天然药物化学电子教案第二章-天然药物化学成分的提取方法课件.ppt
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天然药物化学电子教案第二章-天然药物化学成分的提取方法课件.ppt
高等职业教育技能型人才培养培训工程系列教材知识目标:知识目标:uu 掌掌握握溶溶剂剂提提取取法法的的概概念念和和各各种种提提取取技技术的特点及适用范围。术的特点及适用范围。uu 理解天然药物化学成分提取方法的基理解天然药物化学成分提取方法的基本原理和影响因素。本原理和影响因素。uu 了解溶剂极性及选用原则。了解溶剂极性及选用原则。能力目标:能力目标:uu 能按原则对天然药物进行提取前预处理能按原则对天然药物进行提取前预处理。uu 能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术。回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术。uu 学会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取学会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取的操作技术。的操作技术。本本 章章 内内 容容uu如何着手天然药物有效成分的提取?如何着手天然药物有效成分的提取?天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。uu本章学习的天然药物化学成分提取方本章学习的天然药物化学成分提取方法法 有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、升华续回流法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、升华法及超临界流体萃取技术。法及超临界流体萃取技术。基本知识基本知识概概念念提取前的预处理提取前的预处理基本原理基本原理影响因素影响因素溶剂的极性溶剂的极性概概 念念 基本知识基本知识基本知识基本知识 提取提取是指根据天然药物中各种是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效成化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。的过程。uu 通常将药材原料粉碎成粗粉,通常将药材原料粉碎成粗粉,一般以能通过二号筛为宜。一般以能通过二号筛为宜。uu 种子类药材常先脱脂后粉碎,种子类药材常先脱脂后粉碎,可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。提取前的预处理提取前的预处理 基本知识基本知识基本知识基本知识 提取前的预处理提取前的预处理 uu 水提取含纤维素、淀粉丰富的根水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时,为避免多糖遇水膨胀难茎类药材时,为避免多糖遇水膨胀难滤过,宜将药材切成小段、薄片或粉滤过,宜将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒。碎成粗颗粒。uu 苷类成分的提取,为防止酶的水苷类成分的提取,为防止酶的水解,可用乙醇或沸水处理,抑制或杀解,可用乙醇或沸水处理,抑制或杀灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取,灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取,则要保留酶的活性,如穿山龙中薯蕷则要保留酶的活性,如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。皂苷元的提取。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂提取法是在渗透、扩散作用溶剂提取法是在渗透、扩散作用下,溶剂渗入药材组织细胞内部,溶下,溶剂渗入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,造成细胞内外溶质的解可溶性物质,造成细胞内外溶质的浓度差,从而带动溶质作不断往返的浓度差,从而带动溶质作不断往返的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡,提出所需化学成分的浓度达到平衡,提出所需化学成分。化学成分。基本原理基本原理 基本知识基本知识基本知识基本知识 uu溶剂的选择溶剂的选择 影响因素影响因素 uu提取的方式提取的方式 uu药材的粉碎度药材的粉碎度uu温度温度uu时间时间 uu浓度差浓度差 基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 与介电常数与介电常数有关,介电常数越大,极性越大有关,介电常数越大,极性越大 常用溶剂的极性大小顺序排列如下:常用溶剂的极性大小顺序排列如下:石油醚苯无水乙醚氯仿醋酸乙石油醚苯无水乙醚氯仿醋酸乙酯丙酮乙醇甲醇水酯丙酮乙醇甲醇水 基本知识基本知识基本知识基本知识 表表表表2121常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数溶溶溶溶 剂剂剂剂 名名名名 称称称称 介电常数(介电常数(介电常数(介电常数()石油醚石油醚石油醚石油醚1 18 8苯苯苯苯(C C6 6HH6 6)2 23 3乙醚(无水,乙醚(无水,乙醚(无水,乙醚(无水,EtEt2 2OO)4 43 3氯仿(氯仿(氯仿(氯仿(CHClCHCl3 3)5 52 2醋酸乙酯(醋酸乙酯(醋酸乙酯(醋酸乙酯(EtOACEtOAC)6 61 1正丁醇(正丁醇(正丁醇(正丁醇(nBuOHnBuOH)17175 5丙酮(丙酮(丙酮(丙酮(MeMe2 2COCO)21215 5乙醇(乙醇(乙醇(乙醇(EtOHEtOH)26260 0甲醇(甲醇(甲醇(甲醇(MeOHMeOH)31312 2水(水(水(水(HH2 2OO)80800 0溶剂的极性溶剂的极性 基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为水、亲水性水、亲水性水、亲水性水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类。uu水:水:极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 uu亲水性溶剂:亲水性溶剂:指甲醇、乙醇、丙酮等指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用,能与水以任意比例混溶,中乙醇最为常用,能与水以任意比例混溶,溶解极性成分,同时具有较强穿透能力,对溶解极性成分,同时具有较强穿透能力,对一些亲脂性成分也有很好的溶解性能,因此一些亲脂性成分也有很好的溶解性能,因此提取范围较广,效率较高,且提取液易于保提取范围较广,效率较高,且提取液易于保存、滤过和回收,但易燃,价格较贵,有些存、滤过和回收,但易燃,价格较贵,有些溶剂毒性较强。溶剂毒性较强。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 uu亲脂性有机溶剂:亲脂性有机溶剂:如石油醚、苯、乙如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,其特点是与水不能醚、氯仿、醋酸乙酯等,其特点是与水不能混溶,具较强选择性,天然药物中亲脂性成混溶,具较强选择性,天然药物中亲脂性成分如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内脂、分如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内脂、某些游离生物碱及一些苷元等均可被提出,某些游离生物碱及一些苷元等均可被提出,提取液易浓缩回收,但此类溶剂穿透力较弱,提取液易浓缩回收,但此类溶剂穿透力较弱,常需长时间反复提取,使用有一定局限性,常需长时间反复提取,使用有一定局限性,且毒性大、易燃、价格较贵、设备要求高,且毒性大、易燃、价格较贵、设备要求高,使用时应注意安全。使用时应注意安全。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性质加以考虑。质加以考虑。质加以考虑。质加以考虑。基本知识基本知识基本知识基本知识 提提 取取 技技 术术浸浸浸浸 渍渍渍渍 法法法法渗渗渗渗 漉漉漉漉 法法法法煎煎煎煎煮煮煮煮法法法法回流提取法回流提取法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法升升升升 华华华华 法法法法超声提取法超声提取法超声提取法超声提取法超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术 提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操作步骤操作步骤 l l(1 1)冷浸法:冷浸法:取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1 1 1 12 2 2 2天或规定时间,天或规定时间,天或规定时间,天或规定时间,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,静置滤过即得。静置滤过即得。静置滤过即得。静置滤过即得。是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操作步骤操作步骤 l l(2 2)温浸法:)温浸法:具体操作与冷浸法基本相同,具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在但温浸法的浸渍温度一般在40406060之间,浸之间,浸渍时间较短,能浸出较多的有效成分。由于温渍时间较短,能浸出较多的有效成分。由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀。为保证质量,需滤去沉淀。提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操作提示操作提示 此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提2 2 2 23 3 3 3次,第次,第次,第次,第2 2 2 2、3 3 3 3次浸次浸次浸次浸渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(1 1)粉碎:)粉碎:将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。态浸提方法。态浸提方法。态浸提方法。l l(2 2)浸润:)浸润:根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一般每般每般每般每1000g1000g1000g1000g药粉约用药粉约用药粉约用药粉约用600600600600800ml800ml800ml800ml溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置15151515分钟至分钟至分钟至分钟至6 6 6 6小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(3 3)装筒:)装筒:取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的2/32/32/32/3为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石块。l l(4 4)排气:)排气:装筒完成后,打开渗漉筒下部的出口,装筒完成后,打开渗漉筒下部的出口,装筒完成后,打开渗漉筒下部的出口,装筒完成后,打开渗漉筒下部的出口,缓缓加入适量溶剂,使药粉间隙中的空气受压由下口缓缓加入适量溶剂,使药粉间隙中的空气受压由下口缓缓加入适量溶剂,使药粉间隙中的空气受压由下口缓缓加入适量溶剂,使药粉间隙中的空气受压由下口排出。排出。排出。排出。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(5 5)浸渍:)浸渍:待气体排尽后,关闭出口,流出的渗待气体排尽后,关闭出口,流出的渗待气体排尽后,关闭出口,流出的渗待气体排尽后,关闭出口,流出的渗漉液倒回筒内,继续加溶剂使保持高出药面浸渍。漉液倒回筒内,继续加溶剂使保持高出药面浸渍。漉液倒回筒内,继续加溶剂使保持高出药面浸渍。漉液倒回筒内,继续加溶剂使保持高出药面浸渍。l l(6 6)渗漉:)渗漉:浸渍一定时间(常为浸渍一定时间(常为浸渍一定时间(常为浸渍一定时间(常为2424242448484848小时)。小时)。小时)。小时)。接着即可打开出口开始渗漉,控制流速,药典规定一接着即可打开出口开始渗漉,控制流速,药典规定一接着即可打开出口开始渗漉,控制流速,药典规定一接着即可打开出口开始渗漉,控制流速,药典规定一般以般以般以般以1000g1000g1000g1000g药材每分钟流出药材每分钟流出药材每分钟流出药材每分钟流出1 1 1 13ml3ml3ml3ml为慢漉,为慢漉,为慢漉,为慢漉,3 3 3 35ml5ml5ml5ml为快为快为快为快漉,实验室常控制在每分钟漉,实验室常控制在每分钟漉,实验室常控制在每分钟漉,实验室常控制在每分钟2 2 2 25ml5ml5ml5ml之间,大量生产时,之间,大量生产时,之间,大量生产时,之间,大量生产时,可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的1/481/481/481/481/241/241/241/24。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(7 7)收集漉液:)收集漉液:一般收集的渗漉液约为药材一般收集的渗漉液约为药材重量的重量的8 81010倍,或以有效成分的鉴别试验决定倍,或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全,最后经浓缩后得到提取物。是否渗漉完全,最后经浓缩后得到提取物。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法连连续续渗渗漉漉装装置置 提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作提示操作提示 本法在常温下进行,选用溶剂多为水,酸本法在常温下进行,选用溶剂多为水,酸水,碱水及不同浓度的乙醇等,适用于提取遇水,碱水及不同浓度的乙醇等,适用于提取遇热易破坏的成分,因能保持良好的浓度差,故热易破坏的成分,因能保持良好的浓度差,故提取效率高于浸渍法,存在的不足之处为溶剂提取效率高于浸渍法,存在的不足之处为溶剂消耗多,提取时间长。室温较高的情况下,水消耗多,提取时间长。室温较高的情况下,水渗漉时药物易发酵,可用氯仿饱和的水进行渗渗漉时药物易发酵,可用氯仿饱和的水进行渗漉。漉。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法 进行实验室的渗漉法模拟操作,进行实验室的渗漉法模拟操作,叙述操作步骤过程,指出注意事项和叙述操作步骤过程,指出注意事项和此法的适用范围。此法的适用范围。【课堂活动课堂活动】如何正确进行渗漉装置的安装和操作?如何正确进行渗漉装置的安装和操作?提取技术提取技术提取技术提取技术 三、煎煮法三、煎煮法操作步骤操作步骤 取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)中,加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定中,加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定中,加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定中,加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定时间后,分离煎煮液,药渣继续依法煎煮数次至煎煮时间后,分离煎煮液,药渣继续依法煎煮数次至煎煮时间后,分离煎煮液,药渣继续依法煎煮数次至煎煮时间后,分离煎煮液,药渣继续依法煎煮数次至煎煮液味淡薄,合并各次煎煮液,浓缩即得。一般以煎煮液味淡薄,合并各次煎煮液,浓缩即得。一般以煎煮液味淡薄,合并各次煎煮液,浓缩即得。一般以煎煮液味淡薄,合并各次煎煮液,浓缩即得。一般以煎煮2 2 2 23 3 3 3次为宜,小量提取,第一次煮沸次为宜,小量提取,第一次煮沸次为宜,小量提取,第一次煮沸次为宜,小量提取,第一次煮沸2020202030303030分钟,大量分钟,大量分钟,大量分钟,大量生产,第一次约煎煮生产,第一次约煎煮生产,第一次约煎煮生产,第一次约煎煮1 1 1 12 2 2 2小时,第小时,第小时,第小时,第2 2 2 2、3 3 3 3次煎煮时间可次煎煮时间可次煎煮时间可次煎煮时间可酌减。酌减。酌减。酌减。是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。的一种传统提取方法。的一种传统提取方法。的一种传统提取方法。提取技术提取技术提取技术提取技术 三、煎煮法三、煎煮法操作提示操作提示 此法操作简单,提取效率高于冷浸法。适此法操作简单,提取效率高于冷浸法。适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。但不宜用于提取含挥发油成天然药物的提取。但不宜用于提取含挥发油成分及遇热易破坏的天然药物,含多糖类丰富的分及遇热易破坏的天然药物,含多糖类丰富的药材,因煎提液粘稠,难以滤过,同样不宜使药材,因煎提液粘稠,难以滤过,同样不宜使用。用。提取技术提取技术提取技术提取技术 四、回流提取法四、回流提取法 使用低沸点有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取使用低沸点有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取使用低沸点有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取使用低沸点有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损失,天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损失,天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损失,天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损失,保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,使保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,使保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,使保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如此反复至浸出完全的一种热提取方法。此反复至浸出完全的一种热提取方法。此反复至浸出完全的一种热提取方法。此反复至浸出完全的一种热提取方法。提取技术提取技术提取技术提取技术 四、回流提取法四、回流提取法操作步骤操作步骤 将药材粗粉装入圆底烧瓶内,添加溶剂至将药材粗粉装入圆底烧瓶内,添加溶剂至盖过药面(一般至烧瓶容积盖过药面(一般至烧瓶容积1/21/22/32/3处),接处),接上冷凝管,通入冷却水,于水浴中加热回流一上冷凝管,通入冷却水,于水浴中加热回流一定时间,滤出提取液,药渣再添加新溶剂回流定时间,滤出提取液,药渣再添加新溶剂回流2 23 3次,合并滤液,回收有机溶剂后得浓缩提取次,合并滤液,回收有机溶剂后得浓缩提取液。液。提取技术提取技术提取技术提取技术 四、回流提取法四、回流提取法回回流流提提取取装装置置 提取技术提取技术提取技术提取技术 四、回流提取法四、回流提取法操作提示操作提示 本法提取效率高,但溶剂消耗量仍较大,本法提取效率高,但溶剂消耗量仍较大,操作较麻烦。由于受热时间长,故对热不稳定操作较麻烦。由于受热时间长,故对热不稳定成分的提取不宜采用此法。适用于脂溶性较强成分的提取不宜采用此法。适用于脂溶性较强的天然化学成分的提取,如甾体,萜类,蒽醌的天然化学成分的提取,如甾体,萜类,蒽醌等,亦用于虽能溶于水,但为了使杂质尽量少等,亦用于虽能溶于水,但为了使杂质尽量少提出的某些化合物。提出的某些化合物。提取技术提取技术提取技术提取技术 五、连续回流提取法五、连续回流提取法 是在回流提取法的基础上改进的,能用是在回流提取法的基础上改进的,能用少量溶剂进行连续循环回流提取,充分将有少量溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出完全的方法。效成分浸出完全的方法。提取技术提取技术提取技术提取技术 五、连续回流提取法五、连续回流提取法操作步骤操作步骤 实验室中常用索氏提取器提取,操作时先在圆底实验室中常用索氏提取器提取,操作时先在圆底实验室中常用索氏提取器提取,操作时先在圆底实验室中常用索氏提取器提取,操作时先在圆底烧瓶内放入几粒沸石,以防暴沸,然后将装好药材粉烧瓶内放入几粒沸石,以防暴沸,然后将装好药材粉烧瓶内放入几粒沸石,以防暴沸,然后将装好药材粉烧瓶内放入几粒沸石,以防暴沸,然后将装好药材粉末的滤纸袋或筒放入提取器中,药粉高度应低于虹吸末的滤纸袋或筒放入提取器中,药粉高度应低于虹吸末的滤纸袋或筒放入提取器中,药粉高度应低于虹吸末的滤纸袋或筒放入提取器中,药粉高度应低于虹吸管顶部,自冷凝管加溶剂入烧瓶内,水浴加热。溶剂管顶部,自冷凝管加溶剂入烧瓶内,水浴加热。溶剂管顶部,自冷凝管加溶剂入烧瓶内,水浴加热。溶剂管顶部,自冷凝管加溶剂入烧瓶内,水浴加热。溶剂受热蒸发,遇冷后变为液体回滴入提取器中,接触药受热蒸发,遇冷后变为液体回滴入提取器中,接触药受热蒸发,遇冷后变为液体回滴入提取器中,接触药受热蒸发,遇冷后变为液体回滴入提取器中,接触药材开始进行浸提,待溶剂液面高于虹吸管上端时,在材开始进行浸提,待溶剂液面高于虹吸管上端时,在材开始进行浸提,待溶剂液面高于虹吸管上端时,在材开始进行浸提,待溶剂液面高于虹吸管上端时,在虹吸作用下,浸出液流入烧瓶,溶剂在烧瓶内因受热虹吸作用下,浸出液流入烧瓶,溶剂在烧瓶内因受热虹吸作用下,浸出液流入烧瓶,溶剂在烧瓶内因受热虹吸作用下,浸出液流入烧瓶,溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发,如此不断反复循环继续气化蒸发,如此不断反复循环继续气化蒸发,如此不断反复循环继续气化蒸发,如此不断反复循环4 4 4 410101010小时,至有效小时,至有效小时,至有效小时,至有效成分充分被浸出,提取液回收有机溶剂即得。成分充分被浸出,提取液回收有机溶剂即得。成分充分被浸出,提取液回收有机溶剂即得。成分充分被浸出,提取液回收有机溶剂即得。提取技术提取技术提取技术提取技术 五、连续回流提取法五、连续回流提取法蒸气蒸气蒸气蒸气虹吸管虹吸管虹吸管虹吸管连连续续回回流流提提取取装装置置 烧瓶烧瓶烧瓶烧瓶萃取溶剂萃取溶剂萃取溶剂萃取溶剂(盛放固体)(盛放固体)(盛放固体)(盛放固体)提取技术提取技术提取技术提取技术 五、连续回流提取法五、连续回流提取法操作提示操作提示 为了防止长时间受热,成分易被破坏,也为了防止长时间受热,成分易被破坏,也可在提取可在提取1 12 2小时后更换新溶剂继续提取。大小时后更换新溶剂继续提取。大生产所用及其他各种连续回流提取器的原理与生产所用及其他各种连续回流提取器的原理与索氏提取器相同。该法提取效率高,溶剂用量索氏提取器相同。该法提取效率高,溶剂用量少,但浸出液受热时间长,故不适用于对热不少,但浸出液受热时间长,故不适用于对热不稳定成分的提取。适用于脂溶性化合物,药量稳定成分的提取。适用于脂溶性化合物,药量少时多用该法进行提取。少时多用该法进行提取。提取技术提取技术提取技术提取技术 五、连续回流提取法五、连续回流提取法2 2 2 2正确安装索氏提取器,模拟实验室的操作过程,正确安装索氏提取器,模拟实验室的操作过程,正确安装索氏提取器,模拟实验室的操作过程,正确安装索氏提取器,模拟实验室的操作过程,叙述操作步骤及注意事项。叙述操作步骤及注意事项。叙述操作步骤及注意事项。叙述操作步骤及注意事项。【课堂活动课堂活动】1 1 1 1如何正确使用索氏提取器进行连续回流提取?如何正确使用索氏提取器进行连续回流提取?如何正确使用索氏提取器进行连续回流提取?如何正确使用索氏提取器进行连续回流提取?提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法 是一种利用超声波浸提有效成分的方法。是一种利用超声波浸提有效成分的方法。其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂,使它们作高速运动,加强提的药材和溶剂,使它们作高速运动,加强了胞内物质的释放、扩散和溶解,加速有效了胞内物质的释放、扩散和溶解,加速有效成分的浸出,极大地提高提取效率。成分的浸出,极大地提高提取效率。提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法操作步骤操作步骤 将药材粉末置适宜容器内,加入定量溶剂,将药材粉末置适宜容器内,加入定量溶剂,密闭后置超声提取器内,选择适当超声频率提密闭后置超声提取器内,选择适当超声频率提取一段时间(一般只需数十分钟)后即得。取一段时间(一般只需数十分钟)后即得。提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法操作提示操作提示 超声提取法与常规提取方法相比,具有提取时超声提取法与常规提取方法相比,具有提取时间短,提取效率高,无需加热等优点,能避免间短,提取效率高,无需加热等优点,能避免高温高压对欲提取成分的破坏,既适用于遇热高温高压对欲提取成分的破坏,既适用于遇热不稳定成分的提取,也适用于各种溶剂的提取。不稳定成分的提取,也适用于各种溶剂的提取。但此法对容器壁的厚薄及放置位置要求较高,但此法对容器壁的厚薄及放置位置要求较高,目前尚为实验室小规模使用,大规模生产还有目前尚为实验室小规模使用,大规模生产还有待于解决设备问题。待于解决设备问题。提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法超声波是一种高频率的机械波,在超声波是一种高频率的机械波,在1560kHz频率范围的超声常被用于过程强化频率范围的超声常被用于过程强化和引发化学反应。和引发化学反应。【相关链接相关链接】1 1何谓超声波?何谓超声波?提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法 据报道据报道据报道据报道郭孝武考察了超声提取时间和超声频郭孝武考察了超声提取时间和超声频郭孝武考察了超声提取时间和超声频郭孝武考察了超声提取时间和超声频率分别对从黄芩中提取黄芩苷提出率的影响,结果率分别对从黄芩中提取黄芩苷提出率的影响,结果率分别对从黄芩中提取黄芩苷提出率的影响,结果率分别对从黄芩中提取黄芩苷提出率的影响,结果表明用表明用表明用表明用20kHz20kHz20kHz20kHz以上的超声频率提取以上的超声频率提取以上的超声频率提取以上的超声频率提取10min10min10min10min以上,其黄以上,其黄以上,其黄以上,其黄芩苷提出率都比煎煮法提取芩苷提出率都比煎煮法提取芩苷提出率都比煎煮法提取芩苷提出率都比煎煮法提取3h3h3h3h时的提出率高,且两时的提出率高,且两时的提出率高,且两时的提出率高,且两种方法所提取的黄芩苷结构是一致的种方法所提取的黄芩苷结构是一致的种方法所提取的黄芩苷结构是一致的种方法所提取的黄芩苷结构是一致的1111。【相关链接相关链接】2 2 2 2超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有哪些具体应用?哪些具体应用?哪些具体应用?哪些具体应用?提取技术提取技术提取技术提取技术 六、超声提取法六、超声提取法 用不同频率的超声波从槐米中提取芸香苷与热用不同频率的超声波从槐米中提取芸香苷与热用不同频率的超声波从槐米中提取芸香苷与热用不同频率的超声波从槐米中提取芸香苷与热碱提取碱提取碱提取碱提取-酸沉淀比较,超声法无需加热,只需用频酸沉淀比较,超声法无需加热,只需用频酸沉淀比较,超声法无需加热,只需用频酸沉淀比较,超声法无需加热,只需用频率率率率20kHz20kHz20kHz20kHz的超声波处理的超声波处理的超声波处理的超声波处理30min30min30min30min,提取率就可提高,提取率就可提高,提取率就可提高,提取率就可提高47.647.647.647.62222。超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中,超声提取泡工艺中,超声提取泡工艺中,超声提取泡工艺中,超声提取30 min30 min30 min30 min所得到的小檗碱提取率所得到的小檗碱提取率所得到的小檗碱提取率所得到的小檗碱提取率比碱性浸泡比碱性浸泡比碱性浸泡比碱性浸泡24h24h24h24h高高高高50505050以上以上以上以上3333。【相关链接相关链接】2 2 2 2超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有超声提取法在天然药物有效成分的提取方面有哪些具体应用?哪些具体应用?哪些具体应用?哪些具体应用?提取技术提取技术提取技术提取技术 七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法的基本原理是利用水和与水蒸气蒸馏法的基本原理是利用水和与水互不相溶的液体成分共存时,根据道尔顿水互不相溶的液体成分共存时,根据道尔顿分压定律,整个体系的总蒸气压等于两组分分压定律,整个体系的总蒸气压等于两组分蒸气压之和,当总蒸气压等于外界大气压时,蒸气压之和,当总蒸气压等于外界大气压时