工业锅炉水质标准GB1576测定方法.docx

工业锅炉水质（标准 GB1576-2008）测定方法1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数, 水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器. 取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为 500700ml/min ,水样温度为 30 40.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔 12 小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法12(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500700ml/min,温度为3040的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其 它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外), 才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.Mu(4)采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水 样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml 相当于 1mgCl-）:称 5g 硝酸银溶于 1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10铬酸钾指示剂；3、1酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH 溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml 水样于锥形瓶中，加23 滴 1酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量 V1,同时 作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量 V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=（V1-V0）×1.0/Vs×1000（mg/L） 式中：V1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，V0-空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0硝酸银标准溶液滴定度，1ml 相当于 1mgCl- Vs水样的体积，(四)测定水样时的注意事项-当水样中 Cl 含量大于 100mg/L 时，须按下表规定的体积取样， 并用蒸馏水稀释至 100ml 后测定：样中 Cl-含量（mg/L）101-200201-400401-1000 取水样的体积（ml）10050251.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所得的残渣。（一）仪器1、水浴锅或 400ml 烧杯； 2、100200ml 瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在 100mg 左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖表面皿。2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入 105110的烘箱中烘 2小时。3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。4、在相同条件下再烘 0.5 小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。5、溶解固形物含量 RG 计算RG= （G1-G2）/V×1000（mg/L）式中：G1-蒸发残留物与蒸发皿的总质量，G2 蒸发皿的质量，V水样的体积，1.4 硬度的测定（EDTA 滴定法）( 一 )所需试剂：1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取 4g 乙二胺四乙酸二钠于 1000ml 高纯水中，摇匀。2、氨-氯化铵缓冲液：称取 20g 氯化铵于 500ml 除盐水中， 加入 150ml 浓氨水（密度 0.90g/ml）以及 5.0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至 1000ml 并摇匀。3、0.5%铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 与 4.5g 盐酸羟胺，100ml 乙醇定溶。（二）测定方法1、量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶；2、加 5ml 氨-氯化铵缓冲液和 23 滴 0.5%铬黑T 指示剂；3、用 0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录 EDTA 标准溶液所消耗的体积 V;（三）计算公式：硬度的计算：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L） CEDTA标准溶液的浓度，V滴定时所耗EDTA 标准溶液的体积，Vs水样的体积，（四）工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项：1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用 0.1mol/L 的NaOH或0.1mol/LHCL 中和，然后再加缓冲液，水样才能维持PH±0.1. 2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差， 因此，当温度较低时应将水样预先加温至 30-40后进行测定。3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色， 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况， 可在加指示剂前用 S< =K1G 2ml 1%的L半胱氨酸和2ml 三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA 标准液 802、仪器： 具有磨口塞的 25ml 比色管90（记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。1.5 磷酸盐的测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。（二）磷酸盐的测定1、概要 在 0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。3、试剂及其配制 1）、磷酸盐标准液（1ml 含 1mg 磷酸根）：称取 105干燥过的磷酸 二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至 1000ml.2)、磷酸盐工作液（1ml含 0.1mg 磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释 10 倍。3)、钼酸铵-硫酸混合液：于 600ml 蒸馏水中徐徐加入 167ml浓硫酸 （=1.84g/cm3）冷却至室温。称取 20g 钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O 溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至 1000ml.4、测定方法： 1）、量取0，0.05，0.1ml 磷酸盐工作液以及5ml 检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约 20ml摇匀。 2）、于上述比色管中各加入 2.5ml 钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3）、于每支比色管中加入 23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待 2 分钟后进行比色。水样中磷酸盐的含量按下式计算：PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L式中： V1与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，Vs-水样的体积，0.1磷酸盐mg/ml（三）测定时注意点事项、水样与标准色应同时配制显色。、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) M22b3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在 250mg/L 内时，应适当增加或减少水样量。1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：P=（Dp/D）×100 式中：P排污率Dp-排污水量 ，D锅炉蒸发量，二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算， 而是由水质监测分析来计算。对于工业锅炉来讲， 一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便， 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。=Cl-给水/（Cl-锅水Cl-给水）×100 式中：Cl- 给 水-给水中氯离子含量，mg/L kCl-锅水锅水中氯离子含量，mg/L1.7 碱度的测定（碱度中和滴定法）一、概念：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的 PH 值为 8.3全碱度以甲基红亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点PH 值为 5.0 变色时的主要中和反应：）酚酞作指示剂：H+OH-H O； H+CO2-HCO-）甲基红亚甲基蓝作指示剂：+HCO-CO H O二试剂及其配置）酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂） ）甲基红亚甲基蓝作指示剂：准确称取 0.125 克甲基红和= 0.085 克亚甲基蓝溶于 100 毫升 95乙醇中）0.05mol/L（/H SO ）0.1mol/L 硫酸标准溶液三 测定方法1、取 100 毫升水样，加滴酚酞指示剂，若显红色， 则用硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积 V，然后再加入滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积、若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红亚甲基蓝指示剂， 用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积四碱度的计算测定水样的酚酞碱度 JD 酚和 JD 全按式计算：JD 酚（CV /V）×103mmol/LJD 全C×（V V ）×103式中：硫酸标准溶液的浓度V、V两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 ;V水样体积1.8 常用试剂的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定1)配制量取 3ml 浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入 1000ml 蒸馏水（或除盐水）中，冷却摇匀。）标定方法一：称取 0.2g 于 270-300灼烧至恒重（精确到 0.0002g） 的基准无水碳酸钠，溶于50ml 除盐水中，加2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用 待标定的 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸 23 分钟，冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C=m/（V1V2）×52.99 式中：C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4 )m基准物质的质量，V1滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积，V2空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，52.991/2Na2CO3 的摩尔质量，方法二：量取 20.00ml 待标定的 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液，加 60ml 不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)，加 2 滴 1%酚酞指示剂，用 0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算： C=V1C1/V式中： C硫酸标准溶液的浓度, V硫酸标准溶液的体积,C1氢氧化钠标准溶液的浓度，V1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制；取 5 毫升氢氧化钠饱和溶液，注入 1000 毫升除盐水中，摇匀即可。3、乙二胺四乙酸二钠（1/2EDTA）标准溶液的配制与标定；（一）试剂及其配制：1） 乙二胺四乙酸二钠。2） 氧化锌（基准试剂）。3）盐酸溶液（1：1） -4）10%氨水。5）氨-氯化铵缓冲液。）0.5%铬黑T 指示剂（以乙醇为溶剂配制）（二）标准溶液的配制方法1） 、0.1mol/L（1/2EDTA）、0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标 准 溶 液 的 配 制 与 标 定 ： 配 制 ： 0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1000ml 高纯水中，摇匀。0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 乙二胺四乙酸二钠溶于 1000ml 高纯水中，摇匀。 标定：称取灼烧至恒重的基准氧化锌 2g（精确到 0.0002g）， 用少许水湿润，加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入 500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00ml，加80ml 除盐水，用10% 氨水中和至 pH 为 78，加 5ml 氨-氯化铵缓冲液（pH=10）， 加 5 滴 0.5%铬黑 T 指示剂，用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算： cn=C(1/2EDTA)=m×1000V×40.6897×（20500） 式中： C(1/2EDTA)标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，m-氧化锌的质量，40.68971/2ZnO 的摩尔质量，20/500500ml 氧化锌溶液中取 20ml 滴定，V滴定时所消耗的 EDTA 标准溶液的体积，2） 、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 标准溶液的配制与标定： 配制：取 0.1000mol/L（1/2EDTA）标准溶液，准确地稀释 10 倍制得。 标定：用 0.1000mol/L（1/2EDTA）标准溶液配制的 0.01000mol/L （1/ 2EDTA）标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。4、AgNO3 的配制与标定.配制 :硝酸银标准溶液（1ml 相当于 1mgCl-）：称取 5.0g 硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定。氯化钠标准溶液（1ml 相当于 1mgCl-）配制：取基准试剂氯化钠34g 置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至 500灼烧 10 分钟，然后放入干燥器 冷却至室温，准确称取 1.648g，先溶于少量蒸馏水然后定容至 1000ml。标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入 10.00ml 氯化钠标准溶液， 再各加 90ml 蒸馏水和 1.0ml 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定 ,至微橙色，分别记录消耗量 V，以并求平均值，但以三个平行试验数值间的相对误差应小于 0.25%。另取 100ml 蒸馏水作空白试验，方法同上，记录消耗硝酸银量。 硝酸银溶液浓 度 （mgCl-/mlAgNO3） 计 算 ： T=（10.00×1.00）（VV0）（mg/ml）式中：V0-空白消耗硝酸银标准溶液体积，ml; V氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积，ml10.00氯化钠标准溶液体积，ml1.00氯化钠标准溶液浓度，mg/ml