第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法教学课件.ppt

第八章扫描电子显微镜与第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析电子探针显微分析前前言言n扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)，是继透射电子显微，是继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。镜后发展起来的一种电子显微镜。SEM成像原理与成像原理与TEM和和OM不同不同，它是用细聚焦的电子束轰击样品表它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过对电子与样品相互作用产生的各种信息进行面，通过对电子与样品相互作用产生的各种信息进行收集、处理，从而获得微观形貌放大像。收集、处理，从而获得微观形貌放大像。n现代的现代的SEM结合结合X射线光谱分析仪、电子探针以及其射线光谱分析仪、电子探针以及其它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析精度它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析精度不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。目前不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。目前已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、物理已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、物理化学等领域。化学等领域。前前言言nSEM的主要特点：的主要特点：n仪器分辨本领较高。二次电子像分辨率达到仪器分辨本领较高。二次电子像分辨率达到710nm。n仪器放大倍数变化范围大（从几十倍到几十万倍），仪器放大倍数变化范围大（从几十倍到几十万倍），且且连续可调连续可调。n图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷断口等）。粗糙表面（如金属和陶瓷断口等）。n试样制备简单。只要将块状或粉末状的、导电或不试样制备简单。只要将块状或粉末状的、导电或不导电的试样不加处理或稍微处理就可以直接放到导电的试样不加处理或稍微处理就可以直接放到SEM中观察。比中观察。比TEM制样简单且图像更接近于试样的真实制样简单且图像更接近于试样的真实状态。状态。前前言言n可做综合分析。可做综合分析。SEM上装有上装有WDX或或EDX后，在观后，在观察扫描形貌像的同时可以对微区进行元素分析。装上察扫描形貌像的同时可以对微区进行元素分析。装上半导体样品座，可以直接观察晶体管或集成电路的半导体样品座，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程。拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程。8.1电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用n高能电子束与固体样品相互作用如图示。高能电子束与固体样品相互作用如图示。n8.1.1背散射电子（背散射电子（BE）n背散射电子背散射电子被固体样品中的原子核反弹回来的一部被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子背散射电子BSEn弹性背散射电子弹性背散射电子n弹性背散射电子弹性背散射电子被样品中原子反射回来的散射角被样品中原子反射回来的散射角大于大于90的那些入射电子，即方向发生改变但能量基本的那些入射电子，即方向发生改变但能量基本不变。不变。n弹性背散射电子的能量为数千弹性背散射电子的能量为数千eV到数万到数万eV。n非弹性背散射电子非弹性背散射电子n非弹性背散射电子非弹性背散射电子进入固进入固体样品后通过连续散射改变运体样品后通过连续散射改变运动方向，最后又从样品表面发动方向，最后又从样品表面发射出去的入射电子，不仅有运射出去的入射电子，不仅有运动方向的改变还有能量的变化。动方向的改变还有能量的变化。n非弹性背散射电子的能量范围在数十非弹性背散射电子的能量范围在数十eV到数千到数千eV。背散射电子背散射电子BSEn弹性背散射电子数额比非弹性背散射电子要多。弹性背散射电子数额比非弹性背散射电子要多。n背散射电子的产生范围在样品表面以下背散射电子的产生范围在样品表面以下100nm1m。其产额随原子序数增加而增加。如图示。当其产额随原子序数增加而增加。如图示。当Z时，产时，产额额。因此，因此，利用背散射电子信利用背散射电子信可以用来显示原子序数衬可以用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析度，定性地进行成分分析。n附：附：指一个入射电子产指一个入射电子产生能量大于生能量大于50eV的背散射的背散射电子的几率。即电子的几率。即n=IR/I0吸收电子吸收电子n8.1.3吸收电子吸收电子n吸收电子吸收电子经样品多次非弹性散射，能量损失殆尽，经样品多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收的那部分入射电子。若在样品和地之最后被样品吸收的那部分入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表即可测得对地信号，这间接入一个高灵敏度的电流表即可测得对地信号，这就是吸收电子提供的。就是吸收电子提供的。n若背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起若背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子数量的相应减少，若用吸收电子来调制成像，吸收电子数量的相应减少，若用吸收电子来调制成像，则其衬度与二次电子像和背散射电子像衬度的反差是则其衬度与二次电子像和背散射电子像衬度的反差是互补的。互补的。n吸收电子像能反映原子序数衬度，也能用来进行定性吸收电子像能反映原子序数衬度，也能用来进行定性的微区成分分析。的微区成分分析。透射电子透射电子n8.1.4透射电子透射电子n透射电子透射电子当样品厚度小于电子有效穿透深度时，当样品厚度小于电子有效穿透深度时，穿过样品而出的那些入射电子。穿过样品而出的那些入射电子。n在入射电子穿过样品的过程中，发生有限次的弹性或在入射电子穿过样品的过程中，发生有限次的弹性或非弹性散射。非弹性散射。在样品下方检测到的透射电子包括有能在样品下方检测到的透射电子包括有能量与入射电子相当的弹性散射电子和各种不同能量损量与入射电子相当的弹性散射电子和各种不同能量损失的非弹性散射电子。失的非弹性散射电子。n有些特征能量损失有些特征能量损失E的非弹性散射电子与分析区域的的非弹性散射电子与分析区域的成分有关。因此，可以用特征能量损失电子进行微区成分有关。因此，可以用特征能量损失电子进行微区成分分析成分分析特征能量损失谱（特征能量损失谱（EELS）俄歇电子俄歇电子n8.1.6俄歇电子（俄歇电子（AE）n俄歇电子俄歇电子原子内层电子受到激发后，在能级跃迁原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中释放出来的能量过程中释放出来的能量E使得核外另一个电子电离并使得核外另一个电子电离并逸出样品表面，称为俄歇电子。逸出样品表面，称为俄歇电子。n每种原子都有特定的能级，因此，每种原子都有特定的能级，因此，AE的能量也具有特的能量也具有特征值，一般在征值，一般在50eV1500eV范围内。范围内。n俄歇电子来源于样品表面以下几个俄歇电子来源于样品表面以下几个nm（小于（小于2nm），），因此只能进行表面化学成分分析。因此只能进行表面化学成分分析。n一个原子中至少要有一个原子中至少要有3个以上电子才能产生俄歇效应，个以上电子才能产生俄歇效应，因此，铍是产生俄歇电子的最轻元素。因此，铍是产生俄歇电子的最轻元素。电子束照射电子束照射Ni作用体积作用体积8.2 SEM结构和工作原理结构和工作原理n8.2.1SEM结构结构nSEM由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。统及电源系统组成。n电子光学系统电子光学系统n电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是获得扫描用电子束，作样品室等部件组成。其作用是获得扫描用电子束，作为使样品产生各种信号的激发源。为使样品产生各种信号的激发源。n扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径，以获得较高的信号强度和图象分辨率以获得较高的信号强度和图象分辨率。Electron Gune-beam 电子光学系统电子光学系统电子光学系统电子光学系统n电子枪电子枪n其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。量的电子束。SEM电子枪与电子枪与TEM相似，只是加速电相似，只是加速电压比较低。下表为不同电子枪性能比较。压比较低。下表为不同电子枪性能比较。类型类型电子源电子源直径直径能量分能量分散度散度/eV总束流总束流/A真空度真空度/Pa寿命寿命/h发夹形发夹形热钨丝热钨丝LaB6热热阴极阴极场发射场发射30 m510 m510nm310.310050501.331022.66 10-41.33 10-41.33 10-85010010002000电子光学系统电子光学系统n电磁透镜电磁透镜n其作用是把电子枪的其作用是把电子枪的束斑缩小，由原来直径约束斑缩小，由原来直径约50m缩小到数缩小到数nm的细小的细小束斑。束斑。nSEM一般有一般有3个聚光镜，个聚光镜，前两个为强磁透镜，用来前两个为强磁透镜，用来缩小电子束束斑直径。缩小电子束束斑直径。电子光学系统电子光学系统n第三透镜下方放置有样品，为避免磁场对二次电子运第三透镜下方放置有样品，为避免磁场对二次电子运动轨迹的干扰，透镜采用上下极靴不同且孔径不对称动轨迹的干扰，透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，下极靴孔径减小可以降低样品表面的磁的特殊结构，下极靴孔径减小可以降低样品表面的磁场强度，也称为物镜。场强度，也称为物镜。电子光学系统电子光学系统n扫描线圈扫描线圈n其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。n扫描线圈一般放置在最后两个透镜之间，也有放置在扫描线圈一般放置在最后两个透镜之间，也有放置在末级透镜的空间内，使电子束在进入末级透镜强磁场末级透镜的空间内，使电子束在进入末级透镜强磁场之前就发生偏转。之前就发生偏转。nSEM采用双偏转线圈以保证方向一致的电子束都能通采用双偏转线圈以保证方向一致的电子束都能通过透镜中心射到样品表面上，当电子束进入上偏转线过透镜中心射到样品表面上，当电子束进入上偏转线圈（圈（x方向方向行扫）时发生第一次折射，然后在进入行扫）时发生第一次折射，然后在进入下偏转线圈（下偏转线圈（y方向方向帧扫）发生第二次折射。帧扫）发生第二次折射。电子光学系统电子光学系统n扫描线圈工作原理示意图扫描线圈工作原理示意图电子光学系统电子光学系统n4）样品室）样品室n可放置可放置2010mm块状样品，近年来还开发了可放置块状样品，近年来还开发了可放置125mm以上的大样品台。以上的大样品台。n样品台可进行样品台可进行x、y、z三个方向的平移和在水平面内旋三个方向的平移和在水平面内旋转或沿水平轴倾斜转或沿水平轴倾斜。n样品室还安置各种信号检测器，信号收集率于检测器样品室还安置各种信号检测器，信号收集率于检测器安放的位置有关。若安置不当可导致收集不到信号或安放的位置有关。若安置不当可导致收集不到信号或信号很弱，从而影响分析精度。信号很弱，从而影响分析精度。n新型新型SEM的样品室还配的样品室还配有多种附件，可以对样有多种附件，可以对样品进行加热、冷却、拉品进行加热、冷却、拉伸等试验，以研究材料伸等试验，以研究材料的动态组织及性能。的动态组织及性能。信号收集和显示系统信号收集和显示系统n2、信号收集和显示系统、信号收集和显示系统n包括各种信号检测器、前置放大器和显示器。用包括各种信号检测器、前置放大器和显示器。用以检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，再经以检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，再经视频放大后作为显像系统的调制信号，在荧光屏上得视频放大后作为显像系统的调制信号，在荧光屏上得到反映样品表面形貌特征的扫描放大像。到反映样品表面形貌特征的扫描放大像。n对于检测对于检测BSE、SE、TE可以选用闪烁可以选用闪烁管计数器，随检测管计数器，随检测信号的不同，安放信号的不同，安放位置不同。位置不同。SEM工作原理工作原理n电子枪电子枪发射电子束发射电子束栅极聚焦栅极聚焦加速电压作用加速电压作用电电磁透镜系统磁透镜系统电子束会聚成极细电子束聚焦于样品表电子束会聚成极细电子束聚焦于样品表面面扫描线圈控制电子束在样品表面扫描扫描线圈控制电子束在样品表面扫描高能电子高能电子束与样品相互作用产生各种物理信号束与样品相互作用产生各种物理信号检测器检测接检测器检测接收信号收信号放大后输出到显像管栅极，调制显示管亮度。放大后输出到显像管栅极，调制显示管亮度。n扫描线圈上的电流与显像管相应亮度一一对应，即电扫描线圈上的电流与显像管相应亮度一一对应，即电子束打到样品上一个点，在显像管荧光屏上出现一个子束打到样品上一个点，在显像管荧光屏上出现一个亮点。亮点。SEM采用逐点成像的方法，把样品表面不同的采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图特征按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而在荧光屏上得到样品表面的各种特征图像。像，从而在荧光屏上得到样品表面的各种特征图像。beame-AADetectorAmplifier10cmc-length of CRT scanx-length of e-beam scanSEM成像原理成像原理放大倍数放大倍数beame-AADetectorAmplifier10cmc-length of CRT scanx-length of e-beam scanM=C/X放大倍数放大倍数球形石墨颗球形石墨颗粒的粒的SEM像像分辨率分辨率n分辨率分辨率n对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨的两点之间的最小距离对成像而言，指能分辨的两点之间的最小距离。n影响因素影响因素n束斑直径束斑直径n束斑直径越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直接束斑直径越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直接等于入射电子束直径。等于入射电子束直径。n调制成像信号调制成像信号分辨率分辨率na、俄歇电子和二次电子俄歇电子和二次电子n来源于样品浅表层（俄歇电子来源于样品浅表层（俄歇电子:0.52nm，二次电，二次电子：子：550nm），入射电子束尚未发生明显横向扩展，），入射电子束尚未发生明显横向扩展，可以认为俄歇电子和二次电子主要来源于直径与束斑可以认为俄歇电子和二次电子主要来源于直径与束斑直径相当的圆柱体内。由直径相当的圆柱体内。由于束斑直径就是一个成像于束斑直径就是一个成像检测单元，因此，这种信检测单元，因此，这种信号的分辨率相当于束斑直号的分辨率相当于束斑直径。径。n通常，通常，SEM分辨率即指二分辨率即指二次电子分辨率，约次电子分辨率，约510nm。分辨率分辨率nb、背散射电子背散射电子BSEn来源于样品较深部位，此时入射电子束已经发生来源于样品较深部位，此时入射电子束已经发生明显横向扩展。因此，背散射电子像的分辨率比二次明显横向扩展。因此，背散射电子像的分辨率比二次电子低，约电子低，约50200nm。nc、X射线射线n来源的深度和广度比来源的深度和广度比BSE更大，成像分辨率更低。更大，成像分辨率更低。n其它因素其它因素n原子序数原子序数Z越大，电子越大，电子束横向扩展越明显，分辨束横向扩展越明显，分辨率下降。率下降。分辨率分辨率nb、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质量，、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质量，使分辨率下降。使分辨率下降。nSEM分辨率可通过测定图像中两颗粒或区域间最小距分辨率可通过测定图像中两颗粒或区域间最小距离来确定，即离来确定，即最小距离最小距离/放大倍数分辨率放大倍数分辨率。目前，。目前，SEM的分辨率可以达到的分辨率可以达到1nm。n上述分辨率为上述分辨率为SEM极限分辨率，是在极限分辨率，是在SEM处于最佳工处于最佳工作状态下的性能，通常情况下很难达到。作状态下的性能，通常情况下很难达到。信号信号二次电子二次电子俄歇电子俄歇电子背散射电子背散射电子吸收电子吸收电子特征特征X射线射线分辨率分辨率/nm5105105020010010001001000电源的高度稳定，环境振动和外界杂散磁场的影响在允电源的高度稳定，环境振动和外界杂散磁场的影响在允许的限度以内，电镜处于最佳清洁度和高真空等许的限度以内，电镜处于最佳清洁度和高真空等景深景深n景深景深n透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能力范围，用一段距离表示。如图示，力范围，用一段距离表示。如图示，SEM束斑最小截束斑最小截面圆（面圆（P点）经过透镜聚焦后成像于点）经过透镜聚焦后成像于A点，试样即放大点，试样即放大成像于成像于A点所处像平面内。点所处像平面内。n景深即试样沿透镜轴在景深即试样沿透镜轴在A点前后移动仍然聚焦的一段点前后移动仍然聚焦的一段最大距离。最大距离。设设1点和点和2点是在保持图像清晰的前提下，点是在保持图像清晰的前提下，试样表面移动的两个极限位置，其间距离即景深试样表面移动的两个极限位置，其间距离即景深Ds。景深景深n实际上电子束在实际上电子束在1点和点和2点得到的是一个以点得到的是一个以R0为半径的漫为半径的漫散圆斑，即散圆斑，即SEM的分辨率的分辨率表示样品表面上两间距为表示样品表面上两间距为R0的点刚能被的点刚能被SEM鉴别。由此可见，只要样品表面高低鉴别。由此可见，只要样品表面高低起伏（如断口试样）范围不超过起伏（如断口试样）范围不超过Ds，在荧光屏上都能成清，在荧光屏上都能成清晰的像。晰的像。景景深深n是控制是控制SEM景深的主要因素，它取决于末级透镜的景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。一般，光阑直径和工作距离。一般，SEM的末级透镜焦距很的末级透镜焦距很长，长，很小，因此很小，因此Ds很大，比一般很大，比一般OM大大100500倍，倍，比比TEM大大10倍。倍。n由于由于Ds很大，很大，SEM图像的立体感强，形态逼真。用图像的立体感强，形态逼真。用SEM观察断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。观察断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。样品制备样品制备n8.2.4样品制备样品制备nSEM制样简单：制样简单：n金属、陶瓷等块状样品，只需切割成合适尺寸粘在样金属、陶瓷等块状样品，只需切割成合适尺寸粘在样品座上即可。品座上即可。n颗粒及细丝状样品，先在一干净金属片上涂抹导电涂颗粒及细丝状样品，先在一干净金属片上涂抹导电涂料，然后将粉末样品贴在上面，或将粉末包埋入树脂材料，然后将粉末样品贴在上面，或将粉末包埋入树脂材料中固化，若样品不导电，需喷镀导电层。料中固化，若样品不导电，需喷镀导电层。n非导电材料，如塑料、矿物等。在电子束作用下产生非导电材料，如塑料、矿物等。在电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束形状和二次电子运动轨迹，电荷堆积，影响入射电子束形状和二次电子运动轨迹，使图像质量下降，需要喷镀导电层。一般喷镀使图像质量下降，需要喷镀导电层。一般喷镀Au、Ag、C做导电膜，厚度在做导电膜，厚度在20nm左右。左右。样品制备样品制备n断口样品断口样品n对于实际构件的断口，表面可能存在油污、锈斑、腐对于实际构件的断口，表面可能存在油污、锈斑、腐蚀产物等。首先需要进行宏观分析，并用蚀产物等。首先需要进行宏观分析，并用AC纸或胶纸或胶带纸干剥几次，或用丙酮、酒精等有机溶剂清洗去除带纸干剥几次，或用丙酮、酒精等有机溶剂清洗去除断口表面油污及附着物。太大的断口试样，应先宏观断口表面油污及附着物。太大的断口试样，应先宏观分析确认能够反映断口特征的部位，再切割下进行分析确认能够反映断口特征的部位，再切割下进行SEM观察。观察。8.3 表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n8.3.1表面形貌衬度表面形貌衬度n是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对表面形貌变化敏感的物理信号做显像管调制信号，可表面形貌变化敏感的物理信号做显像管调制信号，可以得到形貌衬度像，如二次电子像。以得到形貌衬度像，如二次电子像。n二次电子强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微二次电子强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同。的倾角不同。n电子束在试样表面扫描到任何两点之间的形貌差别表电子束在试样表面扫描到任何两点之间的形貌差别表现为信号强度的差别。信号强，荧光屏上显示亮，反现为信号强度的差别。信号强，荧光屏上显示亮，反之，则显示暗，从而在图像中显示为形貌衬度像。之，则显示暗，从而在图像中显示为形貌衬度像。表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n在在SEM中，二次电子检测器一般安放在于入射束轴线中，二次电子检测器一般安放在于入射束轴线垂直的方向上。入射束与试样表面法线夹角越大，二垂直的方向上。入射束与试样表面法线夹角越大，二次电子产额越多。其原因如下：次电子产额越多。其原因如下：随随增大，入射电子在样品表面运动轨迹增长，引起增大，入射电子在样品表面运动轨迹增长，引起 价电子电离机会增多，产生的价电子电离机会增多，产生的SE增多。增多。随随增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，产生增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，产生的二次电子离开表面机会增多，的二次电子离开表面机会增多，SE产额增多。产额增多。表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n实际样品表面并非光滑，表面微实际样品表面并非光滑，表面微观凸凹不平决定了入射电子束不观凸凹不平决定了入射电子束不同入射角同入射角，从而导致不同表面，从而导致不同表面特征处特征处SE产额不同，检测到的信产额不同，检测到的信号强度不同，最终在显像管上显号强度不同，最终在显像管上显示不同衬度。示不同衬度。如图示。如图示。n样品上样品上3个小刻面个小刻面A、B、C，其中，其中C AB，在入射电子束作，在入射电子束作用下相应的用下相应的SE产额产额isC isAisB，因此，在荧光屏上因此，在荧光屏上C处最亮，处最亮，A次次之，之，B处最暗。处最暗。表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n实际样品表面由许多小刻面、尖棱、沟槽、曲面、实际样品表面由许多小刻面、尖棱、沟槽、曲面、小颗粒等组成。在尖棱、小颗粒、坑穴边缘部位，小颗粒等组成。在尖棱、小颗粒、坑穴边缘部位，SE产额比其它平面（或平缓曲面）处高很多，在产额比其它平面（或平缓曲面）处高很多，在扫描像上显示很亮；扫描像上显示很亮；在沟槽内壁在沟槽内壁SE产额产额虽然很高，但真正虽然很高，但真正被检测到的被检测到的SE很少，很少，因此图像上相应很暗。因此图像上相应很暗。亮亮暗暗表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用nSE形貌衬度像特点：形貌衬度像特点：立体感强立体感强由于由于SE能量低，受检测器偏压影响运动轨迹发生弯能量低，受检测器偏压影响运动轨迹发生弯曲，致使许多背对检测器区域产生的曲，致使许多背对检测器区域产生的SE电子中有相电子中有相当一部分可通过弯曲轨迹到达检测器，增大了有效当一部分可通过弯曲轨迹到达检测器，增大了有效收集立体角，收集立体角，SE信号强度提高，图像立体感增强，信号强度提高，图像立体感增强，并能较清晰反映出样品背对检测器区域的细节。并能较清晰反映出样品背对检测器区域的细节。最小衬度最小衬度荧光屏上的亮度决定于从样品表面得到的信号强度，荧光屏上的亮度决定于从样品表面得到的信号强度，当相邻区域信号强度差别太小时，人眼无法分辨当相邻区域信号强度差别太小时，人眼无法分辨最小衬度。最小衬度的存在限制了分辨率，同时最小衬度。最小衬度的存在限制了分辨率，同时与样品处的信噪比有关。一般，样品处的衬度必须与样品处的信噪比有关。一般，样品处的衬度必须大于噪声与信号比的大于噪声与信号比的5倍，人眼才能分辨。倍，人眼才能分辨。二次电子像其它衬度二次电子像其它衬度nSEM除了成形貌衬度像以外，还可以用来获得成分衬除了成形貌衬度像以外，还可以用来获得成分衬度、电压衬度和第一类磁衬度。度、电压衬度和第一类磁衬度。n成分衬度成分衬度部分二次电子由背散射电子激发，而背部分二次电子由背散射电子激发，而背散射电子与原子序数关系密切，所以二次电子产额随散射电子与原子序数关系密切，所以二次电子产额随Z增加也增加，只是数值很小。特别：当入射电子能增加也增加，只是数值很小。特别：当入射电子能量小于量小于5keV时，电子射程降到时，电子射程降到100nm，此时背散射电，此时背散射电子影响减小，二次电子能显示表面薄层的成分变化。子影响减小，二次电子能显示表面薄层的成分变化。二次电子像其它衬度二次电子像其它衬度n电压衬度电压衬度样品表面处于不同电位，如半导体的样品表面处于不同电位，如半导体的p-n结、加偏压的集成电路等，这些局部电位将影响二结、加偏压的集成电路等，这些局部电位将影响二次电子运动轨迹和强度，造成正偏压处的二次电子不次电子运动轨迹和强度，造成正偏压处的二次电子不易逸出，图像较暗；负偏压处的二次电子容易逸出，易逸出，图像较暗；负偏压处的二次电子容易逸出，图像较亮。电压衬度可用来研究材料和器件的工艺结图像较亮。电压衬度可用来研究材料和器件的工艺结构等。构等。UU二次电子像其它衬度二次电子像其它衬度n第一类磁衬度第一类磁衬度具有一定规律的二次电子可能会受具有一定规律的二次电子可能会受到样品表面处的外延磁场的影响而偏转形成的某种衬到样品表面处的外延磁场的影响而偏转形成的某种衬度，表现为条纹衬度。如铁磁材料中的磁畴、录音磁度，表现为条纹衬度。如铁磁材料中的磁畴、录音磁带的磁场或集成电路上薄膜导线的磁场等都会形成这带的磁场或集成电路上薄膜导线的磁场等都会形成这种外延磁场。种外延磁场。(monolayer)+-ttc表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n8.3.2表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n1、材料表面形态观察、材料表面形态观察表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n2、断口形貌观察、断口形貌观察n断口按断裂性质可分为脆性断口、韧性断口、疲劳断断口按断裂性质可分为脆性断口、韧性断口、疲劳断口及环境因素断口等。口及环境因素断口等。钢的晶间断裂钢的晶间断裂表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用钢的韧性断口（韧窝）钢的韧性断口（韧窝）表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n解理断口（脆性断口）解理断口（脆性断口）表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n准解理断口准解理断口表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n3、磨损表面形貌观察、磨损表面形貌观察n金属滑动磨损表面形貌金属滑动磨损表面形貌表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n金属磨粒磨损表面形貌金属磨粒磨损表面形貌表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n4、纳米结构材料形态观察、纳米结构材料形态观察nSi3N4纳米线纳米线表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用nSnO2纳米带纳米带8.4 原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n8.4原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n原子序数衬度原子序数衬度由于样品表面物质原子序数或化学由于样品表面物质原子序数或化学成分差异而形成的衬度。利用对样品表面原子序数变成分差异而形成的衬度。利用对样品表面原子序数变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度像，如原子序数衬度像，如BSE像、吸收电子像和特征像、吸收电子像和特征X射射线像。线像。n以以BSE为例说明原子序数衬度形成的原理。为例说明原子序数衬度形成的原理。SEM图像的衬度是一种信号衬度，定义如下：图像的衬度是一种信号衬度，定义如下：n式中：式中：C信号强度；信号强度；i1、i2样品表面上任意两点检样品表面上任意两点检测的信号强度。测的信号强度。原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n对应表面由单一元素构成的样品，电子束在扫描时各对应表面由单一元素构成的样品，电子束在扫描时各点产生的信号强度一致，即点产生的信号强度一致，即i1i2，则，则C=0，不存在衬，不存在衬度。度。原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n当样品由原子序数为当样品由原子序数为Z1、Z2（Z2Z1）的纯元素区域）的纯元素区域1、区域、区域2构成时，电子束扫描到构成时，电子束扫描到1区和区和2区时产生的区时产生的BSE数目不同，即数目不同，即(nB)2(nB)1，探测器探测的，探测器探测的BSE信号强度信号强度iB不同，即不同，即(iB)2 (iB)1，得到图像衬度。，得到图像衬度。原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用nBSE像衬度特点：像衬度特点：n分辨率较分辨率较SE像低，对表面形貌的变化不敏感；像低，对表面形貌的变化不敏感；n由于由于BSE能量高，离开样品表面后呈直线轨迹运动，能量高，离开样品表面后呈直线轨迹运动，检测器检测的检测器检测的BSE信号比信号比SE低很多，导致粗糙表面的低很多，导致粗糙表面的原子序数衬度被形貌衬度掩盖。对于显示原子序数衬原子序数衬度被形貌衬度掩盖。对于显示原子序数衬度的样品，只需磨平抛光，不能浸蚀，且在检测器前度的样品，只需磨平抛光，不能浸蚀，且在检测器前端接一负偏压（端接一负偏压（50V）以阻止二次电子到达检测器，）以阻止二次电子到达检测器，排除形貌衬度干扰。排除形貌衬度干扰。n样品表面平均原子序数高的微区，样品表面平均原子序数高的微区，BSE信号强，而信号强，而吸收电子信号弱。因此，吸收电子信号弱。因此，BSE像衬度与吸收电子像衬像衬度与吸收电子像衬度正好相反。度正好相反。8.5 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析n8.5电子探针电子探针X射线显微分析（射线显微分析（EPMA）nEPMA是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析样品中微小区域的化学成分，是研究特别适用于分析样品中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。nEPMA利用一束聚焦很细且被加速到利用一束聚焦很细且被加速到35keV的电子的电子束轰击样品上用显微镜选定的待分析的束轰击样品上用显微镜选定的待分析的“点点”，利用，利用高能电子与固体相互作用激发出的特征高能电子与固体相互作用激发出的特征X射线波长和射线波长和强度的不同来确定分析区域中的化学成分。强度的不同来确定分析区域中的化学成分。nEPMA可以很方便的分析从可以很方便的分析从4Be到到92U之间的元素。之间的元素。电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析nEPMA特点：特点：n分析手段简化，分析时间缩短；分析手段简化，分析时间缩短；n所需样品少，是一种无损分析方法；所需样品少，是一种无损分析方法；n释谱简单且不受元素化合状态的影响。释谱简单且不受元素化合状态的影响。每种元素常见的特征每种元素常见的特征X射线一般不会超过一二十射线一般不会超过一二十根，而光学谱线往往多达几千根，甚至上万根，根，而光学谱线往往多达几千根，甚至上万根，相比而言光谱分析起来难度较大。相比而言光谱分析起来难度较大。电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析nEPMA在结构上与在结构上与SEM相似，只是在检测器部分使用相似，只是在检测器部分使用的是的是X射线谱仪。常用的谱仪有两种：利用射线谱仪。常用的谱仪有两种：利用X射线波射线波长不同来展谱长不同来展谱X射线波谱仪射线波谱仪(WDS)；利用特征；利用特征X射射线能量不同展谱线能量不同展谱X射线能谱仪射线能谱仪(EDS)。n8.5.1 EPMA结构与工作原理结构与工作原理nEPMA结构上与结构上与SEM相似，不再赘述。此处着重介绍相似，不再赘述。此处着重介绍WDS和和EDS的结构特点与工作原理。的结构特点与工作原理。WDS结构原理与工作结构原理与工作n8.5.2 WDS结构与工作原理结构与工作原理nWDS由谱仪、记录和数据处理系统组成，其谱仪系统由谱仪、记录和数据处理系统组成，其谱仪系统也即也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线射线探测器和相应机械传动装置构成。探测器和相应机械传动装置构成。n在在EPMA中，中，X射线由样品表面以下射线由样品表面以下m数量级作用体数量级作用体积中激发出来的。若样品由多种元素构成，则可激发积中激发出来的。若样品由多种元素构成，则可激发相应特征相应特征X射线照射到分光晶体上实现分光，即不同射线照射到分光晶体上实现分光，即不同波长的波长的X射线在各自满足布拉格方程的角度上被（与射线在各自满足布拉格方程的角度上被（与分光晶体以分光晶体以2：1角速度同步转动的）检测器接收。角速度同步转动的）检测器接收。WDS结构原理与工作结构原理与工作nX射线的分光和探测原理射线的分光和探测原理n分光分光n将分光晶体适当弯曲，并使弯晶表面与入射源、检测将分光晶体适当弯曲，并使弯晶表面与入射源、检测窗口位于同一圆周（聚焦圆或罗兰圆）上，就可以实窗口位于同一圆周（聚焦圆或罗兰圆）上，就可以实现对衍射束的聚焦。此时分光晶体只收集一种波长的现对衍射束的聚焦。此时分光晶体只收集一种波长的X射线，提高了衍射线强度。射线，提高了衍射线强度。nX射线聚焦方法射线聚焦方法WDS结构原理与工作结构原理与工作na、约翰型不完全聚焦法（、约翰型不完全聚焦法（Johann型）型）n将分光晶体弯曲使其中心部分曲率半径恰好等于聚焦将分光晶体弯曲使其中心部分曲率半径恰好等于聚焦圆半径的圆半径的2倍。当倍。当X射线源射线源S发出发出X射线时，晶体内表射线时，晶体内表面上任意面上任意A、B、C三点接收的三点接收的X射线入射角相同，三射线入射角相同，三点的衍射线在点的衍射线在D处聚焦。处聚焦。n由于只有表面中心部分由于只有表面中心部分B位于聚焦圆上，三点的位于聚焦圆上，三点的衍射线并不聚焦于一点衍射线并不聚焦于一点上，即只有上，即只有B能聚焦在能聚焦在D点。这种聚焦方式是一点。这种聚焦方式是一种近似聚焦方式。种近似聚焦方式。WDS结构原理与工作结构原理与工作nb、约翰逊式聚焦法（、约翰逊式聚焦法（Johansson型）型）n把分光晶体研磨后弯曲，使其曲率半径等于聚焦圆直把分光晶体研磨后弯曲，使其曲率半径等于聚焦圆直径径2R，即表面曲率半径与，即表面曲率半径与R相等。此时，弯晶内表面相等。此时，弯晶内表面上上A、B、C三点的衍射线三点的衍射线都能聚焦于同一点都能聚焦于同一点D。这。这是一种完全聚焦法，现代是一种完全聚焦法，现代的的WDS都采用这种聚焦方都采用这种聚焦方式。式。WDS结构原理与工作结构原理与工作nWDS分类分类n在在EPMA中，一般点光源中，一般点光源S固定不动，改变晶体和探固定不动，改变晶体和探测器的位置达到分析检测的目的。按晶体和检测器运测器的位置达到分析检测的目的。按晶体和检测器运动方式，动方式，WDS可分为两类：回转式和直进式。可分为两类：回转式和直进式。na、回转式、回转式n聚焦圆心聚焦圆心O固定，分光晶固定，分光晶体和检测器在聚焦圆周上体和检测器在聚焦圆周上以以2：1角速度运动满足衍角速度运动满足衍射条件。射条件。n特点：谱仪结构简单，但特点：谱仪结构简单，但由于分光晶体转动使得由于分光晶体转动使得X射射线出射方向不断变化，在样线出射方向不断变化，在样品表面起伏较大时造成分析品表面起伏较大时造成分析误差。现已很少使用。误差。现已很少使用。WDS结构原理与工作结构原理与工作nb、直进式、直进式n分光晶体从点光源分光晶体从点光源S向外沿向外沿一直线（沿导臂）运动，一直线（沿导臂）运动，X射线出射角不变，晶体通过射线出射角不变，晶体通过自转改变自转改变角，使不同波长角，使不同波长X射线（射线（1、2、3）在）