物理常数熔点的测定精.ppt

物理常数熔点的测定第1页，本讲稿共20页内容简介1熔点简介2仪器与用具3传温液与熔点标准品4测定方法简介5熔点测定方法6熔点仪使用方法及注意事项7熔点校准第2页，本讲稿共20页熔点简介1相关的概念：v熔化：在常温常压下，物质受热时从固体转变成液态的过程叫做熔点。v凝固：物质在放热时从液态转变为固态的过程叫做凝固。v熔点：一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。v始熔：开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。v全熔：化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。第3页，本讲稿共20页2意义熔点：melting point（m.p.）检验化合物的纯度检定固态化合物判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质第4页，本讲稿共20页相关仪器第5页，本讲稿共20页传温液与熔点标准品1传温液传温液：u水：用于测定熔点80以下者。用前加热至沸使脱气，并放冷。u硅油：熔点介于80200之间者，用黏度50mm2/s的硅油；熔点高于200者，用黏度100mm2/s的硅油（即：有机硅油是无色透明、热稳性较好的液体）。2熔点标准品熔点标准品：u 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。第6页，本讲稿共20页测定方法简介1毛细管法毛细管法 毛细管法是测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热，优良的热浴应该装置简单、操作方便，特别是加热要均匀、升温速度要容易控制。实验室中一般采用提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如右图所示；第7页，本讲稿共20页2显微熔点测定仪显微熔点测定仪 显微测定熔点仪是一个带有电热载物台的显微镜。这种仪器，也适用于“熔融分析”即对物质加热、熔化、冷却、固化及其与参考试样共熔时所发生的现象进行观察，根据观察结果来检定有机物。测定方法简介第8页，本讲稿共20页熔点测定方法u熔点的测定熔点的测定毛细管法毛细管法1实验目的1.掌握毛细管法测有机物熔点的操作。2.掌握温度计外露段的校正方法。2仪器1.提勒管一支。2.测量温度计，具有适当的量程，分度值0.1，1支。3.辅助温度计，100，分度值1，1支。4.玻璃管长800mm，1根。5.毛细管一段熔封，内径0.91mm，5根。6.表皿1块。7.平头玻璃棒1个。8.酒精灯1个。9.带出气槽胶塞1个。第9页，本讲稿共20页熔点测定方法3试剂与试样1.甘油和硅油。2.乙酰苯胺、苯甲酸。4实验步骤1.装置2.装样3.预测定4.测定第10页，本讲稿共20页熔点仪使用及注意事项1.热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：圆底烧瓶容积为250mL，球部直径为80mm，劲长2030mm；口径约为30mm；试管长为100110mm，其直径为20mm，胶塞外侧具有出气槽；用调压电炉加热；其测定同提勒管法。2.测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。3.每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。第11页，本讲稿共20页熔点测定的影响因素测定熔点是有机定性分析中一项极重要的操作，熔点测定不准会导致错误的结论、测定时必须严格遵守规定的条件，注意以下因素的影响。1.杂质的影响2.毛细管的影响3.试样的填装4.升温速度影响5.熔化现象的观察6.温度计的误差及其校正第12页，本讲稿共20页熔点校准1熔点仪校正熔点仪校正1.仪器准备：首先对仪器管座等位置进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0/min，稳定20min以上。2.样品准备：将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能的细密的粉末，以得到均一的样品。取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准样品中，装入样品。取一长约0.8m的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至34mm高。第13页，本讲稿共20页熔点校准3.校正操作：按下“校正”键，进入仪器校正界面。按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6”、“152.9”、“285.7”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。每测好一标准品，操作提示处将显示“OK”，根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择“OK”确认。若认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。测量示值误差：小于200范围内为0.5，200300为0.8。当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成熔点仪熔点仪 校正周期为校正周期为1年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用第14页，本讲稿共20页熔点校准2温度计的误差及其校正温度计的误差及其校正 所测出的熔点数据是否准确，主要取决于温度计是否准确，所用棒式玻璃温度计或内标式温度计，其测量精度为分度值0.1，并具有适当的量程，在使用前必须用标准温度计进行示值误差的校正。一般要求150以下，校正值0.5；150以上校正值1，而且每年至少校正一次。校正后列出温度计校正表2-2或画出温度计校正曲线图2-4第15页，本讲稿共20页熔点校准第16页，本讲稿共20页熔点校准测定熔点时温度计不能全侵在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于空气冷却的影响。使观察测到的温度比真实浴温低一些。温度在100以下，误差还不显著，但在200以上可达到25，在250以上可达310。此偏低值可以用下式求出：第17页，本讲稿共20页熔点校准第18页，本讲稿共20页v思考题？测定熔点时，若有以下情况会产生什么样的结果？1.熔点管壁太厚。2.熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。3.熔点管不洁净。4.样品未完全干燥或含有杂质。5.样品研得不细或装得不紧密。6.加热太快。第19页，本讲稿共20页Thank you第20页，本讲稿共20页