 s,待其电位值稳定后直接读取溶液浓度，测试结果见表 6. 在水果试样测量经过中随钾离子含量的增加，所测数据的相对标准偏差逐步减小，准确度相应提高。 2. 9 回收率测定 称取草莓试样 0. 942 2 g 分别于1、2、3、4 号烧杯中，同 1. 2. 2. 试样的处理中草莓法一样操作，参加总离子调节缓冲溶液 TISAB 5 mL,搅拌 30s,待电位值稳定后，读取浓度。再向 1、2、3、4烧杯中分别参加适量氯化钾固体，磁力搅拌 30 s后，待电位值稳定后，直接读取待测离子浓度，测试结果见表 7. 由实验可知，浓度直读法测量钾含量的回收率为 94. 59% 100. 7%,回收率高，准确度好。 3 结论 钾离子选择电极干扰小，选择性好，钾离子选择电极在 K+浓度 1 10- 2 1 10- 4mol / L 时电极响应时间不超过 18 s,K+浓度在1 10- 5mol / L 时电极响应时间不超过 30 s,响应时间快，稳定性好。浓度直读法精到准确度与标准曲线法相近，且浓度直读法比标准曲线法愈加简便、快速，能够避免在电位值读取经过中的人为误差，准确度高，回收率为 94. 59% 100. 7%,是测定钾较为理想的方式方法。 以下为参考文献： 1 乔国强，姜旭华。 酶法和离子选择电极检测血清钾的比对分析 J. 检验医学与临床，2020,9 7 : 859- 860. 2 蔡楷钰，刘秀贞，张晓芝，等。 潮州江东萝卜干营养成分分析及亚硝酸盐的含量检测 J. 江西化工，2018 4 : 29. 3 金有余，郑铁生。 临床生化检验 M. 南京： 海洋出版社，1993 : 203 -204. 4 陆景陵。 植物营养学 M. 北京： 中国农业大学出版社，1994: 37 -43.